Keramische Beschichtungsmaterialien für optische

Leitthema: Optische Werkstoffe
Keramische Beschichtungsmaterialien
für optische Anwendungen
Eine Leistungsbewertung
Das Verfahren der physikalischen
Dampfabscheidung (PVD) hat sich für
Anwendungen in der Optik durchsetzen können. Mit der einhergehenden
technischen Entwicklung der optischen Datenkommunikation und der
Zunahme der Anwendungen im Bereich Lasertechnik wuchsen auch die
Forderungen nach einer größeren
Auswahl an Beschichtungsmaterialien. Gleichzeitig müssen die Aufdampfmaterialien mit der schnellen
Entwicklung der Verfahrenstechnik
und mit der Anforderung der steigenden Produktivität der Aufdampfanlagen Schritt halten.
Bedingt durch eigene Minen im Firmenverbund und durch mehr als 25
Jahre Erfahrung in der Entwicklung
und Herstellung von Aufdampfsubstanzen ist es der GfE gelungen, einer
der weltweit führenden Hersteller von
hochbrechenden Bedampfungsmaterialien für die PVD-Dünnschichttech-
nik zu werden. Anwendung finden die
bei GfE hergestellten Oxide z. B. im
Bereich der Präzisions- und Brillenoptik sowie beim Abscheiden von
Dünnfilmschichtsystemen im optischen Kommunikationsbereich.
Dieser Artikel beinhaltet eine Leistungsbewertung von Aufdampfsubstanzen. Die für den Test zur Verfügung
gestellten Substanzen sind Standardprodukte, die aus der laufenden Produktion entnommen wurden. Getestet
wurden Tantalpentoxid Ta2O5, Zirkondioxid, ZrO2, Hafniumdioxid, HfO2
und Titanoxid 'Tiru 3', Ti3O5.
Die Aufdampfsubstanzen lagen wie
folgt vor: Ta2O5, ZrO2 und HfO2 in Granulatform, Fraktion 1-4 mm und Ti3O5
in Granulatform, Fraktion 2-4 mm. Die
Materialien wurden zum Schmelzen
in den Tiegel einer ElektronenstrahlBeschichtungsanlage (Boxcoater) platziert. Mit jedem Material wurden mehrere Beschichtungsvorgänge durchgeführt. Die gewählten Materialparameter
entsprechen den Standards für die
▲ Abb. 2a: Ergebnis der Ta2O5 Transmissionsmessung
▲ G
etestet wurden Tantalpentoxid Ta2O5,
Zirkondioxid, ZrO2, Hafniumdioxid,
HfO2 und Titanoxid 'Tiru 3', Ti3O5
Produktion von optischen Beschichtungen. Die Proben wurden auf poliertem plano BK7 Trägermaterial abgeschieden. Nach Abschluss der Beschichtungen wurde die eine Hälfte
der Proben zur Fa. J.A. Woollam Co.,
Inc. USA zur Auswertung per Spektralellipsometrie gesendet. Die andere
Hälfte wurde mit einem Perkin Elmer
Lambda 900® Messgerät hinsichtlich
▲ Abb. 2b: Ergebnis der TiO2 Transmissionsmessung
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▲ A
bb. 3a: Ergebnisse aus dem Cauchy Modell für HfO2, ZrO2,
Ta2O5
Reflexions- und Transmissionswerten
ausgewertet. Das Verdampfungsverhalten der Materialien ist als gut zu
bezeichnen. Die Granulate waren
leicht zu handhaben, sie spritzten
nicht beim Einschmelzen und Aufdampfen. Die Reflexions- und Transmissionswerte für diese Oxide waren
typisch und wurden verwendet, um
die Ergebnisse der Spektralellipsometrie zu bestätigen.
In Abb. 2a ist ein Beispiel einer Transmissionsmessung von Ta2O5 zu sehen,
verglichen mit den vorab berechneten
Daten der Spektralkurve. Man erkennt
die nahezu exakte Übereinstimmung
zwischen den beiden unterschiedlichen Bewertungsmethoden. Abb. 2b
zeigt das Ergebnis für Ti3O5. Man erkennt die Überlagerung der gemessenen Transmissionsdaten (PE Lambda
900) mit der theoretischen Kurve
(unter Verwendung der Indexwerte –
Woollam SE): Auch hier ist eine recht
genaue Übereinstimmung zwischen
gemessener und berechneter Transmission ersichtlich.
Die erhaltenen Ergebnisse für Reflexions- und Transmissionsdaten sind
typisch für TiO2 und wurden für die
nähere Verifizierung der Ergebnisse
der Spektralellipsometrie herangezogen. Indexwerte und Streuungscharakteristika haben gezeigt, dass die
GfE Materialien hinsichtlich der ermittelten optischen Kennwerte Branchenmarken setzt. Vier Proben wur-
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▲ Abb. 3b: Ergebnisse aus dem Cauchy Modell für TiO2 (Probe A)
den mit einem J.A. Woollam Co., Inc.
M-2000® Spektralellipsometer untersucht.
Die Proben waren auf BK7 Glassubstraten abgeschiedene Einfachschichten bestehend aus HfO2, Ta2O5, ZrO2
und TiO2. Jede Probe wurde mittels
Cauchy Modell analysiert. Aufgetragen
ist der Brechungsindex gegen die Wellenlänge. Die am besten angepassten
optischen Konstanten der vier Dünnfilme zeigen die Abb. 3a und b. In Abb.
3b sind die optimal angepassten optischen Konstanten für TiO2 zu sehen:
Die Analyse der spektralen Ellipsometriedaten zeigten eine gute Anpassung der Parameter von Probe A
im Vergleich zum Indexmodell. Eine
zweite Probe B wurde mit höherer
Abscheiderate und einem höheren
Sauerstofffluss aufgedampft und war
etwas schwieriger einzustellen. In
Summe waren die Unterschiede zwischen Probe A + B beim TiO2 sehr
gering. TiO2 Materialien haben generell eine signifikante Absorption unterhalb einer Wellenlänge von 380 nm,
deswegen wird empfohlen, Daten die
unterhalb dieser Wellenlänge ermittelt wurden, nicht zu verwenden (siehe Abb. 3b).
Die präsentierten Ergebnisse zeigen,
dass die Aufdampfsubstanzen der GfE
alle relevanten Tests mit Bravour
bestanden haben. Optische PVDSchichtsysteme werden unter anderem zur Herstellung von Multilayer-
Schichtsystemen für Laserspiegel,
Farb- und Spezialfilter, Strahlenteiler,
Kaltlichtspiegel, Hitzereflektoren und
für hochwertige Schichtsysteme in der
Ophthalmik und Datenkommunikation eingesetzt. Alle getesteten Materialien sind Aufdampfsubstanzen zur
Herstellung von transparenten optischen Dünnfilmen mit hohem Brechungsindex. Sie können in Form von
Granulaten, Slugs, Tabletten und Targets (auf Anfrage) geliefert werden.
Der jeweilige materialbedingt zu erreichende Brechungsindex ist abhängig von Substrattemperatur und Wellenlänge.
Alle genannten Oxide verdampfen
unter Zersetzung in Suboxide und
Sauerstoff. Stöchiometrische Oxidschichten erhält man meist nur durch
Zusatz von Sauerstoff zur Restgasatmosphäre. Die Absorption wird durch
Sauerstoffdruck, Rate und Substrattemperatur beeinflusst.
Der Brechungsindex von im Vakuum
konventionell aufgedampften Schichten ist fast immer niedriger als der
Brechungsindex der jeweiligen Substanz im Einkristall.
Bei Oxiden kann man durch ionengestützte Verdampfung (Ion Assisted
Deposition IAD, Ion Beam Assisted
Deposition IBAD und andere Prozesse) wesentliche Verbesserungen in
den optischen und mechanischen Eigenschaften erzielen. Verdampft werden die Materialien mithilfe der Elek-
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tronenstrahlverdampfung. Alle Materialien bilden dielektrische Schichten
aus. Zusätzlich gilt:
■ HfO2 ist sehr verschleißresistent, mit
guter Anhaftung am Substrat, bildet
keine Mischphasenbildung, schmilzt
nicht vollständig vor der Verdampfung und hat einen Brechungsindex
von 1,9 bei 500 nm: 1,9. Der Transmissionsbereich liegt zwischen 2307000 nm.
■ ZrO2 ist hart und abriebfest, kombiniert mit einer guten Oxidationsresistenz. Es sind jedoch allotrope
Umwandlungen möglich (inhomogener Schichtaufbau), wenn nicht
stabilisiert wird. Es schmilzt nicht
vollständig vor der Verdampfung.
Der Brechungsindex bei 500 nm ist
2,05; der Transmissionsbereich liegt
bei 320-7.000 nm.
■ Ta2O5 ist abriebfest, thermisch, chemisch und mechanisch sehr stabil
und hat gute Hafteigenschaften, der
Brechungsindex bei 500 nm beträgt
2,1. Der Transmissionsbereich liegt
zwischen 350-7.000 nm.
■ TiO2 ermöglicht einen sehr hohen
Brechungsindex für die sichtbare
Region, ist hart und beständig in
Kombination mit anderen Oxiden.
Der Brechungsindex bei 500 nm beträgt 2,4. Der Transmissionsbereich
liegt zwischen 400-12.000 nm.
■ INFO
Autoren:
Sven Reiner, K-U. van Osten
Kontakt:
Sven Reiner
Technology Coating Materials
GfE Metalle & Materialien GmbH
Höfener Strasse 45
90431 Nürnberg
Tel.: 0911 9315-656
Fax: 0911 9315-1656
E-Mail: sven.reiner@gfe.com
www.gfe.com
Quellen:
■ Arbeitskreis 'Optische Dünne Schichten’
der DGM, 1996
■ The Optics Encyclopedia, Volume 5, 2004
■ Optical Coatings, Hans JK. Pulker, Februar
1999
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