ANALIZADORES DE áREA SUPERFICIAL Y DE TAMAÑO DE POROS

QUANTACHROME
QUADRASORB Si
TM
AnalizadoreS de área superficial y de tamaÑo de poros
© 2012 -2013Quantachrome Corporation, 0313
07160-S Rev.A
QUADRASORB SI
™
Cuando un laboratorio necesita un alto nivel de rendimiento, manteniendo un bajo costo, y
sin sacrificar flexibilidad o precisión en las mediciones, el Quadrasorb SI de Quantachrome
Instruments es la solución ideal. Este instrumento puede correr hasta cuatro experimentos
simultáneamente e independientemente (SI) uno del otro gracias a cuatro puertos separados
los cuales están equipados con Dewars individuales. Esto permite comenzar nuevos experimentos
en cuanto otros terminan, sin interrumpir a los otros 3 que siguen corriendo. Este tipo de flexibilidad es algo jamás visto en una unidad tan compacta y económica.
QUADRASORB™ SI para Aplicaciones Estándar
• Analizador de puertos múltiples para determinación de área superficial, volumen y tamaño de poros. Puede ser equipada con dos, tres, y hasta cuatro puertos.
• Cada puerto de análisis posee su propio Dewar para refrigerante, un transductor de
presión de 1000 torr y una estación de Po para medir la presión de saturación del
adsorbato. Esto permite máxima flexibilidad y permite un rendimiento sin comparación.
• Cada puerto de análisis incluye un sensor de nivel de refrigerante (RTD) para mantener una tem peratura constante y una zona fría lo más pequeña posible. Cada uno de los Dewars puede durar más de 30 horas para experimentos de larga duración.
• Cada puerto de análisis puede ser programado independientemente con parámetros experimen tales distintos y pueden comenzar otros estudios mientras los otros puertos continúan sus
propios análisis.
• El Quadrasorb SI puede ser utilizado en modalidad de Helio para determinación del espacio vacío,
o puede utilizar el modo NOVA (sin Helio). El instrumento está diseñado para utilizar una gran
variedad de gases incluyendo: Nitrógeno, Argón, Dióxido de Carbono, Kriptón, entre otros.
• Posee una gran variedad de métodos para aplicar las dosis de gas y así optimizar el tiempo de
análisis: 1. “MaxiDoseTM ” automáticamente ajusta el tamaño de la dosis dependiendo de la
demanda de la muestra; 2. “Constant Dose VolumeTM ” puede dosificar entre (0,1 y 10 cm3 por
punto); 3. “Delta VolumeTM ” añade puntos al análisis en regiones donde hay alto nivel de adsorción para no perder información importante sobre llenado de poros.
• Sistema volumétrico de vacío de bajo mantenimiento con sistema de gas con temperatura contro lada. Opción de ultra vacío (baja presión) es disponible.
• Programa de control (QuadraWinTM) compatible con Windows® provee al usuario máximo control
del instrumento y modelos para interpretación de data y generación de resultados (área superficial y tamaño de poros).
• Gran variedad de unidades separadas para preparación de muestras (de-gasificadores) para las
necesidades de cualquier laboratorio (ver página 4).
Opción para Micro-Poros/Kriptón para Análisis de baja
área superficial y mediciones de micro-poros
• Todas las funciones del Quadrasorb SI estándar, más transductores de presión de 10 torr y bomba
de vacío turbo-molecular. Hay también una bomba de vacío de diafragma sin aceite opcional.
• Puede correr análisis de Kriptón en cualquiera de los puertos o en todos para determinación
de área superficial baja. Esto es muy utilizado para estudiar ingredientes activos en productos farmacéuticos, metales en polvo, entre otros.
• Capaz de generar data de adsorción a bajas presiones (tan bajo como 4 x 10-5 P/Po), lo que es
necesario para caracterizar materiales micro-porosos como zeolitas, carbones activados, y tamices
moleculares.
V
R
QUADRASORB SI
™
TM
QuadraWin - Software
Puerta azul transparente
protege los puertos durante
los experimentos. Apertura
vertical para fácil acceso.
Hasta cuarto puertos con
sensor de nivel de refigerante
y celda de Po individual.
El Quadrasorb SI es controlado por un microprocesador y se comunica con una computadora con
Windows (2000, XP, o Vista) a través de QuadraWin
para adquisición, interpretación, y reducción de data.
Hay una versión de 21CFR11 del programa para
aquellos clientes que lo necesiten, como la industria
farmacéutica.
Tecnología de Punta
Elevadores para Dewar
independientes.
Comunicación con PC a
través de un programa
para Windows®.
Frente de la unidad se abre
para fácil acceso al Dewar,
mantenimiento, y limpieza.
QuadraWin es un programa superior, poderoso, y fácil de
usar. Es especialmente útil para reducción de data gracias
a la incorporación de la más grande base de datos con
modelos de DFT (Teoría Funcional de Densidad). El
software le indica al usuario paso por paso como preparar
el experimento, aplicar los modelos correctos para
reducción de data, y como generar reportes. El programa
tiene la capacidad de mostrar el progreso del experimento
en tiempo real a través de gráficos como la isoterma y
resultados hasta ese punto. Una vez terminado el análisis,
los resultados y reportes pueden ser generados automáticamente, o el usuario puede elegir el modelo más apropiado,
puede comparar experimentos superponiendo curvas, o
puede ajustar los gráficos (escala, añadir títulos, cambiar de
colores, entre otras cosas).
Especificaciones para Análisis
Exactitud del Transductor: 0,1% del rango (transductor de 1000 Torr) por cada
puerto y tuberías.
0,15% del rango (transductor de 10 Torr - opcional)
por tuberías.
Resolución de Presión: 0,016 torr (1000 torr)
0,00016 torr (10 torr)
Mínimo Vacío: <1x10-2 torr gracias a bomba rotatoria de 2 etapas
1x10-9 torr gracias a bomba opcional turbo molecular
(Quadrasorb SI KR/MP)
Adsorbatos: Nitrógeno o cualquier adsorbato no corrosivo con
refrigerante apropiado
2
Rango de Área Superficial: 0,01m /gr sin máximo (utilizando Nitrógeno)
2
0.0005 m /gr sin máximo (utilizando Kriptón) - solo
modelo KR/MP
Mínimo
Volumen de Poro (líquido): 2x10-6 cm-3/gr
(STP): 0,0001cm-3/gr
Rango de Tamaño de Poros: 3,5 - 4000Å / 0,35 - 400 nm
Nivel de Refrigerante: Compensación automática gracias a sensor RTD
P/Po Mínimo (N2): 1 x 10-3 QUADRASORB SI
4 x 10-5 QUADRASORB SI -KR/MP
* Especificaciones de transductores y bombas de vacío provienen directamente de los fabricantes.
Gráficos múltiples muestran isotermas y otros
gráficos relacionados.
Interpretación de Resultados
El programa posee una gran variedad de métodos para
determinar área superficial y tamaño de poros:
• Isotermas de adsorción y desorción.
• Área superficial a través de BET de un punto y de multipunto.
•
•
•
•
•
Área superficial a través de Langmuir.
Distribución de tamaños de poros (BJH y DH).
Método de t-plot (deBoer, Hasley, y Carbon Negro (STSA)).
Métodos MP y Alfa-s para micro-porosidad.
Volumen total de poros y promedio de tamaños de poros.
• Área superficial de micro-poros a través de Dubinin Radushkevich (DR).
• Análisis de micro-porosidad a través de Hovarth-Kawazoe (HK), Dubinin-Astakhov (DA), y Saito-Foley (SF).
• Base de datos extensa con modelos de DFT para análisis
unificado de micro y meso poros utilizando Nitrógeno,
Argón, y Dióxido de Carbono.
• Dimensiones fractales a través de Frenkel-Halsey-Hill (FHH)
o Neimark-Kiselev (NK).
QUADRASORB SI
Q
™
Preparación de Muestras: De-Gasificadores.
Los resultados de un análisis de área superficial dependen mucho de la correcta preparación de la muestra. Esto asegura la consistencia
y la calidad de los resultados. En el caso del análisis por B.E.T, el paso más largo es la preparación de la muestra. La de-gasificación de las
muestras pueden tomar varias horas, mientras que el experimento puede durar tan solo 15 minutos.
Quantachrome ofrece varios modelos distintos de de-gasificadores para brindar al usuario las herramientas necesarias para preparar
las muestras. Estos de-gasificadores dan al usuario una cantidad virtualmente continua de muestras preparadas correctamente para
ser estudiadas con el analizador de área superficial y de porosidad Quadrasorb SI.
De-Gasificador Autosorb
De-Gasificador FloVac™
La mejor opción para preparar muestras
para experimentos de fisisorción. Posee
control individual de temperatura, cronómetros, y la habilidad de programar
rampas para cada uno de los seis puertos. Además posee una trampa fría para
atrapar condensables a temperaturas de
de-gasificación bajas y para mantener la
bomba de vacío limpia (incluida). Bomba
de vacío turbo molecular para rápida
de-gasificación puede ser añadida como
opción.
Provee al usuario con unidad de bajo costo
para preparación de muestras. Tiene un solo
calentador para todas las muestras (hasta
400ºC), control digital de temperatura y manómetro digital integrado. Cada puerto tiene su
propia válvula para regulación de vacío o de
reposición. También es posible preparar las
muestras bajo flujo lo cual es ventajoso para
remover grandes cantidades de humedad antes
de aplicar vacío para de-gasificación. Está equipada con estaciones individuales para enfriar las
muestras. Bomba de vacío no incluida.
De-Gasificador de Flujo
De-Gasificador MasterPrep™
Este popular de-gasificador posee las mismas
características que el FloVac, con la diferencia
que no posee capacidad de vacío. Es ideal para
control de calidad, para aprendizaje, y para laboratorios nuevos. Cada estación tiene su propio
control para regular flujo.
Unidad completa para de-gasificación. Posee
puertos individuales con temperatura programable para investigación y desarrollo,
laboratorios comerciales, y para laboratorios con múltiples usuarios. Posee modo
dual (vacío o flujo) para mayor flexibilidad
y optimización. La temperatura puede ser
controlada a través de una computadora por
software. Esta también equipada con estaciones de enfriamiento para más conveniencia.
Bomba de vacío no incluida.
Características
Número de Puertos:
De-Gasificador de Flujo De-Gasificador FloVac
MasterPrep
De-Gasificador Autosorb
6
6
6
6
Control de Temperatura
individual para cada puerto:
No
No
Si
Si
Rampas de Temperatura:
No
No
Si-Hasta 20 pasos,
independiente para
cada puerto
Si-Ajuste manual,
independiente para
cada puerto
Cronómetro para Calentadores:
No
No
Si
Si
Software para controlar las
rampas:
No
No
Si
No
Control de Rampas análogo:
No
No
No
Si
De-Gasificación por Vacío:
N/A
Si
Si
Si
Manómetro Digital:
N/A
Si
Si
Si
Modo de Flujo de gas:
Si
Si
Si
No
Temperatura máxima:
400°C
400°C
425°C
Trampa Fría:
N/A
No
No
Si
Bomba de Vacío:
N/A
Opcional
Opcional
Incluida (bomba turbo molecular
opcional)
350°C
(450ºC con calentadores opcionales de cuarzo)
QUADRASORB SI
™
Especificaciones Físicas
Dimensiones: Altura: 73,6 cm (29")
Altura Abrierta: 111,6 cm (44")
Ancho: 63,7 cm (25,25")
Profundidad: 53,3 cm (21")
Profundidad Abierta: 66,5 cm (26,2")
Peso: 60 kg (132 lbs.)
Eléctrica: 100 - 240 VAC, 50/60 Hz
Ambiental: 10 - 38°C
y 90% de humedad relativa
Accesorios
Reguladores de Gas
El funcionamiento del Quadrasorb es más
efectivo cuando se usan reguladores de alta
calidad. Quantachrome puede proveer sistemas
de regulación de gas completos, que incluyen:
reguladores de dos etapas con manómetros
duales, conectores para cilindros de gas, válvula
de paso, y conectores para líneas de 1/8 de
pulgada. Los reguladores son fabricados con
acero inoxidable, diafragmas de control, y
el conector CGA especifico para cada gas.
Diferentes sistemas están disponibles para
Nitrógeno (y otros inertes como Helio),
Hidrógeno, Monóxido de Carbono, gases
oxidantes, y más.
Bomba de Vacío (aplicaciones estándar)
Todas las unidades de análisis volumétrico requieren una buena bomba de vacío y el Quadrasorb SI no es la excepción. La bomba de vacío
debe poder generar un vacío de por lo menos 10
mtorr. Quantachrome puede proveer al usuario
con la bomba correcta con todos los accesorios
como líneas de conexión, aceite, y uniones. No
es necesario comprar una bomba de vacío de
Quantachrome, pero el hacerlo garantiza que todo
el sistema haya sido verificado en la fábrica, lo que
asegura funcionamiento adecuado del instrumento.
Bomba de Vacío (modelo de Kriptón/
micro-porosidad)
Aplicaciones que requieren baja presión (más
vacío), solo pueden ser llevadas a cabo con un
sistema de vacío turbo molecular. El turbo está
incluido en esta opción y la bomba de diafragma o
rotatoria puede ser provista por Quantachrome.
Dewars de Almacenaje
Para mayor conveniencia Quantachrome ofrece
Dewars de almacenaje de 5 hasta 30 litros para
poder tener refrigerante al alcance de la mano.
También se provee con aparato para transferencia y
carrito de carga para un transportar al Dewar más
grande.
El Proceso de Adsorción de Gas
Antes de comenzar el proceso de adsorción, las
impurezas (como agua y aceites) de la superficie
de la muestra deben ser removidas. El método
más común es conocido como de-gasificación
y se hace poniendo la muestra en un contenedor, el cual es calentado bajo vacío o bajo flujo
de un gas inerte. La figura 1, muestra como un
sólido que posee grietas y orificios (poros) luce
después de haber sido de-gasificado.
Una vez que la muestra está limpia, se pone a
temperatura constante mediante un baño de
circulación externo. Entonces, se introduce gas
(el adsorbato) a la muestra en pequeñas dosis
y lo que ocurre es que las moléculas de gas se
adhieren a la superficie del sólido (adsorbente).
Estas moléculas que logran adherirse se dice
que son adsorbidas y por lo general forman
una capa fina mono-molecular (monocapa) que
cubre a toda la superficie del sólido. La teoría
de Brunauer, Emmett, y Teller (BET) puede
predecir la cantidad de moléculas adsorbidas
que forman esta monocapa. Cuando en valor de
Nm (ver figura 2) se multiplica por el valor de
área de la sección de la molécula, el resultado
es el área de superficie del adsorbente.
A medida que las moléculas de gas siguen
adsorbiéndose en el sólido, eventualmente
(cuando se complete la monocapa) las moléculas comienzan a formar multicapas ya que
comienzan a depositarse una encima de la
otra. Al mismo tiempo condensación capilar
comienza a desarrollarse dentro de los poros
(ver figura 3). Este último proceso puede ser
aproximado a través de la ecuación de Kelvin, la
cual cuantifica la proporcionalidad de la presión
residual de gas con el tamaño de los capilares
que pueden tener gas condensado dentro de
ellos. Hay varios métodos como el creado por
Barrett, Joyner, y Halenda (BJH) o DFT (Teoría
Funcional de Densidad) que es mucho más preciso, los cuales permiten calcular el tamaño de
los poros a través de información de presiones
de gas equilibradas. Las isotermas de volumen
de gas adsorbido contra presiones relativas son
convertidas en distribuciones cumulativas o
diferenciales de tamaño de poros. A medida que
las presiones de adsorbato se acercan al punto
de saturación, los poros se llenan completamente de adsorbato (ver figura 4).
Sabiendo la densidad del adsorbato, uno puede
calcular el volumen que ocupa y por tanto, el
volumen total de los poros en la muestra. Si se
comienza a remover ciertas cantidades de gas
de la muestra en pasos, se genera la isoterma
de desorción. La histéresis que se observa se
puede relacionar con diferentes formas de
poros.
Algunos métodos más antiguos como el de
Barrett, Joyner, y Halenda (B.J.H.) permiten
calcular el volumen de los poros basado en
información de la presión equilibrada de gas.
Gracias a esto, uno puede transformar isotérmas de gas (volumen contra presión relativa)
en distribuciones de tamaños de poros.
1
Sección magnificada de
un sólido
2
La mono-capa de
moléculas adsorbidas;
aproximadamente 20% de
saturación.
3
Etapa de multi-capa/condensación
capilar; aproximadamente 70%
saturación.
4
Llenado completo de
poros; aproximadamente
100% desaturación.
Los modelos más modernos de tamaño de
poros están basados en la Teoría Funcional
de Densidad no Localizada (NLDFT) – una
aproximación estadística que permite describir
ciertos mecanismos de adsorción de gas en
materiales nano-porosos a un nivel molecular. Como resultado final, las mediciones de
área superficial y de tamaño de poros hechas
bajo métodos microscópicos son mucho más
exactas.
Oficina Central
Quantachrome Instruments’ corporate headquarters in Boynton Beach, Florida.
Quantachrome®
Innovadores Mundialmente Reconocidos
en el Campo de Materiales Porosos.
Por 45 años, los científicos e ingenieros de
Quantachrome han revolucionado las
existentes técnicas de medición y han diseñado
instrumentos para determinar la caracterización
de polvos y materiales porosos de manera
exacta, precisa, y confiable.
• Isotermas de Adsorción de Gases
• Mediciones de área de Superficie
• Distribución de Tamaño de Poros
• Estudios de Quimisorción
• Adsorción de Agua
• Porosimetría de Mercurio
• Densidad Real de Sólidos
• Densidad de Polvos Compactada
Estas propiedades son esenciales para la
selección de materiales utilizados en baterías,
celdas de combustible, catalizadores
heterogéneos, productos farmacéuticos,
cerámicas, carbones, zeolitas, materiales meso
y micro porosos avanzados, pigmentos,
productos alimenticios, y realmente cualquier
producto sólido que tenga que interactuar con
algo a través de su superficie. Quantachrome
ofrece una gran variedad de instrumentos
automatizados para análisis con gases, vapores,
y agua, picnómetros de desplazamiento de gas,
analizadores de flujo para quimisorción, y porosímetros para experimentos de intrusión de
Mercurio utilizados para investigación y para
control de calidad a nivel industrial.
Laboratorio de Caracterización de Quantachrome Instruments
UNITED STATES
Quantachrome Instruments
1900 Corporate Drive
Boynton Beach, FL 33426 USA
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+1 561 731 4999
Fax:
+1 561 732 9888
E-mail: qc.sales@quantachrome.com
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EUROPE
Quantachrome UK Limited
Pale Lane Farm, Pale Lane
Hartley Wintney
Hook RG27 8BA, UK
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EUROPE
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Rudolf-Diesel Str. 12
85235 Odelzhausen, Germany
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CHINA
Quantachrome Representative Office
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183 Andingmenwai Street
Beijing 100011, China
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+86 10 64400892
+86 13 801191442
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JAPAN
Quantachrome Instruments Japan G.K.
KSP W311 Sakado 3-2-1, Takatsu-ku
Kawasaki-shi, Kanagawa 213-0012, Japan
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FAX: +81-44-829-1527
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El sistema de calidad de
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esta certificado bajo las
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de caracterización de polvos y
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