Thesis - Archive ouverte UNIGE
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Thesis Effet de différents agents contaminants sur l'adaptation marginale et la résistance à la fracture des couronnes en céramique CAO/FAO scellées avec du ciment auto-adhésif SLAVCHEVA, Slavena Abstract Au quotidien, dans les cliniques dentaires, les médecins-dentistes sont constamment exposés au risque de contamination humide de leurs restaurations. L’objectif de cette étude était d’évaluer l’adaptation marginale et la résistance à la fracture des couronnes en céramique usinées avec le système CAO/FAO et scellées avec du ciment auto-adhésif (RelyX Unicem) sous différentes conditions de contamination : salive, eau, sang, chlorure d’aluminium (pH= 0.8) et un groupe contrôle sans contamination. Les pourcentages de la "continuité marginale" pour les deux interfaces – dent-ciment (DC) et ciment-couronne – (CC) étaient déterminés avant et après un chargement thermo mécanique. Avant le chargement, aucune différence importante au niveau de l’adaptation marginale n’était décelée parmi les deux interfaces DC et CC. Suivant le chargement, une dégradation significative dans l’adaptation marginale était observée à l’interface DC dans le groupe de contamination au chlorure d’aluminium. Aucune différence significative n’était détectée parmi les autres groupes d’essai. Les [...] Reference SLAVCHEVA, Slavena. Effet de différents agents contaminants sur l’adaptation marginale et la résistance à la fracture des couronnes en céramique CAO/FAO scellées avec du ciment auto-adhésif. Thèse de doctorat : Univ. Genève, 2011, no. Méd. dent 700 URN : urn:nbn:ch:unige-165649 Available at: http://archive-ouverte.unige.ch/unige:16564 Disclaimer: layout of this document may differ from the published version. [ Downloaded 30/10/2016 at 14:11:07 ] Section de Médecine Dentaire Division de Cariologie et d’Endodontie Thèse préparée sous la direction du Professeur Ivo KREJCI Effet de différents agents contaminants sur l’adaptation marginale et la résistance à la fracture des couronnes en céramique CAO/FAO scellées avec du ciment auto-adhésif Thèse présentée à la Faculté de Médecine de l'Université de Genève pour obtenir le grade de Docteur en médecine dentaire par Slavena SLAVCHEVA de Sofia (Bulgarie) Thèse n° 700 Genève 2011 EFFET DE DIFFERENTS AGENTS CONTAMINANTS SUR L’ADAPTATION MARGINALE ET LA RESISTANCE A LA FRACTURE DES COURONNES EN CERAMIQUE CAO/FAO SCELLEES AVEC DU CIMENT AUTO-ADHESIF Thèse du doctorat de Slavena Slavcheva RÉSUMÉ Au quotidien, dans les cliniques dentaires, les médecins-dentistes sont constamment exposés au risque de contamination humide de leurs restaurations. L’objectif de cette étude était d’évaluer l’adaptation marginale et la résistance à la fracture des couronnes en céramique usinées avec le système CAO/FAO et scellées avec du ciment auto-adhésif (RelyX Unicem) sous différentes conditions de contamination : salive, eau, sang, chlorure d’aluminium (pH= 0.8) et un groupe contrôle sans contamination. Les pourcentages de la ‘’continuité marginale ‘’ pour les deux interfaces – dentciment (DC) et ciment-couronne – (CC) étaient déterminés avant et après un chargement thermo mécanique. Avant le chargement, aucune différence importante au niveau de l’adaptation marginale n’était décelée parmi les deux interfaces DC et CC. Suivant le chargement, une dégradation significative dans l’adaptation marginale était observée à l’interface DC dans le groupe de contamination au chlorure d’aluminium. Aucune différence significative n’était détectée parmi les autres groupes d’essai. Les différents agents de contamination n’ont influencé significativement ni l’interface CC, ni la résistance à la fracture des échantillons chargés. Le ciment auto-adhésif évalué dans cette étude semblait être peu sensible à la contamination humide c’est-àdire à la salive, à l’eau ou au sang. Ces résultats pourraient favoriser l’utilisation de ce ciment pour le scellement de restaurations aux marges sous gingivales. Pourtant, une réaction défavorable entre l’agent hémostatique d’acidité élevée et le ciment auto-adhésif paraît être la cause de la dégradation marginale des échantillons. INTRODUCTION La demande des cliniciens et des patients pour une esthétique optimale de restaurations dentaires directes et indirectes reste dominante dans la médecine dentaire contemporaine [FERRARI et coll. 2005, ZAHRAN et coll. 2008]. Tandis que les couronnes céramométalliques sont largement utilisées et rencontrent un succès considérable en matière de longévité, certaines contraintes concernant l’esthétique et aussi des réactions allergiques aux alliages [TOKSAVUL et coll. 2004] ont encouragé le développement des restaurations non-métalliques. Les couronnes en céramique sont caractérisées par leurs propriétés esthétiques élevées, leur intégration optimale aux tissus gingivaux, leur biocompatibilité [FRADEANI et coll. 2002, TOKSAVUL et coll. 2004, TOMAN et coll. 2007] et leur résistance à l’usure [YANG et coll. 2008]. Grâce au développement du système CEREC CAO/FAO, les cliniciens sont capables d’usiner les couronnes céramiques en une séance seulement, en utilisant différents types de blocs céramiques [TOMAN et coll. 2007]. La résistance des couronnes céramiques est surtout influencée par la forme du moignon, le prétraitement de la surface interne de la couronne et de la matière dentaire, puis par la méthode de scellement [TOMAN et coll. 2007]. Le choix du matériel du scellement convenable est primordial. Les ciments résineux sont actuellement utilisés pour le scellement de tous types de restaurations indirectes y compris les couronnes céramiques grâce à leurs excellentes propriétés mécaniques, leur adhésion améliorée et leur esthétique optimale par rapport au matériel de scellement conventionnel comme zinc-phosphate, polycarboxylates, et verres-ionomères [DE MUNCK et coll. 2004, WALTER et coll. 2005]. En même temps, l’interface du scellement est constamment confrontée à l’environnement oral. Par conséquent, la microfuite due à la présence d’inétanchéité marginale représente la cause la plus importante d’échec des restaurations. De plus, la microfuite est responsable de la sensibilité postopératoire, de la coloration marginale, de la carie récurrente, de l’inflammation pulpaire et des maladies parodontales [HEINTZE et coll. 2008, PIWOWARCZYK et coll. 2005, TOMAN et coll. 2007]. Les récents concepts d’adhésion, base d’une liaison adhésive stable entre la restauration et le substrat dentaire, dépendent de l’application des systèmes adhésifs [WALTER et coll. 2005]. Puisque les systèmes utilisés le plus fréquemment exigent quelques étapes comme le mordançage, le traitement dentinaire et l’application de l’adhésif [ABO-HAMAR et coll. 2005, HAN e coll. 2007, NAKAMURA et coll. 2010, TRAJTENBERG et coll. 2008], les ciments autoadhésifs ont été introduits sur le marché. La caractéristique essentielle de ces derniers réside dans le fait qu’ils n’exigent aucun prétraitement de la surface dentaire [NAKAMURA et coll. 2010, RADOVIC et coll. 2008]. Ainsi, la procédure de scellement devient moins sensible à la technique d’application et reste très facile à exécuter dans les conditions cliniques. De plus, selon les informations de la maison fabricante, la boue dentinaire n’est pas complètement éradiquée, ce qui explique l’absence de sensibilité postopératoire. Parmi les avantages des ciments autoadhésifs sont à citer : la tolérance à l’humidité, la libération des ions fluorés, la stabilité dimensionnelle, la rétention micromécanique, une excellente esthétique, des propriétés mécaniques élevées et la simplicité d’application. Les qualités énumérées sont attribuées à la composition hybride du matériel, combinaison entre verre-ionomère et composites résineux ce qui le rend approprié à un large éventail d’indications *RADOVIC et coll. 2008]. Bien que les ciments auto-adhésifs soient tolérants à l'humidité (l'eau est la source des ions hydrogènes nécessaires pour la déminéralisation de la dentine et est utilisée dans la réaction entre les monomères acides et les charges alkalines) [TRAJTENBERG et coll. 2008], il était postulé que la contamination devait être évitée pendant la procédure du scellement. Cependant, en clinique, reste toujours présente la possibilité de contamination aux différents agents tels que le sang, le fluide gingival, l'eau et les produits contenus dans les fils de rétraction. Cette contamination peut compromettre l’imperméabilité du produit de scellement en conduisant à la percolation des bactéries, à la carie secondaire, à la dissolution du ciment et de l’accumulation de la plaque [HEINTZE et coll. 2008, PIWOWARCZYK et coll. 2005, TRAJTENBERG et coll. 2008]. Un des ciments résineux autoadhésifs le plus étudié et le premier de ce type à être lancé sur le marché en 2002 est le RelyX Unicem (3M ESPE, Seefeld, Germany). Ce ciment est constitué d’une matrice organique (multifonctionnels methacrylates phosphoriques) et d’une partie inorganique des charges alkalines. Le taux de charges minérales s’élève à 72% [BEHR et coll. 2004] ce qui explique la haute viscosité et les propriétés thixotropiques du ciment. Le ciment prétend combiner l’application facile des verres-ionomères avec l’adhésion et l’esthétique élevées des ciments résineux [PIWOWARCZYK et coll. 2005]. La maison productrice affirme que le mécanisme d’adhésion est une combinaison entre la rétention micromécanique, résultat de déminéralisation de la surface dentaire, et l’adhésion chimique secondaire au hydroxyapatite (ce qui peut être expliqué par la composition chimique de la matrice organique de RelyX) [DE MUNCK et coll. 2004, HEINTZE et coll. 2008, TRAJTENBERG et coll. 2008]. Cependant, une étude récente a montré que aucune décalcification ne peut pas être observée à l’interface dent-ciment [AL-ASSAF et coll. 2007, MONTICELLI et coll. 2008]. Plutôt le mécanisme d’adhésion ressemble à celui des verres-ionomères avec la formation d’une couche hybride intermédiaire [AL-ASSAF et coll. 2007]. Plusieurs études ont évalué les propriétés mécaniques et chimiques [GERTH et coll. 2006, HAN et coll. 2007, MONTICELLI et coll. 2008, NAKAMURA et coll. 2010, PIWOWARCZYK et coll. 2003], la force de l’adhésion [D’ARCANGELO et coll. 2009, DE MUNCK et coll. 2004, GORACCI et coll. 2006, NAKAMURA et coll. 2010, WALTER et coll. 2005], les caractéristiques des interfaces [ABO-HAMAR et coll. 2005, AL-ASSAF et coll. 2007] et l’imperméabilité de RelyX [BEHR et coll. 2004, BEHR et coll. 2009, MÖRMANN et coll. 2009, O’KEEFE et coll. 2005, PIWOWARCZYK et coll. 2005, TOMAN et coll. 2007]. L’information disponible des effets de différents types de contamination sur l’étanchéité et l’adaptation marginale des couronnes céramiques scellées avec RelyX est tout de même très limitée. Par conséquent, l'objectif de l'étude actuelle était d'évaluer l'importance et l'étendue de l'influence des différents agents de contamination sur l'adaptation marginale et sur la résistance à la fracture des couronnes en céramique scellées avec du ciment auto-adhésif (RelyX). Les hypothèses nulles testées étaient que les agents de contamination n'avaient aucun effet nuisible sur : 1. l'adaptation marginale (analyse MEB) avant et après le chargement thermomécanique, 2. la résistance à la fracture des couronnes chargées scellées avec du RelyX Unicem. MATERIELS ET METHODES : Quarante molaires ont été choisies pour l’étude. Le tartre et les tissus parodontaux résiduels ont été enlevés à l’aide d’un détartreur et les dents ont été polies avec de la pâte à polir. Par la suite, les dents ont été conservées dans une solution de thymol 0.1 % jusqu’à leur utilisation. Afin de mettre les dents dans la machine à fatigue, elles ont été montées sur les supports métalliques à l’aide de résine acrylique autopolymérisante (Technovit 4071, Heraeus Kulzer GmbH, Wehrheim, Germany). Elles ont été divisées en cinq groupes (quatre groupes d’essai et un groupe de contrôle, n=8). Les détails de chaque groupe et les matériaux utilisés sont présentés dans les Tableaux 1 et 2 respectivement. La préparation des couronnes a été exécutée avec les dimensions suivantes : 1.5-2 mm de réduction de la surface occlusale suivie par une marge circulaire de 1.2 mm taillée avec une fraise diamantée cylindrique aux grains de 80 µm (FG 8614, Intensiv, Grancia, Switzerland) sous un spray d’eau constant. L’angle de convergence des parois était de 4-6 ° et la hauteur du moignon taillé était de 5-6 mm. La finition de la taille des dents était entreprise avec une fraise diamantée aux grains de 25 µm (FG 3526, Intensiv, Grancia, Switzerland). Les dents taillées ont été vaporisées de dioxide de titane (Cerec Propellant and Cerec Powder, VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany). Les images digitales des dents taillées ont été prises à l’aide du CEREC 3D camera. Les couronnes céramiques leucite-renforcées (IPS Empress CAD pour CEREC et inLab LTA2/C14) ont été fabriquées à l’aide du système CAO/FAO (Cerec System, Software version 3.10, Sirona, Bensheim, Germany). Les couronnes ont été usinées au moyen de blocs céramiques mentionnés ci-dessus. La surface interne des couronnes a été traitée avec 5% d’acide hydrofluorique (Ceramics Etch, VITA, Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) pendant 60 sec, rincée pendant 30 sec et soufflée pendant 10 sec. Par la suite, un agent de silanization a été appliqué (Monobond S, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), il a agi pendant 60 sec et a été soufflé pendant 5 sec. Toutes les couronnes ont été scellées avec le ciment autoadhésif (RelyX Unicem, 3M ESPE, Seefeld, Germany) présenté sous la forme d’une capsule contenant la poudre et le liquide. Préalablement à l’application du ciment, la membrane séparant la poudre et le liquide a été cassée en insérant la capsule dans un activateur et en pressant le manche pendant 2 sec. Ultérieurement, la capsule activée a été mise dans un triturateur (Rotomix, 3M ESPE Dental Products, Seefeeld, Germany) pendant 15 sec. Le ciment a été ensuite dispensé dans la couronne à l’aide d’un applicateur *GERTH et coll. 2006]. La couronne a été scellée sous une pression de 40 g/mm², équivalente à une force modérée de 30 N [FABIANELLI et coll. 2005]. Le ciment s’est autopolymérisé pendant 2-3 min, puis l’excès a été enlevé en utilisant une spatule. La polymérisation lumineuse a été exécutée à l’aide d’une lampe de photopolymérisation (Demetron Demi LED, Kerr Corporation, CA, USA) d’une puissance de 1,100 -1,300 mW/cm² pendant 60 sec pour chaque surface. Après la photopolymérisation, les marges ont été polies à l’aide de disques flexibles aux grains décroissants (Sof-Lex, 3M ESPE AG, Seefeeld, Germany). Le polissage final a été vérifié à l’aide d’une loupe de 12x magnification (Leica MZ6). Suivant le polissage, les échantillons étaient conservés dans de l’eau à 37 ° C pendant une période d’une semaine ; les dents restaurées ont été ensuite placées dans la machine à fatigue. Les contraintes thermiques et mécaniques ont été appliquées simultanément. Le cycle thermal a été effectué dans de l’eau courante aux températures modifiées à 1500 reprises, variant de 5 ° C à 55 °C, chaque cycle durant 2 min. La charge mécanique comptait au total 600 000 cycles lesquels étaient transférés sur le centre de la surface occlusale à une fréquence de 1.7 Hz et sous une charge maximale de 49 N laquelle était appliquée en utilisant la cuspide linguale d’une molaire extraite. Après la fin du polissage et après le chargement dans la machine à fatigue, les dents ont été nettoyées avec des brossettes rotatives et de la pâte de dentifrice. Les empreintes des parties mésiale et distale de la marge de chaque restauration ont été ensuite prises avec du matériel polyvinylsiloxane (President light body, Coltène Whaledent, Altstätten, Switzerland). Des répliques résineuses dorées ont été ultérieurement préparées pour l’analyse quantitative marginale exécutée avec le Microscope Electronique à Balayage (XL20, Philips, Eidhoven, Netherlands) à 200 x magnification. L’évaluation marginale des échantillons a été effectuée grâce au logiciel (Scion Image, Scion Corp, Frederik, MA 21703, USA). Les pourcentages des marges continues (% CM) ont été évalués sur toute la longueur marginale et ont été analysés pour les deux interfaces : DC et CC. Après l’étape de la machine à fatigue, les couronnes ont été chargées axialement à leur surface occlusale à une vitesse de 0.5 mm/min dans une machine de testing universelle (Instron Model 1114, USA). Une boule sphérique en acier d’une surface de 2 mm², aux bords arrondis, a été utilisée pour transmettre la force laquelle a été augmentée jusqu’à fracture complète de la couronne. Les valeurs de résistance à la fracture ont été continuellement enregistrées en Newtons (N) et des courbes de stress ont été démontrées sur un PC connecté à la machine à l’aide d’une carte digitale. Elles ont été analysées et il a été remarqué qu’au moment de la fracture complète de la couronne, la valeur en N était enregistrée simultanément à la baisse de la courbe [BINDL et coll. 2006]. L’analyse statistique de la base des données a été exécutée avec SPSS 16.0 pour Windows. Les pourcentages (%) de la continuité des marges avant et après le chargement dans la machine à fatigue (initiaux et terminaux respectivement) ont été évalués quantitativement avec la Microscopie Electronique de Balayage (MEB) pour les cinq groupes et pour les deux interfaces : DC et CC. Les données ont été rapportées comme médiane, 25ème et 75ème percentiles. La médiane est la valeur numérique divisant les résultats supérieurs par les résultats inférieurs dans un test groupe ; 25ème et 75ème sont les valeurs au-dessous desquelles 25 et 75 pourcents des observations peuvent être trouvés. Les résultats des tests statistiques sont démontrés en caractères majuscules dans le Tableau 3. Les niveaux représentés avec les mêmes lettres ne montrent pas de différence significative à un point de confidence de 0.05. RESULTATS Les détails des résultats médians de la ‘’continuité marginale’’ pour les deux interfaces examinées ainsi que les correspondantes 25ème et 75ème percentiles avant et après le chargement thermo-mécanique apparaissent sur le Tableau 3. Dans les résultats initiaux du MEB concernant l’interface dentine-ciment (DC), aucune différence significative n’a été observée parmi les quatre groupes avec le groupe contrôle (groupe B) montrant le pourcentage le plus élevé des marges continues - 96.3%. Le pourcentage de qualité marginale pour la même interface après les cycles thermo-mécaniques du chargement était le plus bas dans le groupe A, contamination avec du chlorure d’aluminium - 60.3%. La distribution des données était la plus incohérente également dans ce groupe. Les images représentatives du MEB des groupes contaminés au chlorure d’aluminium et à la salive sont montrées sur les Figures 4 et 5. Pour l’interface couronne-ciment (CC), aucune différence statistiquement significative n’a été déclarée entre les valeurs initiales et terminales. 100% de ‘’continuité marginale’’ étaient rapportés pour les groupes B, D et E avant la procédure du chargement. Résultats de résistance à la fracture Les résultats du test à la fracture sont exposés en Figure 3 sous forme de diagramme box-plot. La distribution des données était normale selon le test Shapiro-Wilk. ANOVA et Duncan post hoc test ne montraient pas de différences statistiquement significatives parmi les groupes d’essai (p= 0.55). Néanmoins la valeur la plus basse – 1400 N était enregistrée pour le groupe contaminé au chlorure d’aluminium. DISCUSSION La contamination à la salive, au sang, à l'eau et au fluide gingival est souvent rencontrée en médecine dentaire surtout dans les cas où des marges de restaurations sont sous gingivales [CHUNG et coll. 2009]. Les résultats de l'étude présente ont démontré que l'adaptation marginale était influencée significativement par la contamination à la solution de rétraction gingivale contenant du chlorure d'aluminium (Racestyptine). Par conséquent, la première hypothèse a dû être rejetée. Deux mécanismes chimiques pourraient être responsables de l'effet nuisible du chlorure d'aluminium sur l'interface DC. En premier lieu, la plupart des solutions hémostatiques, utilisées pour le contrôle des tissus gingivaux lors de la prise d'empreinte et lors du scellement des restaurations indirectes, a un pH d’une gamme de 0.7-2.0. Dans l'étude actuelle la solution contenant du chlorure d'aluminium – Racestyptine - détenait un pH de 0.8, pH proche de celui de l'acide phosphorique. Il a été démontré que le contact prolongé de ces solutions avec la matière dentinaire, spécialement dans les cas aux marges sous gingivales, enlève la boue dentinaire et ouvre les tubulis dentinaires [KUPHASUK et coll. 2007]. Il est possible que la solution utilisée pour la rétraction gingivale ait simplement ''mordancé'' la dentine. Une faible infiltration de la dentine ''mordancée'' par le ciment auto-adhésif dû à sa viscosité élevée (72% des charges alkalines) [MONTICELLI et coll.2008] pourrait contribuer à la formation d’inétanchéités marginales. Deuxièmement, une réaction acide-base due à l'acidité élevée de la solution de rétraction gingivale pourrait inactiver les amines tertiaires–camphoroquinone-amine et amineperoxyde- initiateurs de polymérisation lumineuse et chimique respectivement des ciments auto-adhésifs duaux. Cette incompatibilité a déjà été rapportée concernant les adhésifs automordançants et les composites auto/duopolymérisants [CHEONG et coll. 2003, SALZ et coll. 2005]. Il est à noter que la littérature scientifique manque d’informations sur les modifications de l’interface dentine-ciment des restaurations indirectes scellées avec RelyX quand la dentine est contaminée avec des solutions hémostatiques. Dans ce sens l’étude actuelle pourrait être la première qui aborderait ce problème. La plupart des études cliniques a démontré une performance clinique acceptable de RelyX en termes d’intégrité marginale, d’intégrité dentaire et de la sensibilité postopératoire [PEUMANS et coll. 2010, TASCHNER et coll. 2009, SCHENKE et coll. 2010]. Toutefois, la dégradation marginale de l’interface adhésive confrontée à l’environnement oral paraît être un problème sérieux de ces ciments [PEUMANS et coll. 2010, TASCHNER et coll. 2009]. La détérioration marginale pourrait être due à l’usure de l’agent de scellement lié à sa nature poreuse. Comme autre facteur, on peut mentionner une adhésion insuffisante puisque RelyX interagit superficiellement avec la dentine sans qu’une couche hybride ne se forme *SCHENKE et coll. 2010+. Nos résultats montrent qu’une contamination de l’interface adhésive au moment du scellement des restaurations pourrait être responsable d’une dégradation de cette interface à condition que des agents hémostatiques comme le chlorure d’aluminium soient utilisés pour la rétraction gingivale. Le fait que des différences significatives n’aient pas été observées dans l'adaptation marginale quand la surface dentaire a été contaminée avec d’autres agents (eau, salive et sang) pourrait trouver son explication dans la structure chimique du ciment auto-adhésif. RelyX contient des esthers phosphoriques méthacrylés responsables de la déminéralisation et de l’adhésion à la dentine, ils nécessitent de l’eau pour leur ionization [AL-ASSAF et coll. 2007]. RelyX ressemble, de par sa composition chimique, au ciment verre ionomère modifié avec de la résine. Sa composition explique les deux types de réactions de durcissement : une réaction acide-base, responsable de l’adhésion chimique au substrat dentaire, dont les produits finaux sont les phosphates de calcium et des réactions de polymérisation lumineuse et chimique qui sont responsables de l’adhésion micromécanique de l’agent du scellement [AL-ASSAF et coll. 2007, VIOTTI et coll. 2009]. Un certain degré d’humidité, par contamination soit à l’eau soit à la salive, est nécessaire pour la réaction acide-base donc pour l’adhésion chimique contrairement à la dégradation de l’adhésion des adhésifs automordançants quand le substrat d’adhésion est contaminé par la salive *D’ARCANGELO et coll. 2009, TSUKAKOSHI et coll. 2008]. Il était postulé que la contamination par le sang pourrait former une barrière physique sur la surface dentaire intervenant avec le durcissement du matériel [PIWOWARCZYK et coll. 2007]. Néanmoins, contrairement aux résultats d’une étude récente *CHUNG et coll. 2009+, l’étude actuelle démontrait que la contamination via le sang de la matière dentaire n’influençait pas négativement l’adaptation marginale. Puisque le sang est constitué en grande partie d’eau (le plasma) cela pourrait expliquer la similitude des résultats d’adaptation marginale quand la surface dentaire est contaminée par l’eau, la salive ou le sang. L’importance clinique de nos résultats, c’est-à-dire que la contamination avec de l’humidité n’est pas nuisible pour les ciments auto-adhésifs, pourrait être significative. En conséquence, on peut prétendre que l’utilisation de la digue n’est pas obligatoire pendant la procédure du scellement et que les restaurations avec des marges sous gingivales peuvent être bien scellées [BEHR et coll. 2004]. Concernant l’interface couronne-ciment (CC), un pourcentage proche de 100 % des marges continues après le chargement a été observé. Finalement, on ne constatait pas de différences dans la résistance à fracture des couronnes chargées parmi les différents groupes, ce qui confirmait la deuxième hypothèse. Selon la connaissance des auteurs, des études comparant la résistance à la fracture des couronnes contaminées avec différents agents n’existent pas contrairement à quelques études sur la différence de cette résistance des couronnes scellées adhésivement et non-adhésivement [ATTIA et coll. 2006, BELLI et coll. 2009]. Il semble que la contamination avec de l’humidité ne soit pas nuisible pour la résistance à la fracture des couronnes scellées avec du ciment auto-adhésif. Pourtant l’exécution des recherches et des études cliniques plus approfondies s’avère nécessaire pour évaluer si, sous des conditions de contamination similaires, les ciments auto-adhésifs peuvent être considérés comme une alternative fiable aux ciments résineux traditionnels en termes d’adaptation marginale et résistance à la fracture. CONCLUSIONS Les couronnes céramiques fabriquées à l’aide du système CAO/FAO et scellées avec RelyX n’étaient pas influencées négativement par contamination à l’eau, à la salive et au sang par rapport à leur adaptation marginale et résistance à la fracture. Toutefois, une solution hémostatique de chlorure d’aluminium a altéré significativement l’adaptation marginale après chargement. EFFECT OF CONTAMINATION ON THE MARGINAL ADAPTATION AND FRACTURE STRENGTH OF CAD/CAM ALL-CERAMIC CROWNS LUTED WITH A SELF-ADHESIVE CEMENT Doctorate thesis of Slavena Slavcheva SUMMARY Purpose: To evaluate the marginal adaptation and fracture resistance of CAD/CAM fabricated all-ceramic crowns luted with a self-adhesive cement (RelyX Unicem) under various contaminating conditions, i.e. saliva, water, blood, aluminum chloride (pH= 0.8) and the control group with no contaminating agent.Materials: Percentages of ‘’continuous margins’’ at the tooth-cement (TC) and cement-crown (CC) interfaces were determined before and after thermo mechanical loading consisting of 600’000 mechanical cycles and ’ 00 tem erature cycles changing from to 0 C. After the loading the specimens were further subjected to a fracture strength test. Results: Before loading, no significant differences in marginal adaptation could be detected among both TC and CC interfaces. After loading a significant degradation was observed at the TC interface in the group contaminated with aluminum chloride (median of 60.36 % ‘’continuous margin’’). No significant differences 1 could be detected among the rest of the groups (medians around 80 % ‘’continuous margin’’). The interface was not significantly affected by all conditions tested, nor were the results of the fracture strength test on loaded specimens. Conclusions: The self-adhesive cement tested in this study appeared to be little sensitive to moisture contamination either with saliva, water or blood. This may favour the use of this self-adhesive cement for luting of subgingivally located restoration margins. However, an adverse interaction between the highly acidic haemostatic agent and the self-adhesive cement a eared to be res onsible for the s ecimens’ marginal degradation. INTRODUCTION The demand from both, patients and clinicians, for high aesthetics of direct and indirect restorations is prevalent in contemporary dentistry [FERRARI et coll. 2005, ZAHRAN et coll. 2008]. While porcelain-fused-to-metal crowns are widely used with a high success rate in terms of longevity, certain shortcomings concerning aesthetics (difficulties in masking the opacity of the metal substructure as well as visibility of crown margins due to typical gingival recession) as well as allergic and toxic reactions to alloys [TOKSAVUL et coll. 2004] encouraged further developments in the field of metal-free restorations. All-ceramic crowns (ACC) are characterized by their elevated aesthetic properties, optimal integration to gingival tissues, 2 biocompatibility [FRADEANI et coll. 2002, TOKSAVUL et coll. 2004, TOMAN et coll. 2007] and wear resistance [YANG et coll. 2008 ]. With the development of the CEREC chairside CAD/CAM system, dental practitioners are able to fabricate ACC in a single visit using different types of machinable ceramic materials [TOMAN et coll. 2007]. The strength of ACC is mainly influenced by the design of the abutment preparation, by the treatment of both the crowns‟ internal surface and tooth substance, and by the luting method [TOMAN et coll. 2007]. Specifically important is the selection of the appropriate luting material. Resin-based cements are currently used for the luting of all types of indirect restorations, including ACC, due to their excellent mechanical properties, improved bond strength and higher aesthetics compared to conventional luting agents (zinc phosphate, glass ionomer and polycarboxylate cements) [ DE MUNCK et coll 2004, WALTER et coll. 2005]. Meanwhile, the luting interface is constantly challenged by the oral environment and micro leakage, due to the presence of marginal gaps, represents one of the major causes for the failure of restorations. Moreover, micro leakage may be responsible for postoperative sensitivity, marginal discoloration, recurrent caries, pulp inflammation, pulp necrosis and periodontal disease [ HEINTZE et coll. 2008, PIWOWARCZYK et coll. 2005, TOMAN et coll. 2007]. Recently developed bonding concepts, which are the basis for a stable adhesive link between the restoration and the tooth substrate, rely on the application of adhesive systems [WALTER et coll. 2005]. These systems require one or even several steps such as etching, priming and bonding that render them time consuming and 3 technique sensitive [ABO-HAMAR et coll. 2005, HAN e coll. 2007, NAKAMURA et coll. 2010, TRAJTENBERG et coll. 2008 ]. This is why self-adhesive cements were introduced to the market [TRAJTENBERG et coll. 2008]. The main characteristic of these materials is that no pre-treatment of the tooth surface is required [NAKAMURA et coll. 2010, RADOVIC et coll. 2008]. This renders the luting procedure less technique sensitive and easy to perform in clinical conditions. Furthermore, according to manufacturer‟s information the smear layer is not removed which limits postoperative sensitivity. Some advantages of self adhesive cements are moisture tolerance, release of fluoride ions, dimensional stability, acceptable aesthetics, high mechanical properties and simplicity to use. These qualities are attributed to the composition of the materials, a combination of the components of glass ionomer and resin composite, and render them suitable for a wide range of clinical applications [RADOVIC et coll. 2008]. Although self-adhesive cements are moisture tolerant (water is providing hydrogen ions for the demineralization of dentin and is used in the reaction between the acidic monomers and basic fillers) [TRAJTENBERG et coll. 2008], it has been postulated that it is essential to avoid contamination during the luting procedure. The use of rubber dam is the easiest method to isolate the operative field in order to avoid contamination [BEHR et coll. 2004]. However, in clinical conditions, there always exists a possibility of contamination with different factors such as blood, gingival fluid, water and chemical products included in retraction cords. Saliva and even the breath moisture have been found to influence the quality of the bond in conventional adhesive systems [BEHR et coll. 2004]. This contamination may compromise the sealing ability of the luting agent and the marginal adaptation of restorations leading to percolation of bacteria, secondary 4 caries, discoloration, dissolution of the luting material and plaque accumulation [HEINTZE et coll. 2008, PIWOWARCZYK et coll. 2005, TRAJTENBERG et coll. 2008]. One of the best investigated self-adhesive resin cements and the first of its kind to be launched to the dental market in 2002 is RelyX Unicem (3M ESPE, Seefeld, Germany). The cement consists of an organic matrix (multifunctional phosphoric acid methacrylates) and an inorganic part containing alkaline fillers. Its filler content is around 72 % [BEHR et coll. 2004] which accounts for its high viscosity and thixotrophic properties. The cement is claimed to combine the easy handling of glass-ionomers and the favourable qualities of resin-based cements such as high aesthetics and elevated adhesion in one single product [PIWOWARCZYK et coll. 2005]. The manufacturer claims that the bonding mechanism is a combination between micromechanical retention, result of demineralization of the tooth surface and secondary chemical bonds to hydroxyapatite (which is explained with the chemical composition of the organic matrix of RelyX containing phosphoric acid methacrylates) [DE MUNCK et coll. 2004, HEINTZE et coll. 2008, TRAJTENBERG et coll. 2008]. However, a recent study showed that no decalcification or/and hybridization was observed at the tooth cement (TC) interface [AL-ASSAF et coll. 2007, MONTICELLI et coll. 2008]. Instead, the bonding mechanism resembles the one of glass ionomers with the formation of intermediate smear layer [AL-ASSAF et coll. 2007]. 5 Several studies have evaluated the mechanical and chemical properties [GERTH et coll. 2006, HAN et coll. 2007, MONTICELLI et coll. 2008, NAKAMURA et coll. 2010, PIWOWARCZYK et coll. 2003], the bond strength [D‟ARCANGELO et coll. 2009, DE MUNCK et coll. 2004, GORACCI et coll. 2006, NAKAMURA et coll. 2010, WALTER et coll. 2005], the interfacial characteristics [ ABO-HAMAR et coll. 2005, AL-ASSAF et coll. 2007] and the sealing ability of this cement [BEHR et coll. 2004, BEHR et coll. 2009, MÖRMANN et coll. 2009, O‟KEEFE et coll. 2005, PIWOWARCZYK et coll. 2005, TOMAN et coll. 2007]. However, there is no information available on the effects of different contaminating factors on marginal adaptation of ACC luted with a self-adhesive cement. Therefore, the aim of the present study was to investigate how and to what extent different contaminating agents influence the marginal adaptation and stability of ACC luted with a self-adhesive cement (RelyX). The null hypotheses tested were that there is no detrimental effect of contamination conditions (saliva, blood, water and aluminium chloride) on the: 1. Marginal adaptation (quantitative margin analysis) before and after thermo mechanical loading, 2. On fracture strength of loaded ACC luted with RelyX Unicem. 6 MATERIALS AND METHODS: Forty sound extracted human molars free of cracks and fractures were selected for the study. Calculus and residual periodontal tissues were removed with a scaler and the teeth were cleaned with pumice powder. Subsequently they were stored in 0.1 % thymol solution until use. In order to place the teeth in the fatigue machine they were mounted with their long axes positioned vertically on custom made specimen holders using an auto polymerizing acrylic resin (Technovit 4071, Heraeus Kulzer GmbH, Wehrheim, Germany). They were randomly divided into five groups (four test and one control group, n=8). Details of each experimental group and materials used are given in Tables 1 and 2, respectively. Crown preparation was performed with the following dimensions: 1.5-2 mm reduction of the occlusal surface followed by a circular 1.2 mm wide shoulder prepared with a 80 µm grain-size cylindrical diamond bur (FG 8614, Intensiv, Grancia, Switzerland) under continuous water spray. The angle of convergence of the walls was 4-6 ° and the approximate height of the final abutment was 5-6 mm. Finishing of the crown preparations was performed with a diamond bur with a grain size of 25 µm (FG 3526, Intensiv). Cavity preparations were coated with a titanium oxide-based agent (Cerec Propellant and Cerec Powder, VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany). Digital images of the crown preparations were taken with the CEREC 3D camera and leucite-reinforced ceramic crowns (IPS Empress CAD for CEREC and inLab LTA2/C14) were fabricated using a CAD/CAM system (Cerec System, Software version 3.10, Sirona, Bensheim, Germany). The crowns were milled from the above mentioned ceramic blocs. 7 Conditioning of the crowns‟ internal surface was performed with 5 % hydrofluoric acid (Ceramics Etch, VITA Zahnfabrik) for 60 s, rinsed for 30 s and air dried for 10 s. Then a silane (Monobond S, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) was applied, left undisturbed for 60 s and air dried for 5 s. All crowns were luted with a self-adhesive resin cement (RelyX Unicem, 3M ESPE) which consisted of a special capsule containing a powder and a liquid. Directly before application, the membrane separating powder and liquid was destroyed by inserting the capsule into an activator device and pressing down the activator lever for 2 s. Subsequently, the activated capsule was inserted into a triturator (Rotomix, 3M ESPE) for 15 s. Then the cement was dispensed into the crown by inserting the capsule in an applier device [GERTH et coll. 2006]. The crown was seated applying pressure of 40 g/mm² which is equivalent to a force of 30 N which corresponds to a moderate crown seating force [FABIANELLI et coll. 2005]. The cement was allowed to self-cure for 2-3 minutes and then the excess was removed using a spatula. Photo polymerization was performed with a light curing device (Demi LED, Kerr-Demetron, CA, USA) operating at 1,100 1,300 mW/cm² for 60s each from occlusal, lingual, buccal, mesial and distal surfaces. After light curing the margins were polished using flexible aluminium oxide discs of different grain sizes (Sof-Lex, 3M ESPE). The final polishing was checked using a binocular magnifying lens (Leica MZ6) under 12 x magnifications. After polishing, the specimens were stored in tap water at 37 C for one week; then the restored teeth were loaded in a computer-controlled chewing machine. Thermal and mechanical loading were applied simultaneously. Thermal cycling was carried out in running water with temperatures changing 3,000x and ranging from 5 C to 50 C with a cycle time of two minutes. The mechanical stress comprised a total of 1.2 8 millions load cycles transferred to the centre of the occlusal surface with a frequency of 1.7 Hz and a maximal load of 49 N. The load was applied using a natural lingual cusp taken from an extracted human molar tooth. After completion of the polishing procedure and after loading, the teeth were cleaned with rotating brushes and tooth paste. Then impressions with a polyvinylsiloxane impression material (President light body, Coltène Whaledent, Altstätten, Switzerland) were taken from the mesial and distal section of the crown margin of each restoration. Subsequently gold coated epoxy resin replicas were prepared for quantitative margin analysis in a Scanning Electron Microscope (XL20, Philips, Eidhoven, Netherlands) at 200x magnification. For the marginal evaluation a custom made module programme with image processing software (Scion Image, Scion Corp, Frederik, MA 21703, USA) was used. Percentages of continuous margins (%CM) were reported for the total marginal length and were measured for both interfaces, tooth cement (TC) and crown cement (CC). After the fatigue process, the crowns were loaded axially to their occlusal surface at a cross head speed of 0.5 mm/min in a universal testing machine (Instron Model 1114, USA). A spherical steel stamp with a flat top area of 2 mm² and rounded edges was used to transmit the force. The increase in the fracture load values was recorded continuously in Newton (N) and stress-strain curves were plotted on a PC connected to the testing machine using a digitizing card. Force transmission proceeded until the obvious complete fracture of the crown. Stress-strain curves were analyzed and at complete fracture of the crown the load (N) value was read at the drop point of the curve and recorded [BINDL et coll. 2006]. 9 The statistical analysis of the data was performed with SPSS 16.0 for Windows. Percentages (%) of continuous margin before and after loading in a chewing simulating machine (initial and terminal respectively) were evaluated quantitatively with the aid of Scanning Electron Microscopy (SEM) for the five groups and for both interfaces: TC and CC. Data was reported as Median, 25th and 75th percentiles. Median is the numeric value separating the higher half of sample group from the lower half; 25th and 75th are the values below which 25 and 75 percent of the observations may be found. Results from the Kruskall Wallis and Post-hoc test are represented with uppercase letters in Table 3. Levels connected by the same letter are not significantly different at a level of confidence of 0.05. The median results of „‟continuous margin‟‟ for both examined interfaces as well as the corresponding 25th and the 75th percentiles before and after thermo-mechanical loading are shown in details in Table 3. In the initial SEM results concerning the TC interface there was no statistically significant difference in all five groups with the specimens of the control group (group B) demonstrating the highest percentage of marginal continuity of 96.3%. The percentages of marginal quality after thermomechanical cycling for the same interface were the lowest (60.36%) in the first group (group A), representing contamination with aluminium chloride. The distribution of data was the most inconsistent in this group as well. Representative SEM micrographs of groups contaminated with aluminium chloride and saliva are shown in Fig.4 and 5. 10 For the CC interface there was no statistically significant difference between the initial and terminal values. 100% of „‟continuous margin‟‟ was recorded for groups B, D and E before the loading procedure. Fracture strength values The results from the fracture strength test are shown in Figure 3 as a box-plot diagram. The distribution of data was normal according to Shapiro-Wilk test. ANOVA and Duncan post hoc test showed no statistically significant differences among the experimental groups (p=0.55). Nevertheless the lowest median value (1400 N) was recorded for the group contaminated with aluminium chloride. Discussion Contamination with saliva, water, blood, plasma and gingival crevicular fluid is common in restorative dentistry especially when the preparation margins are located subgingivally [CHUNG et coll. 2009]. The results of the present study showed that marginal adaptation was significantly affected by contamination with the gingival retraction material containing aluminium chloride (Racestyptine). Therefore, the 1st null hypothesis that there is no effect of contamination conditions on the marginal adaptation of all-ceramic crowns (ACC) luted with RelyX had to be rejected. Two chemical mechanisms might be responsible for the adverse effect of aluminium chloride on the dentin/self-adhesive cement‟s interface. Firstly, most haemostatic solutions used for control of gingival tissues during impression taking 11 and luting of indirect restorations have a low pH ranging from 0.7- 2.0. In the context of our study, the solution containing aluminium chloride- Racestyptine - has a pH of 0.8, which in fact approaches the one of phosphoric acid used for etching. The prolonged contact of these solutions with dentin surface, especially in cases of subgingivally situated margins, has been found to cause a removal of the dentinal smear layer and opening of dentinal tubuli [KUPHASUK et coll. 2007]. It is possible that the solution used for gingival retraction simply “etched” dentin. A poor infiltration of this dentin with the self-adhesive cement, due to its inherent high viscosity (72 % alkaline fillers) reminiscent of glass ionomers [MONTICELLI et coll.2008], could have contributed to the formation of marginal gaps. Secondly, the high acidity of the gingival retraction solution could have partially inactivated the tertiary amines which are responsible for the beginning of the photo- and auto polymerization processes of the self-adhesive dual-cured cement by an acid-base reaction. This chemical incompatibility has already been observed between highly acidic self-etch adhesives and chemical/dual cured composites [CHEONG et coll. 2003, SALZ et coll. 2005]. Incompatibility problems in these cases may arise due to the acidity of the primer which inactivates the amines used in the initiators' systems- camphoroquinone-amine in light-cured resin composites or the amine-peroxide system in chemically cured composites [KUPHASUK et coll. 2007, SALZ et coll. 2005 ]. Noteworthy is that the scientific literature is lacking of information on the behaviour of the dentin-cement interface of indirect restorations luted with RelyX when dentin is contaminated with haemostatic solutions. In this sense, this might be the first study addressing this problem. Most of the clinical studies have demonstrated the clinically acceptable performance of RelyX in terms of marginal integrity, tooth integrity and postoperative sensitivity [PEUMANS et coll. 2010; TASCHNER et coll. 2009; SCHENKE et coll. 12 2010]. Nevertheless, marginal degradation of the adhesive interface when confronted to the oral environment seems to be a real problem of these cements [PEUMANS et coll. 2010, TASCHNER et coll. 2009]. Marginal degradation could be due to the wear of the luting cement due to its porous nature. Another factor might be an insufficient bonding as RelyX interacts only superficially with the dentin surface without the presence of a hybrid layer and resin tags [SCHENKE et coll. 2010]. Based on our results, contamination of the adhesive interface at the moment of luting of the restorations might play a role on the degradation of this interface if haemostatic agents like aluminium chloride are used for gingival retraction. The fact that no significant differences in marginal adaptation were observed when dentin surface was contaminated with the other agents (water, saliva and blood) can be explained by the chemical nature of the self-adhesive luting agent. RelyX contains methacrylated phosphoric esters responsible for the demineralization and bonding to dentin that need water to be used as a mediator for their ionization [AL-ASSAF et coll. 2007]. RelyX resembles in its chemical nature to a resin-modified glass-ionomer cement. Its composition explains the two types of setting reactions: an acid-base reaction having as final products calcium phosphate and responsible for the chemical adhesion of the luting agent to the tooth structure and a photo- and redox-initiated polymerization reaction responsible for the micro-mechanical interlocking of the luting agent [AL-ASSAF et coll. 2007, VIOTTI et coll. 2009]. A certain amount of moisture, either by contamination with water or saliva, is required for the cement‟s acid-base reaction and the consequent chemical adhesion to the tooth surface unlike the degradation of the bond strength of self-etch adhesives when the bonded substrate is saliva-contaminated [D’AR ANGELO et coll. 2009, 13 TSUKAKOSHI et coll. 2008]. A recent study found that bond strength of glassionomers is even significantly improved when the bonded surface is contaminated with water or saliva [PIWOWARSZYK et coll. 2007]. However Chung et coll. 2009 found that saliva contamination of the tooth structure influenced adversely the bond strength when RelyX ARC was used for luting instead of RelyX Unicem. In respect to blood, it has been advocated that it could form a physical barrier on the tooth surface, interfering with the unset material [REDDY et coll. 2003]. However, in contrast to the findings of a recent study [PIWOWARSZYK et coll. 2007] in the present one no negative effect on marginal adaptation was observed when dentin surface was contaminated with blood. One explanation of our results could be that to mimic the clinical situation as close as possible, fresh capillary blood, obtained from a patient after tooth extraction was used for the experiment. As blood is also composed in a high percentage by water (the blood plasma), this might explain why the results in marginal adaptation did not differ from those obtained when contamination was performed with the other agents. The clinical implication of our findings might be important; contrary to most adhesive materials moisture contamination would not be a negative factor with self-adhesive luting agents. This implies that with self-adhesive cements rubber dam isolation is not mandatory during the luting procedure and that restorations with subgingivally located margins can be safely luted [BEHR et coll. 2004]. In respect to the cement-crown interface (CC), percentages of continuous margins near 100% were observed after loading. Conditioning of the ceramic internal surface with hydrofluoric acid, silanisation and bonding agent application has been found to efficiently prepare the restorations‟ surface for bonding [ATTIA et coll. 2006, BELLI et coll. 2009, BINDL et coll. 2006, FRANKENBERGER et coll. 2007, SUH et coll. 2003]. 14 Finally, no differences in fracture strength of the loaded crowns were found between the different groups, accepting the 2 nd null hypothesis. To the authors‟ knowledge, there are no studies that compared fracture loads of crowns after different contamination agents unlike few articles concerning the difference in fracture resistance of adhesively and non-adhesively cemented crowns [ATTIA et coll. 2006, BELLI et coll. 2009]. It seems that moisture contamination would not be detrimental for the fracture resistance of ceramic restorations luted with the self-adhesive cement. Furthermore according to a study by Saskalauskaite [ REDDY et coll. 2003] the flexural strength and elastic modulus of RelyX, two mechanical properties which are crucial for the resistance to masticatory load and even distribution of deformation stress in adhesively luted indirect restorations, are comparable to well-tried etch-andrinse luting systems. Nevertheless, further studies and especially clinical trials should evaluate if under similar contamination conditions, self adhesive cements would offer a valid alternative to traditional adhesive luting procedures, in respect to marginal adaptation and fracture strength. CONCLUSIONS Ceramic CAD/CAM fabricated crowns luted with RelyX were not adversely affected by moisture contamination with saliva, water or blood in both marginal adaptation and fracture strength. However, a haemostatic solution based on aluminium chloride significantly deteriorated marginal adaptation after loading. 15 REFERENCES ABO-HAMAR SE, HILLER KA, JUNG H, FEDERLIN M, FRIEDL KH, SCHMALZ G Bond strength of a new universal self-adhesive resin luting cement to dentin and enamel. Clin Oral Invest 9:1 61-167, 2005 AL-ASSAF K, CHAKMAKCHI M, PALAGHIAS G, KARANIKA-KOUMA A, ELIADES G Interfacial characteristics of adhesive luting resins and composites with dentine. Dent Mater 23: 829-839, 2007 ATTIA A, ABDELAZIZ KM, FREITAG S, KERN M Fracture load of composite resin and feldspathic all-ceramic CAD/CAM crowns. J Prosthet Dent. 95: 117-123, 2006 BEHR M, ROSENTRITT M, REGNET T, LANG R, HANDEL G Marginal adaptation in dentin of a self-adhesive universal resin cement compared with well-tried systems. Dent Mater 20: 191-197, 2004 BEHR M, HANSMANN M, ROSENTRITT M, HANDEL G Marginal adaptation of three self-adhesive resin cements vs. a well-tried adhesive luting agent. Clin Oral Invest 13: 459-464, 2009 16 BEHR M, ROSENTRITT M, WIMMER J ET AL Self-adhesive cement versus zinc phosphate luting material: A prospective clinical trial begun 2003. Dent Mater 25: 601-604, 2009 BELLI R, PELKA M, PETSCHELT A, LOHBAUER U In vitro wear gap formation of self-adhesive resin cements: A CLSM evaluation. J Dent 37: 984-993, 2009 BINDL A, LÜTHY H, MÖRMANN W.H Thin-wall ceramic CAD/CAM crown copings: strength and fracture pattern. J Oral Rehab 33: 520-528, 2006 BINDL A,LÜTHY H, MÖRMANN W.H Strength and fracture pattern of monolithic CAD/CAM-generated posterior crowns . Dent Mater 22: 29-36, 2006 BOLHIUS P, DE GEE A, FEILZER A Contraction stress and bond strength to dentin for compatible and incompatible combinations of bonding systems and chemical and light-cured core build-up resin composites. Dent Mater 22: 223-233, 2006 17 CHAIYABUTR Y, KOIS JC The effects of tooth preparation cleansing protocols on the bond strength of selfadhesive resin luting cement to contaminated dentin. Oper Dent 33: 556-563, 2008 CHEONG C, KING NM, TAY FR Incompatibility of self-etch adhesives with chemical/dual cured composites: two-step vs one-step systems. Oper Dent 28: 747-755, 2003 CHRISTENSEN G Choosing an all-ceramic restorative material: porcelain-fused-to-metal or zirconiabased? J Am Dent Assoc 138: 662-665, 2007 CHUNG C.W.M, YIU C.K.Y, TAY F.R. Effect of saliva contamination on bond strength of resin luting cements to dentin. Dent Mater 37: 923-931, 2009 D‟ARCANGELO C ET AL The influence of luting systems on the micro tensile bond strength of dentin to indirect resin-based composite and ceramic restorations. Oper Dent 4: 328-336, 2009 18 DE MUNCK J, VARGAS M, VAN LANDUYT K, HIKITA K, LAMBRECHTS P, VAN MEERBEEK B Bonding of an auto-adhesive luting material to enamel and dentin. Dent Mater 20: 963-971, 2004 DUARTE S, LOLATO A, BUAINAIN C, DINELLI W SEM analysis of internal adaptation of adhesive restorations after contamination with saliva. J Adhes Dent 7: 51-56, 2005 FABIANELLI A, GORACCI C, BERTELLI E, MONTICELLI F, GRANDINI S, FERRARI M In vitro evaluation of wall-to-wall adaptation of a self-adhesive cement used for luting gold and ceramic inlays. J Adhes Dent 7: 33-40, 2005 FERRARI M, MANNOCCI F, MASON P N, KUGEL G In vitro leakage of resin-bonded all-porcelain crowns. J Adhes Dent 1: 233-242, 1999 FRADEANI M, REDEMGNI M An 11-year clinical evaluation of leucite-reinforced glass-ceramic crowns: A retrospective study. Quintessence Int 33: 503-510, 2002 19 FRANKENBERGER R, LOHBAUER U, TASCHNER M, PETSCHELT A, NIKOLAENKO S Adhesive luting revisited: Influence of adhesive temporary cement, cavity cleaning, and curing mode on internal dentin bond strength. J Adhes Dent 9: 269-273, 2007 GERTH HUV, DAMMASCHKE T, ZÜCHNER H, SCHÄFER E Chemical analysis and bonding reaction of RelyX Unicem and Bifix composites- A comparative study. Dent Mater 22: 934-941, 2006 GOOD M, MITCHELL C, PINTADO M, DOUGLAS W Quantification of all-ceramic crown margin surface profile from try-in to 1-week postcementation. Dent Mater 37: 65-75, 2009 GORACCI C, CURY AH, CANTORO A, PAPACCHINI F, TAY FR, FERRARI M Microtensile bond strength and interfacial properties of self-etching and self-adhesive resin cements used to lute composite onlays under different seating forces. J Adhes Dent 8: 327-335, 2006 20 HAN L, OKAMOTO A, FUKUSHIMA M, OKIJI T Evaluation of physical properties and surface degradation of self-adhesive resin cements. Dent Mater 26: 906-914, 2007 HARNIRATTISAI C, KUPHASUK W, SENAWONGSE P, TAGAMI J Bond strength of resin cements to astringent-contaminated dentin. Oper Dent 34: 415-422, 2009 HEINTZE SD, CAVALLERI A, ZELLWEGER G, BÜCHLER A, ZAPPINI G Fracture frequency of all-ceramic crowns during dynamic loading in a chewing simulator using different loading and luting protocols. Dent Mater 24: 1352-1361, 2008 HIKITA K, VAN MEERBEEK B, DE MUNCK J, IKEDA T, VAN LANDUYT K, MAIDA T, LAMBRECHTS P, PEUMANS M Bonding effectiveness of adhesive luting agents to enamel and dentin. Dent Mater 23: 71-80, 2007 IBARRA G, JOHNSON GH, GEURTSEN W, VARGAS MA Microleakage of porcelain veneer restorations bonded to enamel and dentin with a new self-adhesive resin-based dental cement. Dent Mater 23: 218-225, 2007 21 KAADEN C, POWERS J, FRIEDL K, SCHMALZ G Bond strength of self-etching adhesives to dental hard tissues. Clin Oral Invest 6: 155-160, 2002 KOMINE F, TOMIC M, GERDS T, MATH D, STRUB J Influence of different adhesive resin cements on the fracture strength of aluminium oxide ceramic posterior crowns. J Prosth Dent 92: 359-364, 2004 KUPHASUK W, HARNIRATTISAI C, SENAWONGSE P, TAGAMI J Bond strength of two adhesive systems to dentin contaminated with a hemostatic agent. Oper Dent 32: 399-405, 2007 LAND M, ROSENTIEL S, SANDRIK J Disturbance of the dentinal smear layer by acidic hemostatic agents. J Prosthet Dent 72: 4-7, 1994 LAND M, COURI C, JOHNSTON W Smear layer instability caused by hemostatic agents. J Prosthet Dent 76: 477-82, 1996 MOJON P, KALTIO R, FEDUIK D, HAWBOLT EB, MACENTEE MI Short-term contamination of luting cements by water and saliva. Dent Mater 12: 83-87, 1996 22 MONTICELLI F, OSORIO R, MAZZITELLI C, FERRARI M, TOLEDANO M Limited decalcification/diffusion of self-adhesive cements into dentin. J Dent Res 87: 974-979, 2008 MÖRMANN W, WOLF D, ENDER A, BINDL A, GÖHRING T, ATTIN T Effect of two self-adhesive cements on marginal adaptation and strength of esthetic ceramic CAD/CAM molar crowns. J Prosthodont 18: 403-410, 2009 NAKAMURA T, WAKABAYASHI K, KINUTA S, NISHIDA H, MIYAMAE M, YATANI H Mechanical properties of new self-adhesive resin-based cement. J Prosthodont Res 54: 59-64, 2010 O‟KEEFE K, PINZON L, RIVERA B, POWERS J Bond strength of composite to astringent-contaminated dentin using self-etching adhesives. Am J Dent 18: 168-172, 2005 PEUMANS M, DE MUNCK J, VAN LANDUYT K, POITEVIN A, LAMBRECHTS P, VAN MEERBEEK B Two-year clinical evaluation of a self-adhesive luting agent for ceramic inlays. J Adhes Dent 12: 151-161, 2010 23 PIWOWARCZYK A, LAUER H-C Mechanical properties of luting cements after water storage. Oper Dent 28: 535-542, 2003 PIWOWARCZYK A, LAUER H-C, SORENSEN J Microleakage of various cementing agents for full cast crowns. Dent Mater 21: 445-453, 2005 PIWOWARCZYK A, BENDER R, OTTL P, LAUER H-C Long-term bond between dual-polymerizing cementing agents and human hard dental tissue. Dent Mater 23: 211-217, 2007 POWERS J, O‟KEEFE K, PINZON L Factors affecting in vitro bond strength of bonding agents to human dentin. Odontology 91: 1-6, 2003 RADOVIC I, MONTICELLI F, GORACCI C, VULICEVIC Z, FERRARI M Self-adhesive resin cements: A literature review. J Adhes Dent 10: 251-258, 2008 24 REDDY L, MARKER V, ELLIS E Bond strength for orthodontic brackets contaminated by blood:Composite versus resin-modified glass ionomer cements. J Oral Maxillofac Surg 61: 206-213, 2003 ROSSETTI P, VALLE A, CARVALHO R, GOES M, PEGORADO L Correlation between margin fit and microleakage in complete crowns cemented with three luting agents. J Appl Oral Sci. 16: 64-69, 2008 SALZ U, ZIMMERMANN J, SALZER T Self-curing, self-etching adhesive cement systems. J Adhes Dent 7: 7-17, 2005 SASKALAUSKAITE E, TAM L, MCCOMB D Flexural strength, elastic modulus and pH profile of self-etch resin luting cements. J Prosthod 17: 262-268, 2008 SAYINSU K, ISIK F, SEZEN S, AYDEMIR B Effect of blood and saliva contamination on bond strength of brackets bonded with a protective liquid polish and light-cured adhesive. Am J Orthod Dentofacial Orthop 131: 391-394, 2007 25 SCHENKE F, FEDERLIN M, HILLER KA, MODER D, SCHMALZ G Controlled, prospective, randomized, clinical evaluation of partial ceramic crowns inserted with RelyX Unicem with or without selective enamel etching. 1-year results. Am J Dent 23: 240-246, 2010 SUH BI, FENG L, PASHLEY DH, TAY FR Factors contributing to the incompatibility between simplified-step adhesives and chemically-cured or dual-cured composites. Part ΙΙΙ. Effect of acidic resin monomers. J Adhes Dent 5: 267-282, 2003 TASCHNER M, FRANKENBERGER R, GARCIA-GODOY F, ROSENBUSCH S, PETSCHELT A, KRÄMER N IPS Empress inlays luted with a self-adhesive resin cement after 1 year. Am J Dent 22: 55-59, 2009 TOKSAVUL S, ULUSOY M, TOMAN M Clinical application of all-ceramic fixed partial dentures and crowns. Quintessence Int 35: 185-188, 2004 TOMAN M, TOKSAVUL S, ARTUNÇ C, TÜRKÜN M, SCHMAGE P, NERGIZ I Influence of luting agent on the microleakage of all-ceramic crowns. J Adhes Dent 9: 39-47, 2007 26 TRAJTENBERG CP, CARAM SJ, KIAT-AMNUAY S Microleakage of all-ceramic crowns using self-etching resin luting agents. Oper Dent 33: 392-399, 2008 TSUKAKOSHI M, SHINYA A, VALLITTU P Effects of dental adhesive cement and surface treatment on bond strength and leakage of zirconium oxide ceramics. Dent Mater 27: 159-171, 2008 VIOTTI RG, KASAZ A, PENA CE, ALEXANDRE RS, ARRAIS CA, REIS AF Microtensile bond strength of new self-adhesive luting agents and conventional multistep systems. J Prosthet Dent 102: 306-312, 2009 WALTER R, MIGUEZ P, PEREIRA P Microtensile bond strength of luting materials to coronal and root dentin. J Esthet Restor Dent 17: 165-171, 2005 YANG B, LUDWIG K, ADELUNG R, KERN M Micro-tensile bond strength of three luting resins to human regional dentin. Dent Mater 22: 45-56, 2006 27 YANG B, LANGE-JANSEN HC, SCHARNBERG M, WOLFART S, LUDWIG K, ADELUNG R, KERN M Influence of saliva contamination on zirconia ceramic bonding. Dent Mater 24: 508-513, 2008 YOO HM, OH TS, PEREIRA PNR Effect of saliva contamination on the microshear bond strength of one-step selfetching adhesive systems to dentin. Oper Dent 31: 127-134, 2006 ZAHRAN M, EL-MOWAFY O, TAM L, WATSON PA, FINER Y Fracture strength and fatigue resistance of all-ceramic molar crowns manufactured with CAD/CAM technology. J Prosthod 17: 370-377, 2008 28 Group 1 : Group 2 Group 3 Group 4 Group 5 Control Aluminium chloride Saliva Water Blood No contamination Contamination with 15.5% solution of astringent agent (aluminium chloride, Racestyptine,Septodont,France) applied with a fine brush on the margins of the crown preparations and briefly air dried. Contamination with natural saliva collected from a healthy donor who refrained from eating or drinking 1.5 h before the collection of saliva. It was applied with a fine brush on the margins of the crown preparations and air dried. Contamination with water applied with a dental syringe and air dried very briefly. Contamination with fresh capillary blood which was collected from a single individual after tooth extraction at the time of the experiment. It was applied on the margins of the crown with a fin brush and lightly air dried. Table 1 Description of the experimental groups Materials Composition Batch # Manufacturer 379121 3M ESPE RelyX Unicem Powder:glass fillers,silica,calcium hydrohide,self-cure initiators, pigments, lightcure initiators M47001 Ivoclar Vivadent Liquid:methacrylated phosphoric esters,dimethacrylates,acet ate,stabilizers, self-cure initiators IPS Empress blocs Leucite-reinforced ceramic blocs Monobond S Silane,phosphoric acid and sulphide methacrylates M37209 Ivoclar Vivadent Ceramics etch 5% Hydrofluoric acid 31440 VITA Zahnfabrik Racestyptine 15.5% aluminium chloride 30340 Septodont Table 2 List of materials Figure 1 Percentages of continuous margins of the five groups before (graph on the left) and after (graph on the right) thermo mechanical loading at the tooth cement (TC) interface. Data is represented as box plots with the Median, 25th and 75th percentile. Figure 2 Percentages of continuous margins of the five groups before (graph on the left) and after (graph on the right) thermo mechanical loading at the crown cement (CC) interface. Data is represented as box plots with the Median, 25th and 75th percentile. Figure 3 Fracture load of ceramic restorations after thermo mechanical loading. Data is represented as box plots with the Median, 25th and 75th percentile. Values are expressed in Newton. No significant differences were detected among groups. D D CC CL D C Figure 4 Representative SEM micrograph (200x) of CL a sample in which the dentin surface was CL contaminated with aluminium chloride. A marginal gap (white arrow) can be observed along the dentin-cement layer interface. Abbreviations: CC: ceramic crown, CL: cement layer, D: dentin. CL CL CC CL L D Figure 5 Representative SEM micrograph (200x) of a sample in which the dentin surface was contaminated with saliva. Gap-free margins (white arrow) can be observed at the dentincement layer interface. Some porosities can be seen within the cements’ structure. Abbreviations: CC: ceramic crown, CL: cement layer, D: dentin. CC CL L D