Keramične 3D strukture izdelane v LTCC keramiki

5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Keramične 3D strukture izdelane v LTCC
keramiki
Institut Jožef Stefan, Odsek za elektronsko keramiko in CO NAMASTE
Janez Holc
Marko Hrovat, Darko Belavič, Kostja Makarovič, Mitja Jerlah, Silvo
Drnovšek, Marino Santo-Zarnik, Hana Uršič, Tadej Rojac, Grega
Trefalt, Aleš Dakskobler, Andreja Benčan, Boris Jordan, Marija Kosec
janez.holc@ijs.si
Ljubljana, 7. in 8. september 2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Vsebina predstavitve:
- Kratka predstavitev projekta CO NAMASTE RRP-1:
„Keramične 2D in 3D strukture“ in opreme nabavljena v
okviru projekta
- Lastnosti LTCC materiala
- Izdelava LTCC 3D struktur
- Uporaba LTCC tehnologije:
- Senzor tlaka
- Membrana s piezoelektričnim aktuatorjem
- Kemijska reaktorja
2
1
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
CO NAMASTE Projekt RRP-1: Keramične 2D in 3D strukture
Institut Jožef Stefan,
Odsek za elektronsko
keramiko,
Ljubljana, Slovenija
Univerza v Ljubljani,
Fakulteta za kemijo in
kemijsko tehnologijo,
Ljubljana, Slovenija
HIPOT-RR d.o.o.,
Otočec,
Slovenija
KEKON d.o.o.
Žužemberk,
Slovenija
KEKO Oprema d.o.o.
Žužemberk,
Slovenija
HYB d.o.o.
Šentjernej,
Slovenija
3
Konferenca o naprednih materialih 2011
Namen projekta:
• Uporabiti znanje in opremo članov projektne skupine za pripravo
funkcijskih
materialov,
procesiranje
kompleksnih
struktur
z
vgrajenimi velikimi votlinami.
• Integracijo različnih materialov v keramične strukture, kot na
primer piezoelektrikov za senzorje in aktuatorje.
• Poudarek je na tehnologijah in izdelavi demonstracijskih
prototipov, ki bodo primerne razvoj izdelkov za trg.
4
2
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Cilji projekta:
-Osvojiti tehnologijo izdelave funkcijskih in pomožnih materialov in
tehnologij za izdelavo LTCC (low temperature cofired ceramic) struktur ter
razvoj in izdelava demonstratorjev.
- Biti relevanten raziskovalno-razvojni partner na področju keramičnih
materialov in tehnologij za njihovo uporabo v keramičnih mikro sistemih.
- Povečati konkurenčnost industrijskih partnerjev na trgu
- Posredni cilj in učinki: povečati odličnost in multidisciplinarnost CO, dodatno
povezati podjetniško in raziskovalno sfero, širiti znanje in izobraževanje
ter opremljenost.
5
Konferenca o naprednih materialih 2011
Procesna oprema:
Žaga za razrez keramike Buehler Isomet.
Peč za žganje LTCC keramike ATV PEO 603.
6
3
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Oprema za karakterizacijo tekočin in supenzij:
Reometer Physica MCR 301, Anton Paar
GmbH.
Optični tenziometer EasyDrop DSA20E, Krüss
GmbH.
Reometer Physica MCR 301 je laboratorijski
instrument, ki se uporablja za meritve reoloških
lastnosti tekočin. Z meritvami določimo, kako se
tok tekočin odziva na zunanje sile. Naprava
omogoča rotacijske in oscilacijske meritve in s tem
določitev viskoelastičnih lastnosti vzorcev.
Optični tenziometer EasyDrop DSA20E, Krüss GmbH, je
naprava, ki omogoča meritve površinskih napetosti
tekočin, medfazne napetosti in kontaktne kote tekočin
na trdnih podlagah. Vse meritve so izvedene z optično
analizo oblike kapljic oziroma mehurčkov.
7
Konferenca o naprednih materialih 2011
Skupna oprema
Dilatometer Netzsch DIL 402 CD/4.
Brezkontakni dilatometer Misura 3 HT.
Dilatometra omogoča natančno meritev raztezkov in skrčkov različnih vzorcev med
segrevanjem in ohlajanjem do 1600oC.
8
4
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Uporaba keramika z nizko
temperaturo žganja (Lowtemperature co-fired ceramic LTCC):
-Brezžične komunikacije
-Mikrovalovna tehnika
- Optoelektronika
- Avtomobilska industrija
- Senzorji in ohišja senzorjev
- Mikrosistemi (mikro reaktorji,
mikro fluidika, mikro optika
http://lpm.epfl.ch/tf
Imenovanje:
MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems)
- ZDA
Mikrosistemi – EU
9
Konferenca o naprednih materialih 2011

Keramika z nizko temperaturo žganja je primerna med drugim za izdelavo
keramičnih mikrosistemov, kjer je pomembna mehanska, termična in
kemijska stabilnost.

Keramični mikrosistemi so v primerjavi z mikrosistemi izdelanimi na Si večji,
robustnejši in delujejo v širšem temperaturnem področju.

LTCC mikrosisteme izdelujemo z pomočjo večplastne tehnologije, to je
tehnologija nalivanja keramičnih folij (tape casting technology), oblikovanja folij,
laminacije debeloplastne tehnologije tiskanja in žganja keramičnih foliji.

Prednosti LTCC tehnologije: uporaba kovin z nizkih tališčem za elektrode (Ag,
Au, Pd/Ag, Cu), relativno hiter profil žganja ter cena

Problemi pri integraciji z drugimi materiali zaradi velike reaktivnosti LTCC
10
keramike.
5
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
LTCC
Tcem. koef. raz. (10-6K)
Gostota
(g/cm2)
Al2O3
(94-99.5%)
5.8-7
7.6-8.3
2.5-3.2
3.7-3.9
Upogibna trdnost (MPa)
170-320
300 - 400
Youngov modul (GPa)
90-110
215-415
Termična prevod. (Wm/K) 2-4.5
20-26
Dielektrična konstanta
7.5-8
9.2-9.8
Dielektrič. izgube (x10-3)
1.5-2
0.5
Upornost (ohm.cm)
1012-1014
1012-1014
Breakdown (V/100 m)
>4000
3000-4000
Nekatere lastnosti LTCC in korundne keramike
11
Konferenca o naprednih materialih 2011
steklo
korund
Organski
nosilec
„zelena“ nežgana LTCC folija
steklo
korund
LTCC folija po predžganju
(450oC)
steklo
korund
LTCC po žganju
12
6
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
800 °C
850 °C
875 °C
CoAl2O4
1 m
900 °C
1 m
950 °C
1 m
1000 °C
glass
anorthite
Al2O3
1 m
1 m
1 m
Mikrostruktura DuPont 951 LTCC keramike po žganju15 minut pri
temperaturah od 800 to 1000 °C.
13
Konferenca o naprednih materialih 2011
Fazna sestava v odvisnosti od temperature žganja DuPont 951 LTCC, 15
minut pri temperturah od 800 to 1000 °C.
(masni deleži anortita (Ca alumosilikat), korunda in steklaste faze)
14
7
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Upogibna trdnost DuPont 951 LTCC keramike po žganju15 minut pri
temperaturah od 800 to 1000 °C.
15
Konferenca o naprednih materialih 2011
LTCC tehnolgija
LTCC folija
Razrez
Izrez odprtin in tiskanje elementov
1000
900
Laminacija in žganje
Temperature (°C)
800
700
600
500
400
300
200
100
0
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
Time (minutes)
Dodajanje (tiskanje) ostalih elementov
Postopek izdelave večplastnih LTCC struktur.
16
8
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Nekaj deformiranih večplastnih struktur, ki nastanejo zaradi napačne
izbire materialov ali postopka žganja.
17
Konferenca o naprednih materialih 2011
Pomožni materiali za izdelavo votlin v LTCC strukturah
Nežgana LTCC struktura.
Pomožni material zapolnjuje
votlino.
Razna stekla, Sr-karbonat
Delno sintrana LTCC. Pomožni
material podpira strukturo.
Pomožni material ne sme reagirati z
LTCC materialom. Podpira strukturo.
Po žganju se ga odstrani z jedkanjem.
18
9
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Rezultati:
Razvili smo nov pomožni material, ki ne reagira s LTCC in ga je zelo
lahko odstraniti z jedkanjem.
Dimenzije pokopane
votline so 35 m *18
mm.
Velike votline nam bodo
omogočile izdelavo
občutljivega senzorja tlaka.
HOLC, Janez, MAKAROVIČ, Kostja, BELAVIČ, Darko, HROVAT, Marko, KOSEC, Marija, JORDAN, Boris.
Postopek izdelave praznin v keramičnih večplastnih strukturah : patentna prijava P-201100202.
Ljubljana: Urad RS za intelektualno lastnino, 3. jun. 2011. [COBISS.SI-ID 24833319]
19
Konferenca o naprednih materialih 2011
Rezultati
drugih RR
projektov
Debeloplastni keramični senzorji tlaka
s tanko LTCC membrano
Trije različni senzorski principi:
piezouporovni
kapacitivni
Presek keramičnega senzorja tlaka
2 mm
piezoelektrični
5 mm
5 mm
5 mm
20
10
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Piezouporovni senzor tlaka na LTCC:
10.0
5.0
5.0
0.8
3.0
5.0
5.2
10.0
2.0
4.8
A
B
1
2
US
3
UOUT
R1
US
4
4
US
R4
2
1
UOUT
3
UOUT
R3
R2
R5
R6
A
B
21
Projekt "Keramične 2D in 3D strukture"
21
Konferenca o naprednih materialih 2011
Integracija piezoelektričnega materiala na LTCC.
Uporaba: resonančni senzor tlaka, membrana črpalke
PZT actuator
Diaphragm
Cavity
PZT/LTCC struktura se sestoji iz
sledečih plasti:
Upper electrode
PZT
Bottom electrode .
Barrier
LTCC substrate
–
LTCC substrate
PZT bariere
Spodnje Au elektrode
Aktivne PZT plasti
Zgornje Au elektrode
Problem:Pri temperaturi sintranja LTCC keramike PZT intenzivno reagira
z steklasto fazo
Rešitev, bariera med PZT in LTCC ter znižanje temperature sintranja PZT
z dodatkom
22
11
5.9.2011
LTCC/Au/PZT/Au
LTCC/PZT bariera/
Au/PZT/Au
Mikrostruktura presekov LTCC s PZT plastjo
po žganju pri 850oC; brez in z PZT bariero.
23
Konferenca o naprednih materialih 2011
65 mm
PZT plast
Piezoelektrični aktuator na LTCC keramiki.
24
12
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Displacement peak-to-peak (nm)
deff = 1053 pm/V
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
0
100
200
300
400
500
Voltage peak-to-peak (V)
Vršni pomiki LTCC membrane v odvisnosti od napetosti,
merjeno z Photonic senzorjem. (pri 1 Hz).
d33 izmerjen na PZT plasti na LTCC je 65 pm/V.
25
Konferenca o naprednih materialih 2011
Primer 3D LTCC kompleksne strukture je kemijski mikro reaktor za izdelavo
vodika za nizkotemperaturne gorilne celice:
CH3OH + H2O
CO2 + 3 H2
metanol
voda
uparjalnik
reformer
zrak
gorilnik
H2
26
13
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011

Kemijski mikro reaktor je izdelan iz 45 plasti LTCC folije dimenzije 75 × 41
× 9 mm3 in tehta 73 g.

Ima sledeče funkcije: dva vhoda za vodo in metanol, gorilnik za segrevanje
(metanol+zrak), dva uparjalnika (metanol in voda), mešalnik, refomer z 3,5 m
kanalov prevlečenih s katalizatorjem, 4 grelce, 6 temperaturnih uporovnih
senzorjev in štiri senzorje tlaka.
LTCC kemijski mikro reaktor po žganju.
27
Konferenca o naprednih materialih 2011
Presek A-A




tri praznine pod senzorji tlaka
dve komori uparjalnika
porazdelitveni kanali reformerja
dva kanala za dovod zraka in goriva




mešalna kanala za uparjalnikom
šest nivojev kanalov reformerja
mešalni kanali za gorivo in zrak - sredina
simetrično levo/desno, mikro gorilnik in dimnika



mešalni kanali voda/metanol
vertikalni kanali povezav v reformerju
dva kanala za gorivo in zrak
40 mm
Presek B-B
Presek C-C
28
14
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
LTCC kemijski mikro reaktor s priključki in štirimi senzorji tlaka.
29
Konferenca o naprednih materialih 2011
Naslednji primer kemijska mikro reaktorja je ozonator
- Ozon - O3 je zelo reaktiven plin, ki ga lahko naredimo samo na mestu
uporabe in ga ni možno skladiščiti.
- Okolje (ozonska lunja, onesnaženje z ozonom)
- Nastane pri električnih razelektritvah, obsevanju z UV svetlobo….
O2 + h  2 O
O + O2  O3
30
15
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
- Ozon je močan oksidant in reagira z večino organskih spojin (zato so za
delo uporabne samo kovine, keramika, steklo, PTFE).
- Uporabljamo ga za
- razkuževanje (vode, bazeni..),
- odstranjevanje strupenih snovi iz pitne vode (težke kovine, nitrati,
sulfidi, organske snovi)
- uničevanje plesni, smradu..
- „pranje“ sadje (zajedavci, žuželke, bakterije, spore)
- beljenje tkanin
- oksidacija površine plastike pred lepljenjem
- v kemijskih reakcijah kot močan oksidant
- Tvorimo ga na mestu uporabe
31
Konferenca o naprednih materialih 2011
U = 5 – 10 kV AC
elektroda
LTCC dielektrik
Zrak/Kisik
Zrak/Kisik + ozon
Shema LTCC mikro ozonatorja z razelektritvijo na dielektriku (LTCC.
32
16
5.9.2011
Konferenca o naprednih materialih 2011
Razrezane LTCC folije
Izdelan LTCC mikro ozonator.
Prvi test: 5 – 10% O3 v O2
U = 5 – 7,5 kV AC 50 Hz
70 mm
33
Konferenca o naprednih materialih 2011
Hvala lepa za pozornost.
34
17