BBA 22/2014 - Staatliche Museen zu Berlin

Transcription

• Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung EVA BRACCHI
• Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
GIULIA BERTOLOTTI
• Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und
Raman-spektroskopischer Charakteristiken
SEBASTIAN FÜRST et al.
5-13
15-24
25-35
• Learning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives ELENA GÓMEZ-SÁNCHEZ et al.
37-41
• Looking underneath a glass surface HEINZ-EBERHARD MAHNKE et al.
43-46
• Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new
tool for the analysis and documentation of miniature paintings STEFAN RÖHRS UND UTE STEHR
47-55
• Art-technological studies into the degradation process of the pigment
vivianite in 17th century oil painting – Part I HEIKE STEGE et al.
57-67
• Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
CRISTINA AIBÉO et al.
• Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und modellhafte Erprobung
konservatorischer Dekontaminierung
AMÉLIE NUSSER et al.
• Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE
69-76
77-82
83-202
B
B
A
22
© Sibylle Forster, Bayrische Staatsgemäldesammlungen
Berliner Beiträge
zur
Archäometrie, Kunsttechnologie
und Konservierungswissenschaft
Band 22
Berlin 2014
Herausgeberin:
Dr. habil. Ina Reiche
Rathgen-Forschungslabor
Schlossstraße 1 a
14059 Berlin
Redaktionsassistentin:
Sabrina Buchhorn
Rathgen-Forschungslabor
© 2014 Staatliche Museen zu Berlin –
Stiftung Preußischer Kulturbesitz
Herstellung:
bud • Brandenburgische Universitätsdruckerei und Verlagsgesellschaft
Potsdam mbH
Printed in Germany
ISSN: 0344-5089
Inhalt
Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
EVA BRACCHI
Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
GIULIA BERTOLOTTI
Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und
SEBASTIAN FÜRST, KATHARINA MÜLLER, CÉLINE PARIS, LUDOVIC BELLOT-GURLET,
CHRISTOPHER PARE UND INA REICHE
Learning about Cellulose Acetate Tape Composition:
Analysis of the Additives
ELENA GÓMEZ-SÁNCHEZ, SIMON KUNZ, STEFAN SIMON
Looking underneath a glass surface
HEINZ-EBERHARD MAHNKE, CLAUDINE LOISEL, INA REICHE
5
15
25
37
43
Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis
and d
ocumentation of miniature paintings
STEFAN RÖHRS UND UTE STEHR
47
Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite
in 17th century oil painting – Part I
HEIKE STEGE, JÖRG KLAAS, HARTMUT KUTZKE, MARIA SEEBERG
57
Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
CRISTINA AIBÉO, ELLEN EGEL, MARISA PAMPLONA, STEFAN SIMON
Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und m
odellhafte Erprobung
AMÉLIE NUSSER, KURT OSTERLOH, MARKUS FREITAG, STEFAN SIMON
Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
69
77
83
3
4
Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung
Friedrich Rathgen, Pionier der modernen
archäologischen Restaurierung1
Eva Bracchi1
1
Kunsthistorikerin, Masterabschluss in Kunstgeschichte an der „Università degli Studi Roma Tre“, Rom
Abstract
The article begins with a brief biography of Friedrich Rathgen (1862-1942), the first Director of the Chemical Laboratory of the Royal
Museums of Berlin. Then follows a view of the most important literary works of Rathgen that continues with the presentation of his
most important work: his handbook „Die Konservirung von Alterthumsfunden” (The Conservation of Antiquities) first published in
1898. After this the international influence of Rathgen in the 20th century and his direction of the Chemical Laboratory is analyzed
to clear up the role which Rathgen played in the development of archeological conservation.
1 Biografie von Friedrich Rathgen1 (Abb.1)
Friedrich Wilhelm Rathgen wurde am 2. Juni 1862 als
Sohn des Kaufmanns Carl Rathgen in Eckernförde geboren. Mit fünf Jahren besuchte er dort eine private Kinderschule und später wurde er mit Privatunterricht auf den
Eintritt in die höhere Schule vorbereitet.
wissenschaften in Göttingen, Berlin und Marburg, hier
beendete er 1886 sein Studium und erlangte mit einer
Dissertation über ein organisch-chemisches Thema den
Doktortitel. Danach kehrte Rathgen nach Berlin zurück
und arbeitete dort zunächst als unbezahlter Privatassistent bei Professor Landolt, dessen Unterricht er während
des Studiums besucht hatte; kurze Zeit später bekam er
eine Stelle als bezahlter Vorlesungsassistent (Otto, 1979).
Im Jahre 1887 bewarb sich Rathgen um die Stelle eines
wissenschaftlichen Assistenten bei der Normaleichungskommission und dem Patentamt. Zu diesem Zeitpunkt
nahm er erneut Kontakt zu Otto Olshausen auf, einem
Chemiker, den er über seinen Onkel Bernhard kennengelernt hatte (Abb. 2).
Abb. 2: Otto Olshausen (1840-1922)
Abb. 1: Friedrich Rathgen (Eckernförde 1862 - Berlin 1942)
Ab 1871 begann seine Ausbildung am Katharineum,
einem Realgymnasium in Lübeck und dort bestand er im
Jahre 1881 das Abitur. Anschließend studierte er Natur1 Dieser Artikel stützt sich auf meine Masterarbeit: E. BRACCHI,
Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung, Referent M. Micheli, Studienjahrgang 2013-2014, Fachbereich der humanistischen Studien, Masterstudiengang in Kunstgeschichte, Università degli Studi Roma Tre, Rom 2014.
Dr. Otto Olshausen hatte sich nach längerer Tätigkeit
in chemischen Fabriken aus der Praxis zurückgezogen
und sich mit Eifer und Erfolg den prähistorischen Forschungen gewidmet; bei dieser Arbeit kam er in Kontakt
mit verschiedenen Abteilungen der königlichen Museen
und somit auch mit der Ägyptischen Abteilung und ihrem
Direktor Professor Adolf Erman. Dieser beklagte sich
bei Olshausen über den schlechten Zustand indem sich
viele Altertümer befanden; somit kam Olshausen zu der
Überzeugung, dass die Museen einen Chemiker benötigten, der sich um die Konservierung der Altertümer kümmern konnte und fragte Rathgen, ob er nicht Lust hätte,
diese Rolle zu übernehmen. Mit großem Enthusiasmus
ging Rathgen dieser Aufgabe nach und wurde somit am
5
1. April 1888 als Chemiker bei den Museen eingestellt
(Rathgen, 1928). So begann er im Alter von 26 Jahren
seine Tätigkeit im Labor, dessen Leiter er später für die
nächsten 40 Jahre bis zu seiner Pensionierung im Jahre
1927 wurde (Otto, 1979). Somit ist Friedrich Rathgen der
erste Wissenschaftler, der eingestellt wird, um in einem
Labor zu arbeiten, das einem Museum angeschlossen ist
(Gilberg, 1987). Im selben Jahr heiratete Friedrich Rathgen Maria Holtz und im Jahre 1889 wurde die einzige
Tochter geboren (Abb. 3).
Er arbeitete weiterhin als wissenschaftlicher Berater des
Staatskonservators der Baudenkmäler (Otto, 1979).
Einen interessanten Aspekt der Persönlichkeit Friedrich Rathgens finden wir in seiner Beziehung zu den
Enkelkindern wieder; abgesehen von seiner Arbeit im
öffentlichen Bereich widmete sich Rathgen mit großem
Einsatz der Familie. Er schrieb für seine Enkelkinder die
„Lebenserinnerungen“ und erfand für sie Bilderbücher
und Spiele (Abb. 4; Neumann, 2012). Friedrich Rathgen
starb am 19. November 1942 in Berlin, der Stadt, die ihm
Abb. 3: Friedrich Rathgen und Maria Rathgen im Arbeitszimmer.
In den kommenden Jahren unternahm Rathgen im Auftrag der Generalverwaltung der Museen mehrere Reisen,
um sich in den verschiedensten Museen über die dort benutzten Konservierungsmethoden zu informieren. Nach
seinen zehnjährigen Erfahrungen im Bereich der Restaurierung von Altertumsfunden veröffentlichte Rathgen im
Jahre 1898 sein wichtigstes Werk: „Die Konservirung
von Alterthumsfunden“.
Für seine brillanten Arbeiten fand Rathgen bei den
Behörden große Anerkennung und gegen Ende des Jahres
1899 wurde er zum Professor ernannt. Am 18. Januar 1909
erhielt er den Roten Adlerorden vierter Klasse und im Jahre 1917 das Offizierskreuz des Franz-Joseph-Ordens.
Rathgen nahm im Laufe seiner Tätigkeit als Direktor
des chemischen Laboratoriums der Königlichen Museen
in Berlin an vielen in- und ausländischen Konferenzen
teil, bei denen er seine Forschungsarbeiten vorstellte.
Am 30. September 1927 ging Rathgen in den Ruhestand und sein Nachfolger wurde Dr. Brittner. Dennoch
war seine Tätigkeit im Bereich der Konservierung von
Altertumsfunden mit seiner Pensionierung nicht beendet.
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die Möglichkeit gegeben hatte, seine Fähigkeit zu entwickeln und das erfahrungsreiche Leben zu führen, von
dem er in seinen „Lebenserinnerungen“ erzählt.
Abb.4:ABC-Buch für Bernhard Neumann realisiert von
Friedrich Rathgen
2 Werke von Friedrich Rathgen
Das Schriftwerk von Friedrich Rathgen ist sehr weitläufig und schwer zusammenzustellen, da seine Arbeiten in
den Zeitschriften der verschiedensten Fachrichtungen erschienen sind (Riederer, 1976). Helmut Otto hat dazu in
seinem Artikel vom Jahre 1979 in den „Berliner Beiträgen
zur Archäometrie“ eine Bibliografie der Vorträge, Referate, Artikel und Diskussionsbeiträge Rathgens zusammengestellt. Die ersten Schriften Rathgens im Bereich
der Konservierung handeln von der Restaurierung von
Bronzen der ägyptischen Abteilung der Berliner Museen.
Es folgen weitere Artikel über die Konservierungsmethoden von Altertümern aus den verschiedensten Materialien
(Stein, Glas, Metalle und organische Stoffe). In weiteren
Artikeln beschäftigt sich Rathgen mit der Entfernung
der Patina von antiken Münzen. Nach zehnjähriger Forschung erkennt Rathgen die Notwendigkeit, die verschiedenen Konservierungsmethoden, die er im Laufe seiner
Tätigkeit erarbeitet hatte, zu sammeln und in einem Werk
zusammenzufassen (Otto, 1979). Somit erscheint im Jahre 1898, im Rahmen der „Handbücher der Königlichen
Museen in Berlin“, sein wichtigstes Werk „Die Konservirung von Alterthumsfunden“. In diesem Werk spricht
Rathgen über die Veränderungen der Altertumsfunde bei
ihrer Lagerung in der Erde und über die Korrosion, die
dadurch verursacht wird und er erklärt sehr ausführlich
alle Methoden der Konservierung für Stein, Ton, Metall
und viele bis dahin bekannte organische Materialien,
die veröffentlicht worden waren und sich verstreut im
Schrifttum befanden oder auch nicht schriftlich niedergelegt waren (Rathgen, 1898). Dieses Werk wird von Rathgen im Laufe der Jahre wieder überarbeitet und den neueren Erkenntnissen angepasst. Im Jahre 1915 publiziert
er die zweite überarbeitete Auflage seines Handbuches,
die aber nur den ersten Teil über „Stein und steinartige
Stoffe“ beinhaltet (Rathgen, 1915). Im Jahre 1924 publiziert er den zweiten und dritten Teil der überarbeiteten
Auflage seines Handbuches über „Metalle und Metalllegierungen“ und „Organische Stoffe“ und im Jahre 1926
veröffentlicht er die dritte überarbeitete Auflage seines
Handbuches, in der sich Ergänzungen zu den drei Teilen
anschließen (Rathgen, 1924; 1926). Hervorzuheben ist,
dass Rathgen in seinen verschiedenen Artikeln die Ergebnisse und neuen Erkenntnisse, die er im Laufe seiner
Tätigkeit im Bereich der Konservierung von Altertumsfunden erzielt und erforscht hat, veröffentlicht (Bracchi,
2014). Ein Beispiel dafür sind die Rettungsarbeiten für
babylonische Tontafeln, die in den Berliner Museen zahlreich vorhanden waren.
Hier wendet Rathgen ein neues Verfahren für die
Konservierung an, bei dem er diese Objekte in einem
Muffelofen bis zu etwa 1000°C erhitzt und brennt. So
werden angesetzte Krusten entfernt und weiche Stücke
stabilisiert. Rathgen beschreibt diese Konservierungsmethode in verschiedenen Artikeln, die er im Laufe der
Jahre in unterschiedlichen Zeitschriften veröffentlicht
(Otto, 1979). Besonders hervorzuheben ist sein Artikel, der in den „Mittelungen aus dem Laboratorium der
Königlichen Museen zu Berlin“ erscheint, veröffentlicht
im Jahre 1908 in „Museumskunde“ mit dem Titel „Über
Konservierung Babylonischer Tontafeln“. Hier beschreibt er sehr detailliert die von ihm zur Konservierung
der Tafeln angewandte Methode (Rathgen, 1908).
Ein weiteres Beispiel steht im Zusammenhang mit
einer großen Konservierungsarbeit, die unter Rathgens
Leitung stattfindet: die Konservierung der Gipsab
güsse, welche aus dem Besitz der Antikenabteilung an
die Universitätssammlung des archäologischen Institutes
übergeben werden (Otto, 1979). Hierzu publiziert Rathgen verschiedene Artikel in unterschiedlichen Fachzeitschriften; hervorzuheben ist ein Artikel aus dem Jahre
1917, der in „Museumskunde“ unter dem Titel „Über
die Auffrischung verschmutzter Gipsabgüsse“ erscheint.
In diesem Artikel beschreibt er Schritt für Schritt die
Methoden, die benutzt worden sind, um die Reinigung
der Gipsabdrücke erfolgreich zu vollenden und publiziert dazu auch einige Fotografien, die den Arbeitsablauf
dokumentieren (Rathgen, 1917; Bracchi, 2014).
Vom Jahre 1910 bis zum Jahre 1922 werden in den
„Mitteilungen aus dem Laboratorium der Königlichen
Museen zu Berlin“ die Ergebnisse der Langzeitversuche,
die Rathgen mit Steinerhaltungsmitteln realisiert, veröffentlicht. Später im Jahre 1926 fasst Rathgen die bis dahin vorgenommenen Untersuchungen zur Konservierung
der öffentlichen Standbilder in einem Buch mit dem Titel
„Die Pflege öffentlicher Standbilder“ zusammen.
Nach seiner Pensionierung im Jahre 1927 bis zu seinem
Lebensende im Jahre 1942 publiziert Rathgen weiterhin
als technischer Berater des Staatskonservators der Baudenkmäler verschiedene Artikel über die Konservierung
von Denkmälern (Otto, 1979).
3 Das Handbuch: Die Konservirung von Alterthumsfunden (1898)
Das wichtigste Werk von Friedrich Rathgen mit dem
Titel „Die Konservirung von Alterthumsfunden“ wird am
Ende des 19. Jahrhunderts veröffentlicht, einem Jahrhundert in dem die Wissenschaftler, in erster Linie Chemiker
und Physiker, mit ihren Experimenten versuchen, die
Probleme der Konservierung von Altertumsfunden und
Kunstwerken zu lösen. Der Chemiker Friedrich Rathgen
arbeitet in Berlin an der Forschung über verschiedene
Methoden der Konservierung von Altertümern, die er in
seinem Handbuch vorlegt und es entsteht das erste Handbuch für die Erhaltung von Altertumsfunden mit einem
völlig neuen wissenschaftlichen Ansatz.
Geschichtlich war die archäologische Konservierung
sehr eng mit den einzelnen Handwerken verbunden und
für die Konservierung von archäologischen Materialien
wendete man sich an die Handwerker, die mit dem entsprechenden Material vertraut waren. Rathgen jedoch
sucht in seiner Abhandlung einen völlig neuen Ansatz:
eine Erklärung für die Beschädigung der Altertumsfunde
durch das Verständnis der Mechanismen, die für die Korrosion oder Zerstörung von archäologischen Materialien
wie Ton, Stein oder Metall verantwortlich sind (Gilberg,
1987).
Wenn wir die Struktur des Werkes näher betrachten,
sehen wir, dass es in zwei Teile aufgeteilt ist. Im ersten
Teil des Handbuches analysiert Rathgen „die Verände-
7
rungen der Alterthümer im Erdboden und in der Luft“
gemäß deren Materialien. Im zweiten Teil spricht er über
die Konservierung von Altertümern, indem er eine weitere Unterteilung erstellt zwischen der „Konservierung
von Gegenständen aus unorganischen Stoffen“ und der
„Konservierung von Gegenständen aus organischen
Stoffen“.
Es schließt sich ein Nachtrag mit dem Titel „Über die
Aufbewahrung konservierter Gegenstände“ an, in dem
wir einen sehr modernen Aspekt von Rathgens Ansatz
zur Konservierung der Altertumsfunde wiederfinden.
Hier spricht Rathgen von den Praktiken, die für die Aufbewahrung der restaurierten Objekte in Sammlungen
schon angewandt werden und fügt neue Thematiken hinzu, die noch nicht beachtet worden waren.
Zum Beispiel spricht er von dem Schutz der Altertumsfunde vor dem Tageslicht und vor dem direkten Kontakt
mit dem Publikum (Rathgen, 1898). Dieser Nachtrag ist
äußerst interessant, da er uns zeigt, wie wichtig es für
Rathgen ist, präventive Maβnahmen zu entwickeln, um
weitere Schäden an den Objekten zu vermeiden. Er zeigt
also einen sehr modernen Ansatz der Konservierungswissenschaft im Bereich der Aufbewahrung von bereits restaurierten Museumsobjekten, welcher heute als „präventive Konservierung“ bezeichnet werden kann (Bracchi,
2014).
Herauszuheben ist, dass Rathgen im Vorwort Hinweise zum Gebrauch seines Handbuches gibt, indem er den
Leser informiert, dass zum Verständnis des ersten Teiles
über die Zerstörungsursachen der Altertümer einige chemische Grundkenntnisse vorausgesetzt werden. Die im
zweiten Teil enthaltenen Methoden der Konservierung
habe er dagegen in allgemein verständlicher Weise konzipiert, indem er einfache chemische Apparate und Vorgänge beschreibt, die auch Personen, die nicht mit chemischen Methoden vertraut sind, in den Kenntnisstand
setzt, die Konservierungsarbeiten ausführen zu können.
So erweitert Rathgen die Zielgruppe seiner Leser, indem er außer Wissenschaftler auch Laien anspricht, wie
private Sammler und Besitzer von Kunstwerken.
Rathgens Hauptinteresse liegt also in der Verbreitung
seiner Forschungsergebnisse über die Konservierung der
Altertumsfunde an ein möglichst weites Publikum und so
ist er sehr erfreut, als in England im Jahre 1905 Georg A.
Auden und Harold A. Auden eine englische Übersetzung
seines Handbuches mit dem Titel „The Preservation of
Antiquities (a Handbook for curators)“ veröffentlichen.
Aus dem Vorwort der englischen Übersetzer entnehmen
wir Rathgens intensive Mitarbeit an dem Werk: sie danken
ihm hier für sein Interesse und das zusätzliche Material,
das er ihnen zur Verfügung gestellt hat (Rathgen, 1898).
Wenn man die deutsche Originalfassung des Werkes
von Rathgen mit der englischen Übersetzung vergleicht,
kommt man zu dem Ergebnis, dass die Übersetzung
wortgetreu ist, mit Ausnahme einiger Fußnoten, die
zusätzliche Informationen enthalten und zweier Nach
träge (Bracchi, 2014). Diese englische Übersetzung von
Rathgens Handbuch blieb viele Jahre lang die Grundlage
für die Konservierungswissenschaft in England (Oddy,
1992).
8
4 Rathgens Einfluss auf internationaler Ebene
im 20. Jahrhundert
Dank der englischen Übersetzung seines Handbuches
wird Rathgens Werk auch im Ausland bekannt. In England lesen Persönlichkeiten wie Alexander Scott, Alfred
Lucas und Harold J. Plenderleith dieses Werk und lassen
sich davon inspirieren (Bracchi, 2014).
Die Konservierung von Altertumsfunden auf wissenschaftlicher Basis beginnt in England erst nach dem ersten Weltkrieg. Um die Kunstwerke vor einem möglichen
Kriegsschaden zu schützen, wird eine große Anzahl an
Objekten aus dem British Museum in den Räumen der
Untergrundbahn deponiert und nach dem Krieg entdeckt
man, dass viele der Werke durch die Lagerung in einer
feuchten und überhitzten Umgebung sehr gelitten haben und in einem sichtbar schlechten Zustand sind. Die
Museumsverwaltung sieht sich mit enormen Problemen
konfrontiert, deren Ausmaß ihre Möglichkeiten und Erfahrungen bei weitem überschreiten. Somit sucht man
im Jahre 1919 nach einer wissenschaftlichen Beratung
auf höchstem Niveau und auf Anraten der Royal Society
wird Dr. Alexander Scott beauftragt, eine Forschungsarbeit und einen Bericht über die Beschädigung der oben
genannten Objekte zu erstellen. Scott kommt zu der Einsicht, dass es notwendig ist, ein Laboratorium im Museum einzurichten, und somit wird dieses im Jahre 1920
gegründet, mehr als 30 Jahre nach dem Laboratorium in
Berlin (Plenderleith, 1998).
Vom Jahre 1920 bis zum Jahre 1926 veröffentlicht
Scott drei verschiedene Berichte mit dem Titel „The
Cleaning and Restoration of Museum Exhibits“ und im
ersten dieser Berichte stellt er fest, dass die Behauptungen und Folgerungen, die Rathgen in seinem Handbuch
aufgestellt hat, auf verschiedene Weisen erprobt und deren Ergebnisse fast ausschließlich bestätigt worden sind
(Scott, 1921).
Alfred Lucas, Leiter der chemischen Abteilung in
Ägypten und zuständig für die Konservierung der Funde aus dem Grabmal von Tutanchamun, publiziert im
Jahre 1924 ein Buch über seine Konservierungsarbeiten
mit dem Titel „Antiques: Their Restoration and Preservation“. In der Bibliografie dieses Buches zitiert er unter
anderen Texten, die englische Übersetzung des Werkes
von Rathgen: RATHGEN, Dr. F. „The Preservation of
Antiquities“. Übersetzt von G. A. und H. A. Auden. Cambridge, 1905 (Lucas, 1924).
Im Jahre 1924 wird Harold Plenderleith als Chemiker
in der „Abteilung für wissenschaftliche und industrielle
Forschung“ (Department of Scientific and Industrial Research) des British Museum eingestellt und arbeitet hier
zusammen mit Alexander Scott, dessen Nachfolger er im
Jahre 1938 wird.
Plenderleith folgt in seiner Ausbildung dem Ansatz
von Scott und entwickelt neue Normen für die „präventive Konservierung“ der Museumsobjekte im Bezug auf:
Konservierungszustände, Temperatur, relative Feuchtigkeit, Licht, Staub, Parasitenbefall und Schäden an den
Werken, die auf den Publikumsverkehr zurückzuführen
sind (Lambert, 2014). Diese Überlegungen zeigen eine
große Übereinstimmung mit den präventiven Konser-
vierungsvorschriften, die Rathgen in den verschiedenen
Auflagen seines Handbuchs vorschlägt und in seinen
Werken zitiert Plenderleiths häufig Rathgens Handbuch
als Bezugspunkt. Wie zum Beispiel in der ersten Ausgabe seines Werkes mit dem Titel „The Preservation of
Antiquities“ vom Jahre 1934, in dem er in der Bibliografie die letzte überarbeitete Auflage des Handbuches von
Rathgen als Bezugspunkt für vertiefende Informationen
angibt (Plenderleith, 1934).
Außerdem ist es interessant, zu lesen, was Plenderleith im Jahre 1998 in seinem Artikel mit dem Titel „A
History of Conservation“ von Rathgen behauptet; hier
sagt er unter anderem: “Dr Rathgen’s book remained for
many years the only collected scientific documentation
in the field, and in my early days I found it very useful.”
(Plenderleith, 1998). Ein weiterer interessanter Aspekt
bezüglich Rathgens internationalem Einflusses sind die
zahlreichen Reisen, die er als Direktor des chemischen
Laboratoriums der Königlichen Museen zu Berlin unternimmt (Bracchi, 2014). Detaillierte Informationen dazu
können wir seinen Lebenserinnerungen entnehmen.
Die erste lange Dienstreise, von der er erzählt, führt ihn
im Jahre 1895 in die Museen vieler europäischer Städte,
wo er sich über die Konservierungsmethoden, die dort
jeweilig angewandt werden, informiert (Rathgen, 1928).
Weitere Dienstreisen unternimmt er mit dem Auftrag
von Seiten der Museen, den Zustand ihrer Altertumsfunde zu analysieren oder um an Tagungen teilzunehmen.
Zum Beispiel nimmt er im Juli 1913 an der „Museum
Association Hull Conference“ in England teil und hält
einen Vortrag mit interessanten Lichtbildern über die
Beschädigung und Konservierung der Altertumsfunde
(„The Decay and Preservation of Antiquities“, Abb. 5).
Im Bericht der Konferenz wird Rathgens Vortrag sehr
gelobt und seine brillante Arbeit wie folgt kommentiert:
„The Association was honoured by the presence of Professor Dr. F. Rathgen, chemist to the Royal Museum at
Berlin, whose experiments and writings on the treatment
and preservation of antiquities are so well known to all
curators”(The Museums Journal, 1913/1914).
von dem enormen Einsatz Rathgens, was die Bekanntmachung seiner Forschungen im Bereich der Konservierung im Ausland betrifft.
In seinen Lebenserinnerungen spricht Rathgen außerdem von seiner Reise im Jahre 1906 nach Slowenien, genauer nach Krain, auf Einladung der Herzogin Marie von
Mecklenburg. Ihr Bruder, der Fürst Windischgrätz, besaß
dort das Schlösschen Wagensburg und die Herzogin hatte in seiner Umgebung durch einige Ausgrabungen eine
Anzahl Bronzesachen aus der Hallstadtzeit entdeckt.
Rathgen sollte also einen ihrer Angestellten lehren, wie
solche Funde zu behandeln seien und auch, wenn aus
dem Unterricht nichts geworden war, erlangte Rathgen
einen Erfolg, indem die Herzogin als Entgelt für seine
Bemühungen den Berliner Museen einen Bestattungshügel aus vorgeschichtlicher Zeit zur Erforschung überließ
(Rathgen, 1928).
Der Anlass dieser Reise zeigt uns, wie bekannt Rathgen damals auf internationaler Ebene war und wie sehr
seine Meinung angesehen wurde.
Abb. 6:Fotografie im Athener Nationalmuseum (Von links:
Persson, Bertos, Tietz, Rathgen).
Abb. 5:Fotografie der Teilnehmer an der „Museums Associa
tion Hull Conference“, von Burton Constable.
In diesem Bericht erfahren wir von der großen Achtung, die man in England vor Rathgens Arbeit hatte und
Eine andere wichtige Reise führt Rathgen im Jahre
1926 nach Griechenland; Anlass für diese Reise war eine
Anfrage des Archäologen Prof. Persson von Uppsala
an die Staatlichen Museen mit der Bitte, ihm einen Rat
zu erteilen, in welcher Weise die von ihm an der Stelle
des alten Midea in Griechenland ausgegrabenen Funde
zu konservieren seien, da die Gegenstände nicht auβer
Lande gebracht werden durften. Rathgen erhielt also den
Auftrag, mit einem jungen Kollegen, einem Goldschmied
namens Tietz, nach Griechenland zu reisen, um dort die
Arbeit an den wertvollen Funden aufzunehmen (Abb.6).
Die Reisebeschreibungen Rathgens, die wir in seinen
Lebenserinnerungen lesen können, sind sehr aufschlussreich, da sie vieles über seine Persönlichkeit aussagen.
Seinen wissenschaftlichen analytischen Ansatz, der
Ausdruck seines Berufes als Chemiker ist, finden sich
9
in den präzisen geografische Beschreibungen der Orte
wieder, die er sieht. Aber interessant ist zu beobachten,
wie sich auch bei seinen Reisen (wie bei seiner Arbeit)
dieser analytische Ansatz mit seinem Interesse für die
Geschichte vereinigt.
Rathgens analytisches Interesse bezieht sich auch auf
alle Aspekte der Kultur des Landes, das er besucht: die
genaue Beschreibung der Bewohner in Aussehen und
Kleidung, der Sprache, der Ernährung und der Bräuche
(Bracchi, 2014).
Zum Schluss ist noch eine wahrscheinlich private Reise Rathgens nach Italien zu erwähnen, von der in der
Literatur über Friedrich Rathgens Tätigkeit nur ansatzweise die Rede ist (Hiecke, 1942/43; Otto, 1979) und
von der wir keine Spur finden weder in den Akten des
Zentralarchivs der Staatlichen Museen zu Berlin noch
in seinen „Lebenserinnerungen“. Interessant ist jedoch,
anzumerken, dass sich im Privatbesitz des Urenkels von
Rathgen, Frank Neumann, 18 Glasdiapositive befinden,
die bei einer Reise Rathgens nach Italien entstanden sind.
Diese geben uns die Möglichkeit, den Reiseverlauf zu
verfolgen.
Rathgen besucht: den Vesuv, Pompei, Capri, den Lago
Maggiore, den Gardasee und die Stadt Genua (Abb. 7).
Was den Zeitpunkt dieser Reise betrifft, so kann man
anhand der Glasdiapositive auf denen man zerstörte Gebäude und eine Gruppe von italienischen Soldaten sieht,
annehmen, dass er wahrscheinlich gegen Ende des ersten Weltkrieges nach Italien gereist war (Bracchi, 2014).
(Abb. 8)
Abb. 7: Glasdiapositive von dem Bestand Friedrich Rathgens.
Bezeichnung auf dem Dia: „Lavablöcke am Vesuv“.
Abb. 9: Friedrich Rathgen bei Laborarbeiten.
Abb. 8: Glasdiapositive von dem Bestand Friedrich Rathgens.
Bezeichnung auf dem Dia: „Italienische Soldaten“.
10
5 Das Chemische Laboratorium der Königlichen Museen
zu Berlin unter der Direktion von Friedrich Rathgen
und seine Wiedereröffnung im Jahre 1975
In seinen Lebenserinnerungen erzählt Friedrich Rathgen
unter anderem auch von den verschiedenen Umzügen
und Erweiterungen des chemischen Laboratoriums der
Königlichen Museen zu Berlin und von den wichtigen
Konservierungsarbeiten, die unter seiner Leitung stattfanden (Abb. 9).
Anfangs befindet sich das Laboratorium in einem
meist finsteren Saal der ägyptischen Abteilung und seine
erste Ausstattung ist sehr provisorisch. Aber auf Drängen Rathgens werden ihm nach etwa drei Monaten in einem Nebengebäude der alten Börse gegenüber des Alten
Museums größere Räume zur Verfügung gestellt. Nach
mehreren Umzügen und unter großem Einsatz Rathgens
findet das Laboratorium seinen endgültigen Sitz im Juli
1911 auf der Museumsinsel in einem Teil der Nationalgalerie. Anzumerken ist, dass Rathgen in der Zeit, in d er
sich das Laboratorium entwickelte, mit viel Energie darum gekämpft hat, das Laboratorium zu erweitern und
bessere Arbeitsbedingungen zu schaffen. So konnte er
in seinem Laboratorium auch Konservierungsarbeiten
größeren Umfangs durchführen. In seinen Lebenserinnerungen berichtet er von diesen umfangreichen Arbeiten.
Die erste Arbeit, von der Rathgen spricht, betrifft die
Restaurierungsarbeit der kleinen und großen Bruchstücke glasierter Tonziegel, die von der ehemaligen Prozessionsstraße am Palast Nebukadnezar’s stammten.
Im Jahre 1904 treffen zirka 400 Kisten mit diesen
Bruchstücken von den Ausgrabungen Koldewey’s in
Babylon im Laboratorium ein. Diese Bruchstücke sind
so stark salzhaltig, dass eine Entfernung der Salze durch
Auslaugen notwendig ist und die dreißig Bottiche,
die das Laboratorium besitzt, sind unzureichend, um
die Arbeit so schnell wie möglich durchzuführen. Um
schneller zum Ziele zu gelangen, lässt Rathgen einen
großen beheiz
baren Schuppen auf der Museumsinsel
errichten und 100 Weißweinfässer durchschneiden. Somit entstehen 200 Bottiche und die umfangreiche Arbeit
kann in eineinhalb Jahren bewältigt werden (Abb. 10).
Im Jahre 1927 trifft eine weitere Sendung von Bruchstücken glasierter Tonziegel ein, die ebenfalls im Labor res
tauriert werden und das Ergebnis dieser enormen Konservierungsarbeit kann man heute in dem Wiederaufbau
der Prozessionsstraße im Pergamon Museum in Berlin
betrachten.
Abb. 10: Zusammensetzen der Ziegelbruchstücke aus Babylon.
Eine weitere größere Konservierungsarbeit, die unter
Rathgens Leitung durchgeführt wird, ist um das Jahr
1915, die Reinigung von etwa 2000 Gipsabgüssen, die
aus der Antikenabteilung der Museen in den Besitz des
Archäologischen Seminars der Universität übergingen
und deren Oberfläche durch vieles Anfassen und Verstauben schmutzig war. Eine andere wichtige Arbeit von der
Rathgen berichtet, ist die Restaurierung der Kaulbachschen Wandgemälde im Treppenhaus des Neuen Museums im Jahre 1916.
Ein weiterer bedeutender Arbeitsbereich, in dem Rathgen eine maßgebliche Rolle spielte, waren die Steinschutzmittelversuche. In seinen „Lebenserinnerungen“
erzählt er uns vom Anfang dieser Versuche und deren
Weiterentwicklung, die zu einem großem Projekt wurden: in 12 verschiedenen Städten untersucht man an den
Bauwerken aus alter und neuer Zeit eine größere Anzahl
von Bausteinen mit Steinerhaltungsmitteln und Rathgen
selbst wird beauftragt, die nachträglichen Kontrollen
durchzuführen (Rathgen, 1928; Otto, 1979).
Diese Experimente und ihre relativen Ergebnisse stellt
Rathgen am 11. Tag für Denkmalpflege 1910 in Danzig
vor (Rathgen, 1910). Die Ergebnisse dieser Forschung
finden wir in der Veröffentlichung eines kleinen Buches
1926 mit dem Titel „Die Pflege öffentlicher Standbilder“
wieder (Rathgen, 1926).
In den Akten des Zentralarchivs der Staatlichen Mu
seen zu Berlin finden wir weitere sehr interessante Informationen zu Rathgens Tätigkeit im Laboratorium. In
drei Aktenmappen zum Beispiel ist die Beteiligung Rathgens am „Streit über die Frage um die Echtheit der Flora-Büste“ ab dem Jahre 1909 dokumentiert (SMB-ZA, I/
SKS 006, 1909-1910; SMB-ZA, I/SKS 176, 1909-1911;
SMB-ZA, I/SKS 007, 1910-1912).
Die Flora-Büste wurde im selben Jahr von W. v. Bode
für die Berliner Museen in England erworben, als ein
Werk das von Leonardo da Vinci oder seiner Schule realisiert worden war; aber im Times wurde dann ein Artikel
publiziert, der behauptete, dass dieses Werk in Wirklichkeit von R. C. Lucas, einem englischen Bildhauer des
19. Jahrhunderts, stammte (Craddock, 2009).
Darauf folgt ein langjähriger Streit über die Echtheit
der Flora-Büste, an dem Rathgen aktiv teilnimmt, indem
er verschiedene Wachsproben analysiert und indem er
unter anderem die Ergebnisse seiner Analysen und die
der anderen beteiligten Persönlichkeiten im März 1910 in
einem Artikel mit dem Titel „Über die Untersuchung des
Wachses der Florabüste“ in der „Chemiker- Zeitung“
publiziert (Rathgen, 1910) .
Ein anderes Beispiel finden wir in den verschiedenen
Aktenbündeln, welche die Belege zur Verwaltung des
Chemischen Laboratoriums beinhalten. Hier kann man
feststellen, dass Rathgen selbst Einsicht in alle Rechnungen nimmt, da sie von ihm unterschrieben sind (SMBZA, I/GV 0608, 1897-1898; SMB-ZA, I/GV 0623, 18981899). Interesssant ist, dass alle chemischen Substanzen,
die von ihm bestellt werden, dieselben sind, die er in
seinem Handbuch vom Jahre 1898 zitiert, als er von den
verschiedenen Konservierungsmethoden spricht. Diese
Rechnungen sind also ein Beweis dafür, dass Rathgen in
seinem Laboratorium die verschiedenen Methoden, die
er in seinem Handbuch analysiert, ausprobiert. Hier findet man den Beweis für sein Interesse, diese Methoden
in die Praxis umzusetzen (Bracchi, 2014). In den Akten
findet man außerdem einzelne Texte von Rathgen über
verschiedene Themen der Konservierung.
Zum Beispiel befindet sich in einer Aktenmappe, die
die Einrichtung und Instandhaltung des Münzenkabinetts
betrifft, einen Text Rathgens vom Februar 1910, in dem
er seine Meinung über die Schäden, welche die Blei
oxidation auf den Münzen verursacht, mitteilt (SMBZA, I/MK 012, 1907-1912, 450/1910, 95). Hier erwähnt
er, welche seiner Meinung nach die besten Methoden
sind, um diese zu konservieren und weist auf einen seiner Artikel mit den Titel „Luftdichte Museumsschränke“
hin, den er im Jahre 1909 in „Museumskunde“ publiziert
hat und in dem er über die „zuverlässigste Methode“ für
die Konservierung von Metallen spricht (Rathgen, 1909).
In einer anderen Aktenmappe, die die Einrichtung
und Instandsetzung der Gemälde-Galerie betrifft, befindet sich ein Text vom Oktober 1912, in dem Rathgen
die Benutzung der „Nitrogenkassette Mussbeck“, ein
wiederverschließbarer Rahmen den Mussbeck zur Konservierung der Gemälde erfunden hatte, kommentiert
(SMB-ZA, I/GG 015, 1910-1912, F. 2570/1912, 235236,245) (Bracchi, 2014). Zu diesem Thema publiziert
11
Rathgen im Jahre 1913 einen Artikel mit dem Titel „Die
Nitrogenkassette“ in den „Mitteilungen aus dem Laboratorium der Königlichen Museen zu Berlin“ in „Museumskunde“(Rathgen, 1913). Dieses Beispiel zeigt uns
erneut das Bedürfnis Rathgens, seine Forschungen und
die daraus entstandenen Ideen einem breiten Publikum
mitzuteilen.
Zusammenfassend kann man sagen, dass die Analyse
der Akten des Zentralarchivs der Staatlichen Museen
zu Berlin und die Berichte über die großen Konservierungsarbeiten, die unter der Leitung Rathgens realisiert
worden waren und von denen er in seinen Lebenserinnerungen erzählt, ein Zeugnis dafür sind, dass Rathgen eine
sehr vielseitige Persönlichkeit war. Er beschränkt sich
nicht auf seine Aufgaben als Leiter des Laboratoriums,
sondern befasst sich mit den verschiedensten Thematiken im Bereich der Konservierung und das macht aus
ihm einen universellen Wissenschaftler.
Er ist also nicht nur ein Verkünder der Konservierungsmethoden der Altertumsfunde, die auf internationalem
Niveau zu seiner Zeit benutzt wurden, sondern auch
ein Forscher, der an der Weiterentwicklung von neuen
Methoden in der Konservierungswissenschaft äußerst
interessiert ist (Bracchi, 2014). All diese Aspekte machen
aus ihm einen Pionier der modernen archäologischen
Restaurierung. Diesen wissenschaftlichen Ansatz finden
wir heute als Erbe Rathgens in dem Rathgen-Forschungslabor in Berlin wieder.
Das Rathgen-Forschungslabor, dessen Funktion während des zweiten Weltkrieges beendet war, wurde erst am
1. März 1975, unter der Leitung von Josef Riederer in
Berlin, wiedereröffnet (Riederer, 1976). In einem Interview vom 21. Juni 2014 erklärt Josef Riederer den Leitfaden, der das damalige Rathgen-Forschungslabor mit
dem chemischen Laboratorium der Königlichen Museen
zu Berlin, das im Jahre 1888 gegründet wurde, verbindet.
Hierzu sagt er, dass Rathgen auf dem Gebiet der
Konservierungsforschung gearbeitet hat und also neue
Verfahren entwickelte und bekannte Verfahren auf ihre
Wirksamkeit hin überprüfte. Als im Jahre 1975 das
Rathgen-Forschungslabor in Berlin als Abteilung der
Staatlichen Museen die Arbeit von Friedrich Rathgen
fortsetzen sollte, war ein Schwerpunkt die Konservierungsforschung vor allem auf dem Gebiet der Erhaltung
von Baudenkmälern, archäologischen Stätten und Metallskulpturen, die der Verwitterung und den Umwelteinwirkungen unserer Zeit ausgesetzt sind (Bracchi,
2014). Rathgens wissenschaftlicher Ansatz wird also
im Rathgen-Forschungslabor wieder aufgenommen und
unter Stefan Simon zwischen 2005 und 2014 weiterentwickelt. Heute unter der Leitung von Ina Reiche werden
schwerpunktmäßig fünf Arbeitsgebiete vom RathgenForschungslabor abgedeckt: die präventive Konservierung, die Untersuchung von Alterungserscheinungen, die
Konservierungswissenschaft, die Kunsttechnologie und
die Archäometrie. Die neuen Herausforderungen liegen
in den immer größer werdenden Ansprüchen, so nicht
invasiv wie möglich Objekte zum Sprechen zu bringen
und deren Alterung verstummen zu lassen.
12
Literatur
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logischen Restaurierung, Referent M. Micheli, Studienjahrgang 2013-2014, Fachbereich der humanistischen Studien, Masterstudiengang in Kunstgeschichte, Università
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Sammlungsgegenstände. II. und III. Teil: Metalle und
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Sammlungsgegenstände I. Teil: Stein und steinartige Stoffe
(= Handbücher der Königlichen Museen zu Berlin), Dritte überarbeitete Auflage, Walter De Gruyter & Co., Berlin-Leipzig 1926
Rathgen, F., Die Pflege öffentlicher Standbilder, Verlag Walter
de Gruyter & Co., Berlin-Leipzig 1926.
Rathgen, F., Lebenserinnerungen, Berlin 1928, dankenswerterweise von Wolfgang Rathgen (Urenkel von Friedrich Rathgen) zur Verfügung gestellt.
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First Report, His majesty’s stationery office, London, 1921.
The Museums Association Hull Conference 14th to 18th
July 1913. In: The Museums Journal vol. 13, no.1, July
1913/1914.
Corresponding author: evabracchi@tiscali.it
13
14
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
Identification of natural organic dyes by Surface
Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
Giulia Bertolotti1,2
Rathgen Heritage Science Scholar 2014
1
Rathgen-Forschungslabor, Schloßstraße 1A, 14059 Berlin, Germany
2
Dept. of Manuscripts and Printed Books, The Fitzwilliam Museum, Trumpington Street, Cambridge CB2 1RB, United Kingdom
Abstract
This article reviews the reasons behind the recent increased application of Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) for
the analysis of organic dyes in the field of conservation science. It also shows, through a case study, how it is more difficult to
identify dyes in real samples compared to characterizing reference laboratory samples and recently dyed materials. The case study
regards the attempts to detect by SERS the yellow dye used in combination with indigo in green areas of North Peruvian Pre-Columbian textiles produced within the Sican culture (800-1100 AD). The decorated textiles belong to the collection of the Ethnological
Museum, National Museums in Berlin, Germany. The unsuccessful application of SERS in this case should not be interpreted as a
proof of direct dying of the yellow-brownish camelid fibers to obtain the greens, as SERS success may be hindered by a number of
factors, such as dye affinity for the chosen SERS substrate (Lee-Meisel silver colloid), dye concentration in the samples, presence
of contaminants on the samples or degradation products due to aging, etc. Possible approaches to try to overcome the encountered difficulties are suggested hoping that a more widespread application of SERS on materials from museum objects will help in
developing fast and successful protocols for the characterization of unknown samples.
1Introduction
Organic dyes are present in many types of museum
objects: textiles, paintings, manuscripts, ethnographic
masks, etc. Hence, their identification is often required
by conservators and curators to obtain information on
provenance, manufacturing techniques, light-fastness,
past restoration interventions, etc. The identification of
organic dyes is challenging as they are usually present in
very low amount on the artworks due to their high tinting
power. Moreover, they are often mixed with other mate
rials, such as binders, inorganic pigments, paint additives, or applied on substrates such as textile fibers and
paper that interfere with the analysis. Finally, they are
often faded and contaminated by degradation products,
dust and other unoriginal materials. Sampling is always
a risk for museum objects and, when allowed, it provides
a very small amount of material. To summarize, identifying organic dyes means identifying something present in very low concentration, often mixed with other
materials, in a small sample which often includes mainly
the substrate.
The most employed techniques for the analysis of organic
dyes have drawbacks which are summarized in Table 1.
Table 1 Analytical techniques for organic dye analysis and their drawbacks (Degano et al. 2009; Goodpaster & Liszewski 2009).
Analytical technique
high-performance liquid chromatography (HPLC)
Drawback/Issue
large sample requirement
■ chemical extraction (destructive)
■high-expertise
■ large sample requirement (more than HPLC)
thin-layer chromatography (TLC)
■ chemical extraction (destructive)
■ often not conclusive
UV-Vis spectroscopy
■ too intense or too faint colors not detectable
■ fluorescence
■ lack of dedicated reference libraries
direct mass spectroscopy techniques
■ instruments rarely available in museum laboratories
■ complicated by associated materials (binders,
adhesives, degradation products, dirt)
■ not sensitive to components below 5% of a sample
IR spectroscopy
■ signal due to atmospheric water vapor interferes
■ signals due to other sample components heavily interfere
■ fluorescence
Raman spectroscopy
■
15
Raman spectroscopy would be particularly suitable for
the analysis of organic dyes as chromophores have a high
Raman cross section due to their highly polarizable nature given by their high number of free electrons (i.e. large delocalized electron systems and atoms carrying lone
electron pairs).
However, due to the very low amount of dye in a sample the Raman scattering from the dye is often weaker than
that of other sample components. For instance, Figure 1
shows the Raman spectrum of a flax fiber dyed with weld
which almost completely matches that of the substrate –
flax is a cellulose fiber.
Figure 1 Raman spectrum (after background subtraction) of a flax thread dyed with weld (Al-containing mordant) (blue) compared
with the spectrum of cellulose (green). The spectrum was acquired exciting with the 785 nm laser, 25% filter, 50X long
working distance objective, 100 slit, 500 hole, 600 lines/mm grating, 20 s exposure, and 10 accumulations.
The other issue with conventional Raman spectroscopy is that organic dyes and the other sample components
are often highly fluorescent, and this overwhelms the
spectrum making it impossible to identify the dye. Strategies that can be employed to counteract fluorescence
are listed in Table 2. Of these possibilities, this research
employs surface enhanced Raman spectroscopy (SERS),
and this technique will be described in more detail in the
next paragraphs.
Table 2 Strategies to counteract fluorescence in Raman spectroscopy, and their drawbacks or main requirements (Degano et al.
2009; Macdonald & Wyeth 2006; Osticioli et al. 2006; Rosi et al. 2010).
StrategyDrawback/Need
■ exposes artwork to additional irradiation
Photobleaching
■ 785 nm laser or even better FT-IR Raman (1064 nm)
Use of different excitation wavelengths
■ high degree of instrumental manipulation and spectral
Subtracted Shifted Raman Spectroscopy (SSRS)
processing
Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy
(SERDS) (some Raman instrument companies include ■ does not always work
■ (only with selected laser wavelengths)
this feature as Automatic Fluorescence Rejection)
■ micro-invasive and destructive
Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
■ sometimes matrix interference
1.1Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
SERS is an advanced Raman spectroscopy technique
in which the analyte is placed in proximity (i.e. within
10 nm) or adsorbed onto a substrate (SERS substrate)
that can either be a metallic nanoparticle in colloidal solution or a metallic surface having a nanoscale roughness. SERS is suitable for organic dye analysis because
16
it enhances the Raman signal, allowing the detection of
an analyte present in low concentration, and it simul
taneously quenches fluorescence, which is the main
obstacle in conventional Raman spectroscopy.
The mechanism by which the Raman signal is enhanced is related to the properties of the metallic substrate.
Electrons in metals are not bonded to the nuclei and under
an incident electromagnetic wave, such as the monochromatic radiation coming from the laser source in Raman
spectroscopy, they can collectively oscillate far away
from the nuclei and then back closer under the effect
of the force which would try to re-establish the charge
density balance. The collective charge density oscillation
modes propagating longitudinally at the surface of the
metal and associated with the incident electromagnetic
radiation are called surface plasmons (Le Ru & Etchegoin 2009). The frequencies of the natural plasmon
oscillations (plasmon resonances) are discrete in SERS
substrates due to the size of the nanoparticles which is
comparable or lower than the wavelength of the incoming radiation. If the frequency of the incoming radiation (laser frequency) matches the plasmon resonance, the
radiation emitted by this oscillating charge will amplify,
or enhance, the incoming field. If the analyte is in the
proximity, the same kind of enhancement will occur for
the radiation inelastically scattered by the analyte, given
that the plasmon resonance is sufficiently broad to match
also these frequencies.
SERS substrates are made of silver or gold because
both these metals have plasmon resonances in the visNIR range where most lasers employed as sources in
Raman spectroscopy emit (Etchegoin & Le Ru 2010).
The Raman signal of molecules which can bind to the
substrate forming charge-transfer complexes with the
metal, e.g., molecules with thiol groups, will be enhanced
slightly more than that of molecules that cannot bind to
the substrate, because of the new polarizable orbitals of
the complex. This increased enhancement is referred to
as chemical enhancement. Even higher enhancement is
obtained when the analyte can absorb the laser frequency, i.e., when the laser frequency matches the molecular
absorption resonance promoting an electronic transition,
in the so called Surface Enhance Resonant Raman Scattering (SERRS) (McNay et al. 2011).
Simultaneously, fluorescence is quenched in SERS
conditions because proximity to the metal substrate offers many non-radiative pathways for relaxation after absorption of the incident radiation.
The major challenges in SERS are obtaining reproducible spectra and having large databases of reference
spectra. The difficulty in obtaining reproducible spectra
is linked to the reproducibility of SERS substrates and to
the sensitivity of SERS to molecule orientation with respect to the substrate, to pH, and to sample contaminants
which are also enhanced. Commercial substrates are produced in gold rather than in silver as gold is more inert
and higher reproducibility can be guaranteed (McNay
et al. 2011). Reproducibility is especially an issue for
quantitative analysis and it is less of a concern in conservation science as the analytical purpose is oftentimes
simply dye identification. On the contrary, the issue of
having databases is relevant also to conservation science as the identification of a dye is based on comparisons with reference spectra as in conventional Raman
spectroscopy. Specific SERS databases are necessary
because SERS spectra are often different from conventional Raman ones due to the activation of vibrations
previously forbidden – the interaction with the metal
substrate can break the symmetry of the molecule and
make more vibrations Raman active – and/or to the
selective enhancement of certain vibrations more than
others due to the specific orientation of the molecule
and substrate.
1.2 SERS in museum conservation science laboratories
SERS was applied the first time on a typical museum
sample in 1987 by Guineau and Guichard (1987) but for
many years it was not the technique of choice of museum laboratory and conservation scientists (Casadio
et al. 2010). Recently, the number of Institutions employing SERS increased and so did the number of papers
devoted to the identification of organic dyes in paint (Gui
et al. 2013; Mayhew et al. 2013; Oakley et al. 2012;
Pozzi et al. 2014), textile (Jurasekova et al. 2008; Leona et al. 2006; Leona & Lombardi 2007; Pozzi 2011;
Wustholtz et al. 2009), ink (Geiman et al. 2009), prints
(Leona et al. 2011) and manuscripts (El Bakkali et al.
2013). As often multiple dyes are present on one object,
these works regarded both the identification of single and
multiple dyes in one sample (Pozzi 2011).
Different SERS substrates have been employed in conservation science: metal films over nanospheres (FONs)
(Greeneltch et al. 2012; Whitney et al. 2007), silver
island films (AgIFs) (Whitney et al. 2006), nanoparticles
obtained by in-situ photoreduction (Jurasekova et al.
2008), nanoparticles obtained by laser ablation (Fazio
et al. 2013), electrochemically roughened silver electrodes (Teslova et al. 2007), chemically deposited silver
colloidal films, i.e., Tollen mirrors (Leona et al. 2006),
silver alumina-based (Ag-Al2O3) SERS substrates (Chen
et al. 2006) and silver colloids (Casanova-González et
al. 2012; Harroun et al. 2011; Leona & Lombardi 2007;
Mayhew et al. 2013). Even more types of substrates exist
and could potentially be tested in museum laboratories
on real artwork samples, e.g., gold colloids (Creighton et
al. 1979). The most commonly used substrates are silver
colloids. They can be synthesized through various procedures: reduction of silver nitrate (AgNO3) with trisodium
citrate, i.e. Lee-Meisel synthesis (Lee & Meisel, 1982),
reduction of AgNO3 with sodium borohydride (Na[BH4])
(Van Eslande et al. 2008), i.e., the first SERS substrate ever employed (Creighton et al. 1979), reduction of
AgNO3 with hydroxylamine hydrochloride (Gui et al.
2013; El Bakkali et al. 2013), i.e., Leopold-Lendl procedure (Leopold & Lendl, 2003), microwave-assisted
reduction of silver sulfate (Ag2SO4) with glucose and
citrate (Leona 2009; Pozzi 2011). These synthesis are
not highly reproducible (Morganti 2010; Pillai & Kamat
2004) but, as stated earlier, this is not a concern in cultural heritage analysis where the analysis is more qualitative (dye identification) than quantitative.
17
Silver colloids provide the following advantages:
they are cheap, easy to produce, have a relatively long
shelf-life1, and the metal particle size can be tailored
to have a plasmon resonance in proximity of the desired laser excitation wavelength. The tunability of the
plasmon resonance is considered the main advantage of
these substrates. Lee-Meisel colloids, the most common
among colloidal SERS substrates, have a plasmon resonance at about 420 nm (Pillai & Kamat 2004), hence
far from most laser sources and allowing resonant conditions only with selected violet-blue dyes. To red-shift
the plasmon resonance towards most laser wavelengths
and have a range of plasmon resonances it is possible
to promote the aggregation of silver nanoparticles by
centrifugation (Morganti 2010), by gentle heating (Leona et al. 2006) and by the addition of an aggregating
agent, such as sodium chloride (NaCl), potassium nitrate (KNO3), sodium perchlorate (NaClO4), hydrochloric
acid (HCl), poly(L-lysine) or nitric acid (HNO3). Among
the aggregating agents, those containing chloride ions
have strong affinity for silver, which in certain cases may
prevent from obtaining SERS spectra of the dyes if they
have lower affinity for the silver nanoparticles. This has
been observed for water insoluble lakes and dyes both in
the literature (Oakley et al. 2012) and in experiments at
the Rathgen Forschungslabor preliminary to this work in
which reference silk fibers dyed with weld lake were analyzed for the development of a SERS analytical protocol.
Aggregating the colloid is also a way to obtain higher
enhancement: in the regions between the particles, called
hot-spots, the induced electric fields combine (McNay et
al. 2011). Brosseau et al. (2009) and later Idone et al.
(2013) proposed to produce a dense colloid paste through
very strong centrifugation: 1 ml of a Lee-Meisel colloid
is centrifuged at ca 36000 g centrifugal force for 15 minutes, then the supernatant is removed and 1 ml of the
original colloid is added before starting a new centrifugation cycle for a total of 10 cycles.
Only a study is available in which storage conditions
of silver colloids are investigated among other factors
influencing colloid reproducibility (Tantra et al. 2007).
From this study it can be inferred that on a 6-month scale
it does not matter whether the colloids are stored in the
dark in plastic or glass containers or at ambient or lower
temperatures. However, it is suggested that with plastic
containers there is a higher risk of contamination of the
colloid as plastics may release plasticizers. Examining a
variety of papers it emerges that the most important aspects of colloid storage are the dark environment and the
prevention of colloid contamination – contaminants may
be detected by SERS even if present in trace amounts,
1
18
Different types of colloids have proved to be stable for long
p eriods: Casanova-González et al. (2012) claimed that their
Lee-Meisel colloids were stable for over a year; Brosseau et al.
(2009) stated that dried samples mixed with colloidal paste, i.e.,
strongly centrifuged colloids, provide excellent spectra even after
several months of storage; Pozzi (2011) refers that silver colloids
synthesized from the reduction of Ag2SO4 with glucose and citrate
in a microwave oven are stable over several months.
thus they interfere with the identification of the analyte
(McNay et al. 2011).
Whether samples from artworks need to be pre-treated
before the application of the SERS substrate is controversial. Many studies suggested the necessity to separate
the dye from its substrate in order to favor its adsorption
on the SERS substrate in the case of mordanted dyes on
textiles and lakes in which the dye is also connected to a
cation (Leona et al. 2006; Mayhew et al. 2013). Other researchers successfully identified mordanted or lake-form
dyes without sample pre-treatment (Brosseau et al. 2011;
Casadio et al. 2010; Idone et al. 2013; Jurasekova et al.
2008). This suggests that many factors play a role in
the success of the SERS measurement and that whether
proceed to pre-treat the sample or not has to be decided
on a case by case basis taking into account the specific
experimental set-up and background knowledge on the
samples. Together with pre-treatment strategies in solution imported from liquid chromatography preparation
(Mayhew et al. 2013), many works employed a non-extractive hydrolysis procedure in vapor phase which was
proposed by Leona and colleagues at the Metropolitan
Museum of Art (Leona et al. 2006). This pretreatment is
based on the use of a micro-chamber made from a plastic
micro-vial in which a 10 µl drop of the extraction agent
is placed at the bottom. The most commonly employed
agent is hydrofluoric acid (HF). In a comparison of SERS
spectra obtained on the same samples with or without
HF pretreatment, it emerged that the HF treatment is not
recommended only for lac dyes on silk and for carmine-containing samples, while in most cases it leads to
higher peak enhancements and less spurious bands due
to the presence of citrate ions in the colloid (Pozzi 2011).
In one case hydrochloric acid (HCl) was used to extract
the dye from silk threads (Leona & Lombardi 2007),
while Caycedo (2012) successfully tested on synthetic
dyes (Water Blue IN, Crystal Violet, Eosine A, Methylene Blue, Naphthol Yellow S, Orange 1, Flavazine L,
Nigrosin and Rhodamine B) formic acid, a good solvent
for the extraction of flavonoids and anthraquinone dyes
from textile fibers for liquid chromatography (Zhang &
Laursen 2005). A positive aspect of HCl is that it is also
an aggregating agent, its main limitation it is that chloride ions may compete strongly with the analyte for adsorption onto the metal.
The main limitations of SERS in the museum practice
are the invasiveness and destructiveness of the analysis,
and indeed current research trends in the application of
SERS in conservation science are dealing with these
issues.
The Metropolitan Museum of Art in collaboration with
researchers in the field of forensic science is at the forefront of the development of strategies to preserve the
integrity of the artworks by avoiding the removal of a
sample from the object. They developed the so called
matrix transfer SERS in which they extract exclusively
the dye from the artwork by means of a hydrogel bead
loaded with a 1:1 dimethylformamide (DMF) and water
solution 1% (w/v) disodium ethylendiaminetetraacetic
acid (EDTA) (Leona et al. 2011). The bead is so tiny
that no visible damage is produced on the artwork and
the bead becomes the sample for analysis on which the
SERS substrate is deposited. This approach is particularly suited for those artworks, such as paper-based objects,
where removing the substrate, e.g., a fiber, is harmful for
the preservation of the object. Other attempts in this direction have been pursued by Lofrumento et al. (2013)
who produced nanocomposite Ag-agar hydrogels to extract the dye from the artwork directly with the SERS
substrate.
Regarding destructiveness, it has to be pointed out that
Pozzi (2011) was able to remove the colloid and perform
again the analysis after HF pretreatment. Unfortunately,
no information on colloid removal is given in her thesis
besides the fact that after it and before the new analysis
the samples were rinsed in a drop of water. A different
approach to the issue of destructiveness was followed
by Doherty et al. (2011) who mixed methylcellulose to a
silver colloid produced by microwave-assisted reduction
of silver nitrate with glucose in order to produce SERS
active silver cellulose film that can be peeled off from the
surface of the artwork after the measurement. Tests on
mock samples showed that these films have to be improved regarding their adhesive and mechanical properties
in order to avoid that micro-pieces of paint remain trapped in the film after its removal from the artwork.
2 Scope and Aim of the Study
This work is aimed at identifying the dyes used to obtain
the green hue in some Peruvian textiles made of camelid
wool on which previous conventional Raman spectroscopy analysis detected indigo. The detection of indigo is
not surprising as it could be isolated from many plants in
the Andes (Zhang, 2007), such as Yangua tinctoria (Cardon 2007) or Indigofera suffruticosa (Geiss-Mooney &
Needles 1979). Its presence leaves open the hypothesis
that the green hue is given by single dyeing, applying the
indigo on the yellowish camelid wool (d’Harcourt 1962;
Geiss-Mooney & Needles 1979), or by overdyeing the
yellow or blue dyed fibers with the other color (Antúnez
de Mayolo 1989; Zhang 2007). In the latter case, a yellow dye should be identified on these samples. Hence,
this investigation is aimed to identify the yellow dye used
to provide in combination with indigo the final green hue
or to ascertain its absence.
3 Provenance and Type of Samples
The four samples (Figure 2 and Figure 3) are green camelid wool 2 threads collected from two decorated textiles
produced in Nord Peru within the context of the Pre-Columbian Sican culture (800-1100 AD). The textiles belong to the collection of the Ethnological Museum, National Museums in Berlin, Germany. Fibers were removed
from the thread with tweezers and observed under the
microscope before analysis. They showed different hues,
2 It is hard to discriminate whether they are alpaca, llama, guanaco
or vicuna fibers (Geiss-Mooney & Needles 1979).
suggesting that the amount of dye present on them is different. The single fibers composing the threads are on
average 25 µm thick.
To tailor the analytical protocol to this case study wool
fibers from the collection of reference samples of the
Rathgen Forschungslabor were also analyzed: bright yellow wool fibers recently dyed with weld and aluminum
mordant (WWAl), wool fibers of two different yellow
hues (darker and lighter) dyed in the 1940s with weld
alone and unknown mordant (48 and 49), wool fibers
dyed in the 1940s with indigo alone (162) and with indigo and weld (231) and unknown mordant. The single
fibers composing the reference threads were on average
40 µm thick.
Compared to the reference samples, the Peruvian fibers
looked degraded in their structure.
The whole list of samples is summarized in Table 3.
Figure 2 Samples VA57793 A and B: dark green threads from
a Peruvian textile.
Figure 3 Samples VA60241 A and B: light green threads from
a Peruvian textile.
4 Methodology
4.1Sample preparation
The silver colloid was prepared following the procedure
developed by Lee and Meisel (1982) which performed
better than other SERS substrates for dyes of cultural heritage interest (Leona et al. 2006). An 8.44 mg sample of
silver nitrate (AgNO3) was transferred from a glass dish
to an Erlenmeyer flask quantitatively by washing the dish
with 50 ml of distilled water to prepare a 1 mM solution. The flask was placed on a hot plate with magnetic
stirrer. A 1% (w/v) solution of trisodium citrate was prepared by weighing 0.05 g of this compound and adding
to this 5 ml of distilled water. When the AgNO3 solution
began to boil, the citrate solution was added dropwise
(about a drop every 4 s). A reflux unit was attached to the
flask to avoid loss of water by evaporation during boiling
for 75 minutes. After the addition of citrate the solution
turned yellowish showing the beginning of silver reduc
19
Table 3 List of the samples.
Sample ID
VA57793 A
VA57793 B
VA60241 A
VA60241 B
48
49
WWAl
162
231
Description
dark green threads from a Nord Peruvian decorated textile produced within the context of the
Pre-Columbian Sican culture (800-1100 AD)
dark green threads from a Nord Peruvian decorated textile produced within the context of the
light green threads from a Nord Peruvian decorated textile produced within the context of the
light green threads from a Nord Peruvian decorated textile produced within the context of the
yellow wool threads dyed with weld and unknown mordant in the 1940s in Germany part of
the reference collection of the Rathgen Forschungslabor (box B broken, card IV)
light yellow wool threads dyed with weld and unknown mordant in the 1940s in Germany part
of the reference collection of the Rathgen Forschungslabor (box B broken, card IV)
yellow wool threads dyed with weld (Reseda luteola by Kremer Pigmente n. 36262) and Al-containing mordant in the 2000s
blue wool threads dyed with indigo and unknown mordant in the 1940s in Germany part of the
reference collection of the Rathgen Forschungslabor (box A, card X)
green wool threads dyed in 1941 with indigo and weld „Indigorein BASF 228 auf wau 219“ part
of the reference collection of the Rathgen Forschungslabor (karte 14)
tion. After 20 minutes from the addition of citrate the solution became more greenish. At the end of the 75 minutes the colloid had the typical greenish pale yellow color
and was left cooling at room temperature and was stored
in a closed bottle covered by aluminum foil in the refrigerator. An aliquot of the colloid was removed from the
bottle stored in the refrigerator and placed in a small vial
for daily use in the Raman laboratory.
A small fiber was removed from a reference sample thread
with tweezers and placed in a well slide. A 10 µl aliquot of
silver colloid was deposited on the fiber with a micropipette. For the light yellow weld-dyed fiber and the Peruvian
samples also other sample preparation procedures were
tested. Single fibers were pre-treated with either formic of
hydrofluoric acid vapors for 30 minutes in a micro-chamber built according to Leona and colleagues´(Leona et al.
2006). Then 0.5-1.5 µl of silver colloid were deposited on
the fiber directly in the plastic sample holder used for this
non-extractive hydrolysis. Additionally, the use of potassium nitrate (KNO3) 0.5 M as aggregating agent was tested
both depositing on a fiber 10 µl of silver colloid pre-mixed
in a 4:1 ratio with KNO3 and adding a drop of the aggregating agent on top of the colloid drop.
To assist in the identification of the dye and complete
sample characterization X-ray Fluorescence (XRF) and
Scanning Electron Microscopy coupled with Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDXS) were also performed. The integration of these techniques should allow
the identification of fiber mordants as XRF cannot detect
Al3 while EDXS cannot detect Fe and Cu K lines due
3
20
The impossibility to identify the use of Al as a mordant with XRF
was observed recording spectra of reference samples of wool dyed
with weld and different mordants: the Al-mordanted one did not contain more Al than the samples dyed with Cu- or Sn-based mordants.
to the use of low acceleration voltage to avoid sample
damage.
For XRF the whole thread was placed between two
Mylar films (Spectro-film: polyester nylon film for x-ray
spectrometry).
For SEM-EDXS a single fiber was removed with tweezers from the thread and stuck on a Teflon block with
double-sided carbon tape. Teflon was selected as a substrate to avoid contribution in the EDX spectrum due to
metals (Al, Fe, etc.) typically constituting SEM stubs
which are also present in mordants used in dyeing technology.
4.2Experimental conditions
After few minutes from the application of the SERS
substrate, spectra were collected with a 3-laser (532 nm,
638 nm and 785 nm) confocal Jobin Yvon Horiba Xplora
Raman running Labspec 5 software. As in the forensic
field, it was shown that the 638 nm laser yields lower
quality Raman spectra of dyed textile fibers (Goodpaster & Liszewski 2009), only the 532 nm and the 785 nm
lasers were used in this study. The total laser power
(25 mW for the 532 nm laser and 90 mW for the 785 nm
laser) was filtered leaving from 0.1 to 10% power passing
through the optics of the microscope. The diameter of the
confocal hole was set at 500 µm while that of the slit at
100 µm.
XRF analysis was conducted with a Bruker Artax System equipped with a molybdenum tube. The energy calibration was performed with a bronze standard using the
Cu Ka line. The Mylar film gives a small background for
Ca, P and Zn.
SEM-EDXS analysis was conducted with a Fei Quanta
200 system in low vacuum mode (0.75 Torr) (LV-SEMEDXS) using 12.5 kV accelerating voltage. Images were
Figure 4SERS spectrum of weld recorded on a recently dyed wool fiber which appears bright yellow. The fiber was dyed with
an Al-based mordant. The spectrum was acquired exciting with the 532 nm laser, 10% filter, 50X long working distance
objective, 100 slit, 500 hole, 1200 lines/mm grid, 5 s exposure and it is an average of 10 accumulations.
acquired in backscattered electron (BSE) mode and EDX
spectra were collected in spot mode.
SERS spectra obtained are in fact spectra of contaminants.
5 Results and Discussion
5.1Reference samples
SERS successfully identified weld alone (Figure 4), indigo alone and the mixture of the two in the reference
threads (48, WWAl, 162, 231) using a maximum of three
fibers per sample thread. Only from the light yellow wool
dyed in the 1940s with weld and unknown mordant (49)
was it not possible to obtain the spectrum of the dye. It
is hypothesized that this reference wool fiber might have
been dyed with a different mordant compared to the bright
yellow ones dyed with an Al-containing salt resulting in a
better connection of the dye with the textile fibers, thus a
more difficult adsorption of weld on the SERS substrate
even after pre-treatment with HF or formic acid. XRF
analysis revealed the presence of Fe, while SEM-EDXS
analysis detected Al on the light yellow fibers. If the hypothesis is correct the mordant should be Fe-based. This
would agree with the general consideration that Fe salts
make dye colors duller than Al mordants (Cardon 2007).
However, both Fe and Al can be present on the fiber also
as contaminant: they are the most common metals found
in the Earth´s crust (Cardon 2007). Hence, no conclusive information on the mordant supporting the hypothesis
of the different degree of dye-fiber connection could be
inferred.
5.2Peruvian samples
SERS analysis did not identify a yellow dye on any of the
Peruvian artifacts. Several spectra were recorded from
three of the four samples that seemed to originate from
dyes, but each spectrum was different and was not reproducible. As XRF and EDXS detected many elements
characteristics of salts (Cl, K, Na, etc.) on the fibers and
SEM showed that the fiber surfaces are covered with
particles (Figure 5), it could be inferred that the various
Figure 5BSE micrograph of a fiber from sample VA60241B.
The surface of the fiber is covered by particulate
matter.
A fiber from sample VA57793A was washed with distilled water before HF pre-treatment and colloid application, and no SERS spectra suggesting contaminants were
obtained from it, only spectra of indigo. This suggests
that the yellow dye has low affinity for the SERS substrate used: indigo is generally not easily detected using
Lee-Meisel colloids due to its scarce solubility in water
(Oakley et al. 2012). The low affinity of the yellow dye
for the colloid is also supported by the fact that AgNO3
spectra were recorded if KNO3 was used as aggregating
agent, showing that also nitrate ions have higher affinity
than the yellow dye for silver.
21
A mordant could not be identified with certainty on
the fibers. If one supposes that the fibers are dyed with
indigo only, the absence of a mordant could be possible
as indigo is a vat dye requiring no metal salt. However,
there are studies, such as Lee et al. (2014), where indigo
was detected in the presence of a mordant. For mordants
the possible candidates are Fe-based (XRF analysis) and
Al-based (LVSEM-EDXS analysis). Both of the alternatives cannot be excluded on the basis of availability:
in many places in Peru there were deposits of fine ferrous-sulfate (FeSO4·7H2O). In the Azetcs’ language there
is a word to indicate the black mud rich in Fe that in the
past has also been used as a source of mordant; rocks
containing alunogen, i.e., hydrated tri-sulfate of aluminium, were mined and used in Pre-Columbian Peru (Cardon, 2007). As already stated for the reference samples,
Al and Fe could also be contained in the dust present on
the surface of the fibers.
6. Conclusions
The experiments on the reference samples were entirely
successful: with a very small sample amount (maximum
three fibers) organic dyes were identified on wool. However, the difficulty in detecting weld on the pale yellow
wool fiber dyed in the 1940s, and the yellow colorant
used with indigo in the Peruvian samples, pointed at the
necessity to employ other analytical techniques for the
characterization of real samples. Optical and electron
microscopy seem to be necessary preliminary steps to
ascertain the presence of surface contaminants on the
samples. Likely, in a case such as this one, removal of
particulate matter from the surface is a necessary step to
avoid recording SERS spectra of surface contaminants.
Techniques able to identify the mordant, such as XRF
and EDXS, could likely be employed more successfully
after cleaning the samples, as it could be excluded that
a metal is present only in the dust deposited on the fiber
surface.
As these were the first SERS experiments on real
samples at the Rathgen Forschungslabor, the fact that no
yellow dye was identified cannot lead to exclude with
confidence its presence. The yellow-greenish hue of the
Peruvian samples seems unlikely due to dyeing the camelid fibers with indigo only and the presence of a yellow dye with low affinity for Lee-Meisel colloids, or at
least lower affinity than indigo and nitrate ions, is expected. It is recommended to perform other analysis such
as liquid chromatography to confirm this hypothesis and
identify the yellow dye. Alternatively, it could be attempted on a subsample of fibers to remove indigo by repeated
boiling in dimethylformamide (DMF) until the solvent is
colorless (Schweppe 1979) and then perform the SERS
measurement on the treated fiber. Another strategy that
may lead to an improvement in the capability of SERS
to detect the yellow dye is the coupling of this technique
with thin layer chromatography (TLC-SERS) (Lombardi
et al. 2013). This would at first allow a separation of the
dye components and then to perform SERS on each dye
component separately directly on the TLC plate.
22
7 Acknowledgements
The Author is grateful to Dr. Stefan Röhrs and Dr. Cristina Aibeo of the Rathgen-Forschungslabor for advice and
supervision during the work. The Author wishes also to
thank Lena Bjerregaard and the Ethnological Museum,
National Museums in Berlin, Germany. for providing the
samples and the Förderkreis des Rathgen-Forschungslabors e.V for the financial support to this research.
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Corresponding author: bertolotti.giulia@gmail.com
24
FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken
Neue Identifizierungsstrategie
eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und
Sebastian Fürst1, Katharina Müller2, Céline Paris3, Ludovic Bellot-Gurlet3,
Christopher Pare1 und Ina Reiche2,4
Institut für Vor- und Frühgeschichte/Johannes Gutenberg Universität Mainz, Deutschland
Laboratoire d’Archéologie Moléculaire et Structurale (LAMS), UMR 8220 CNRS/Université Pierre et Marie Curie/Paris 6,
Sorbonne universités, Paris, Frankreich
3
Laboratoire de Dynamique, Interactions et Réactivité (LADIR), UMR 7075 CNRS/Université Pierre et Marie Curie/Paris 6,
Sorbonne universités, Paris, Frankreich
4
Rathgen-Forschungslabor- Staatliche Museen zu Berlin – Stiftung Preussischer Kulturbesitz, Berlin, Deutschland
1
2
Abstract
During the Iron Age, red corals (Corallium rubrum) were the most frequent imported object type from the Mediterranean area into
the Celtic world. The density and the distinct patterns of their distribution are perfectly suited for the study of intra-European cultural
contacts and trade relations due to their long-term importation.
Despite the 130-year-old history of research on prehistoric corals, there have been hardly any extensive study. One reason for this
limited interest is that corals lose their intense red colour and shiny surface structure due to poorly understood ageing processes.
Hence, other light-coloured materials such as bone, ivory, chalk or shells, which were also used to decorate jewellery, are often
mistaken for corals.
We propose a multi-stage approach to identify red corals and light bio-minerals with emphasis on digital microscopy and Raman
spectroscopy. The instruments are portable and can therefore be used directly in the museums, allowing a very efficient work flow
thanks to a high identification rate while saving time.
1 Einleitung
Die rote Edelkoralle (Corallium rubrum) eignet sich in
idealer Weise zur Erforschung intra-europäischer Kulturkontakte und Austauschbeziehungen, da sie im Vergleich
zu anderen Importgattungen aus dem Mittelmeerraum einige Besonderheiten aufweist: Sie wurde über den gesamten Zeitraum vom 7. bis ins 3. Jh. v. Chr. importiert; ihre
Fundverteilung ist im Vergleich mit anderen Importgegenständen engmaschiger; zudem ermöglichen die Korallenfunde eine relativ präzise zeitliche Einordnung, denn
sie wurden in der Regel zur Dekoration gut datierbarer
Schmuckstücke eingesetzt (Abb.1) und kommen häufig in
Gräbern mit weiteren gut datierbaren Funden vor.
Die natürlichen Vorkommen der roten Edelkoralle der
Art Corallium rubrum (C. rubrum) haben ihren Verbreitungsschwerpunkt im westlichen Mittelmeer, sind aber
auch in der Algarve, vor der westafrikanischen Küste
und im Roten Meer sowie im Persischen Golf zu finden.
Bereits Plinius erwähnt um 50 n. Chr. einige Gebiete mit
besonders hochwertigen Korallenvorkommen (Plinius).
Hierzu gehören eine Inselgruppe nahe Marseille, die
Küstengebiete nahe Gravisca in Etrurien und Gebiete im
Golf von Neapel und vor der Westküste Siziliens sowie
vor der nordafrikanischen Küste. Alle decken sich mit
den heutigen Verbreitungsgebieten und größtenteils auch
mit archäologischen Korallenfunden.
Die frühesten Untersuchungen prähistorischer Korallen sowie erste Publikationen erfolgten bereits Ende
des 19. Jahrhunderts (Tischler 1885; 1886; Olshausen
Abb. 1: Gold- und korallenverzierter Prunkhelm aus Agris
(dép. Charente, Frankreich, 2. H. 4. Jh. v. Chr.) mit
eingezeichnetem Messpunkt der Spektren aus Abb. 4. –
Foto: M. Grewenig (Hrsg.), 2010, S. 175.
25
1888). Aber bis heute wurden kaum umfangreichere,
regio
nalübergreifende Studien zu dieser Fundgattung
vorgelegt. Die bisherigen Studien zu prähistorischen
Korallen beschränken sich meist auf kleinere geografische Räume, so z. B. ein Aufsatz über böhmische Korallenfunde der Späthallstatt- und Frühlatènezeit (Sankot 2000), Studien der inneralpinen Korallenfunde und
der Rolle der Golasecca-Kultur beim Korallenhandel
(Schmid-Sikimić 2002, De Marinis 2000), eher populärwissenschaftlich ausgerichtete Arbeiten mit dem Fokus
auf den französischen und italienischen Raum (Liverino 1989; Tescione 1965) sowie knappe Studien zu
nord- (De Marinis 1997) und süditalienischen Korallen
(Ugolini et al. 2000). Innerhalb einer Reihe von Studien
werden prähistorische Korallen nur peripher thematisiert (z. B. Stöllner 1996/2002; Schmid-Sikimić 2002).
Ein Tagungsband bietet einen umfangreichen Überblick
über prähistorische Korallenfunde in unterschiedlichen
Kulturen jedoch keine vergleichende Diskussion innerhalb oder zwischen den Beiträgen (Morel et al. 2000).
Zusammenfassende und systematische Überblickswerke mit dem Fokus auf die Eisenzeit wurden bisher nicht
publiziert.
Ein Grund hierfür liegt wahrscheinlich auch in der
schwierigen Identifikation des Materials, denn Korallen verlieren aufgrund von bisher ungeklärten Alterungsprozessen ihre intensive rote Farbe und glänzende Oberflächenstruktur, weshalb sie leicht mit anderen
hellen Materialien wie z. B. Knochen, Elfenbein, Kalk
oder Muscheln verwechselt werden. Bisherige Analysen
(z. B. Tischler 1885, Moucha 1969, Koenig 1987; Rosen
1990; Müller 1993; Gomez de Soto et al. 2013, Weiß &
von Zelewski 1995; Schüler 1997, Schrickel et al. 2013)
scheiterten in den meisten Fällen an der Komplexität
dieser Aufgabe und lieferten entweder ungenaue, wenig
aussagekräftige oder gar falsche Resultate. Es besteht das
Problem, dass bislang nur Einzelstudien mit zu geringen Datengrundlagen, denen aufgrund der kursorischen
Behandlung des komplexen Themas einige methodologische Schwächen anhaften. So zeigt sich in fast allen
Untersuchungen, dass der Wissenstransfer zwischen Archäologie und Naturwissenschaften mangelhaft war und
keine dezidierte Identifikationsstrategie mit durchdachter
Methodenwahl vorliegt, die dem strukturellen Aufbau
der Korallen und der alternativen Schmuckmaterialien
Rechnung trägt.
In dieser Arbeit wurde im Rahmen eines deutsch-französischen Forschungsprojektes eine stringente Material
identifikationsstrategie für C. rubrum entwickelt. Die
Basis dieser Strategie bilden ein optischer Kriterienkatalog sowie die Raman-Spektroskopie (Fürst 2010).
2 Material und Methoden
Insgesamt wurden 84 archäologische und 39 rezente Referenzobjekte aus verschiedenen geografischen Regionen
mikroskopisch und mit Hilfe der Raman-Spektroskopie
untersucht (Tabelle 1). Neben archäologisch sicher identifizierbaren Materialien wurden auch rezente Exemplare
mit einbezogen, die als Referenzen dienen. Sie stammen
aus den taxonomisch abgesicherten Sammlungen des
Forschungsinstituts Senckenberg in Frankfurt am Main.
Dies ist deshalb von Bedeutung, weil im Schmuckhandel
häufig andere Korallenarten als C. rubrum ausgegeben
werden (Henn 2006), wodurch es sowohl im optischen
wie auch im analytischen Bereich zu folgenschweren
Fehleinschätzungen kommen kann.
Tab. 1: Beschreibung und Raman-spektroskopische Bestimmung der untersuchten rezenten Korallen und der mit K
orallen oder
ähnlichem Material verzierten archäologischen Objekte (ALM = Archäologisches Landesmuseum Baden-Württemberg, Zentrales
Fundarchiv Rastatt, BLK = Badisches Landesmuseum Karlsruhe, IfE = Institut für Edelsteinforschung, Mainz und Idar-Oberstein,
LM Mainz = Landesmuseum Mainz, LM Stuttgart = Landesmuseum Württemberg Stuttgart, Andreasstift = Museum der Stadt
Worms im Andreasstift, NH Mainz = Naturhistorisches Museum Mainz, Privatsammlung = Privatsammlung Klaus Paysan, rem =
Reiss-Engelhorn-Museen Mannheim, RGZM = Römisch Germanisches Zentralmuseum, Senckenberg = Senckenberg Forschungsinstitut, Frankfurt a. M., Esslingen = Stadtmuseum im Gelben Haus, Esslingen).
26
Objekt
Inv.Nr.
Museum
Zeitstellung
Herkunft/
Fundort
Wellenlänge
bestimmtes Material
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Italien, Straße von
Messina
1064
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Portugal, Atlantik,
Algarve, bei
Almeida
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Portugal, Azoren
„est de Flores“
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium spec.
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Portugal, Atlantik,
Azoren
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium spec.
Cypraecassis testiculus
o. Inv.
NHM Mainz
rezent
Dominikanische
Republik
488 (Ar-Laser)
Schnecke
330902/1, Slg.
Beil
Senckenberg
rezent
Kapverden, östlicher Atlantik, Sao
Vicente
532,21
(Nd:YAG-Laser)
senegalica
Fragment eines
Ästchens
Ko_044d
IfE
rezent
Herkunft unbekannt
488 (Ar-Laser)
weiße Koralle
Objekt
Inv.Nr.
Museum
Zeitstellung
Herkunft/
Fundort
Wellenlänge
bestimmtes Material
Orgelkoralle
(Tubipora musica)
o. Inv.
IfE
rezent
Herkunft
unbekannt
488 (Ar-Laser)
Tubipora musica
Steinkoralle, Ast
Ko_042c
IfE
rezent
Herkunft
unbekannt
488 (Ar-Laser)
Steinkoralle
Spondylus barbados
o. Inv.
NHM Mainz
rezent
Herkunft
unbekannt
488 (Ar-Laser)
Spondylus barbados
Corallium rubrum,
Ästchen
Ko_037b
IfE
rezent
Griechenland
488 (Ar-Laser)
Corallium rubrum
Spondylus
gaederopus
o. Inv.
NHM Mainz
rezent
Griechenland
488 (Ar-Laser)
Spondylus gaederopus
Corallium rubrum
(Stumpf; tiefrote;
teilw. helle
Verunreinigungen)
Ko_37a
IfE
rezent
Griechenland
488 (Ar-Laser)
Corallium rubrum
Spondylus-Muschel
168617/4/2
Senckenberg
rezent
Griechenland,
Morea
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum,
Ästchen
Ko_23a
Senckenberg
rezent
Italien
785 (Diode)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
Ko_023
IfE
rezent
Italien
488 (Ar-Laser)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
IfE
rezent
Spanien, La Escala, ca. 1960-61;
ca. 40 m
532 (Diode)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Malta
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Malta
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
SMF11756
Senckenberg
rezent
Marseille
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Frankreich,
Marseille,
Grand Conglu
532 (HE)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
11755
Senckenberg
rezent
Frankreich,
Marseille, Grottes
sous-marines
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum
Corallium rubrum,
Ästchen
527
Senckenberg
rezent
Frankreich,
Marseille,
Villefranche
532 (HE)
Corallium rubrum
Semicassis-Schnecke
306197
Senckenberg
rezent
Italien, Neapel
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Semicassis saburon
Schaumkoralle
Ko_031
IfE
rezent
Philippinen
488 (Ar-Laser)
Schaumkoralle
Röhre als Calciumcarbonat (Steinkoralle?)
Ko_042b
IfE
rezent
Rotes Meer
488 (Ar-Laser)
Steinkoralle
Spondylus-Muschel
168602/1
Senckenberg
rezent
Rotes Meer
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum,
Ästchen; Farbe „Sardegna“
o. Inv.
IfE
rezent
Italien, Sardinien
488 (Ar-Laser)
Corallium rubrum
Spondylus-Muschel
16826/1/2
Senckenberg
rezent
Italien, Sardinien
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Spondylus spec.
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Italien, Sizilien,
Sciacca
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum
Spondylus gaederopus 96
NHM Mainz
rezent
Spanien, Balearen, Mallorca
488 (Ar-Laser)
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Spanien, Mazaron
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum
Momo-Koralle
Ko_025a
IfE
rezent
Taiwan
488 (Ar-Laser)
Corallium spec.
Spondylus-Muschel
o. Inv.
Senckenberg
rezent
Italien, Triest
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Spondylus spec
o. Inv.
NHM Mainz
rezent
Vereinigte Arabische Emirate
488 (Ar-Laser)
Spondylus spec.
Corallium rubrum,
Ästchen
Ko_044a
IfE
rezent
vermutl. Mittelmeer
488 (Ar-Laser)
Corallium rubrum
27
28
Objekt
Inv.Nr.
Museum
Zeitstellung
Herkunft/
Fundort
Wellenlänge
bestimmtes Material
kleines Korallenästchen, rosa-rot; in
der Mitte eine tiefe
U-förmige Kerbe und
eine größere, runde
Eintiefung
Ko_044b
IfE
rezent
vermutl.
Mittelmeer
488 (Ar-Laser)
Corallium rubrum
Korallenkügelchen;
rot-orange, homogen
Ko044c
IfE
rezent
vermutl.
Mittelmeer
488 (Ar-Laser)
Corallium rubrum
Corallium spec.,
weiße Koralle
Ko_026
IfE
rezent
Japan
532 (Diode)
weiße Koralle
tibetische Gebetskette
o. Inv.
Privat
sammlung
historisch
Nepal
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium spec.
römische Distelfibel
mit gelblicher Einlage
REM14028
rem
Römerzeit
Worms, Altfund
457,9 (Ar-Laser,
LabRam)
keine Spezifikation
gold- und koralleverzierter Prunkhelm
o. Inv.
Leihgabe
RGZM
Eisenzeit
Agris
(dép. Charente/F)
532 (Diode)
Corallium (rubrum)
rote Email-Stückchen
MAN12199
MAN
Eisenzeit
Algère(?)
532 (HE)
Email
Collier aus durchbohrten RohkoralleÄstchen mit zwei
Elfenbeinschiebern
C 2826
BLK
Eisenzeit
Allensbach-Kaltbrunn (Lkr.
Konstanz), aus
Grabhügel
632,816
(He-Ne-Laser)
Elfenbein
kreisförmiges Korallenstück (Teil eins
Amuletts)
HMI 354E Kar. II
LM Stuttgart
Eisenzeit
Altheim-Heiligkreuztal (Lkr.
Sigmaringen),
Grabhügel
„Hohmichele“,
Grab VI
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Fußzierfibel
V 68, 34
LM Stuttgart
Eisenzeit
Asperg (Lkr.
Ludwigsburg),
Grabhügel
„Grafenbühl“,
Bestattung 25 aus
Nebengrab 24/25
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Doppelzierfibel
V 64, 22
LM Stuttgart
Eisenzeit
Asperg (Lkr.
Ludwigsburg),
Grabhügel
„Grafenbühl“,
Nebengrab 3
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Ortband eines Dolches
MAN20391
MAN
Eisenzeit
Auves (dép. Marne/F), Grab 1
532 (Diode)
Corallium (rubrum)
Teil einer Gürtelkette
MAN20933.002
MAN
Eisenzeit
Bussy-le-Château
(dép. Marne/F),
ohne Fundort
532 (Diode)
Corallium (rubrum)
Muschelschale(?)
MAN13661.002
MAN
Eisenzeit
Châlons-sur-Marne (dép. Marne/F)
785 (Diode, HE)
Muschel
Zierelement eines
Schildbuckels aus
länglichen Korallen
segmenten auf
Eisenkonus
MAN13672
MAN
Eisenzeit
Châlons-surMarne (dép.
Marne/F), Camp
de Châlons
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Entenkopffibel aus
Bronze
MAN67911
MAN
Eisenzeit
Charmont
(dép. Marne/F),
Grab 28
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Vogelkopffibel mit
Koralleneinlagen
A 3273
LM Stuttgart
Eisenzeit
Eberdingen-Hoch- 632,816 (He-Nedorf (Lkr.
Laser)
Ludwigsburg),
Grabhügelgruppe
„Pfaffenwäldle“
Corallium (rubrum)
Nagelschneider
MAN77050L
MAN
Eisenzeit
Écury-sur-Coole
(dép. Marne/F),
„Les Côtes en
Marne“, Wagengrab 11
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Halskette
Nr. H1-10
Esslingen
Eisenzeit
Esslingen-Sirnau,
Grab 1
632,816 (He-NeLaser)
Corallium (rubrum)
Objekt
Inv.Nr.
Museum
Zeitstellung
Herkunft/
Fundort
Wellenlänge
bestimmtes Material
Handgelenkkette
Nr. H1-10
Esslingen
Eisenzeit
Esslingen-Sirnau,
Grab 1
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
einzelne Korallen
kügelchen
Nr. H1-10
Esslingen
Eisenzeit
Esslingen-Sirnau,
Grab 1
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Schlangenfibel mit
Korallenstift in
Fußknopf
A 3341
LM Stuttgart
Eisenzeit
Friedingen, Gem.
Langenenslingen
(Lkr. Biberach)
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Paukenfibel mit
großen Einfassungen
auf Pauke und Fuß
A 3359
LM Stuttgart
Eisenzeit
Gerabronn (Lkr.
Schwäbisch Hall)
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Fibel mit scheiben
förmiger Fußzier
V 246
LM Mainz
Eisenzeit
Hahnheim (Lkr.
Mainz-Bingen),
Im Letten,
Hügelgrab
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Nadelkopf aus Bernstein mit Korallen
einlagen
o. Inv.
LM Stuttgart
Eisenzeit
HerbertingenHundersingen
(Lkr. Sigmaringen), Gießübel,
Hügel 1, Grab 4
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
längliches, röhrenförmiges Stück eines
Amuletts
o. Inv.
LM Stuttgart
Eisenzeit
HerbertingenHundersingen
Hügel 1, Grab 2
632,816
(He-Ne-Laser)
keine Spezifikation
Bronzefibel mit
aufgebogenem tierkopfartigem Fuß und
kreuzförmigem Bügel
o. Inv.
LM Stuttgart
Eisenzeit
Herbertingen-Hundersingen
Hügel 1, Grab 2
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Bronzefibel mit quergekerbtem Bügel
T210
LM Stuttgart
Eisenzeit
(Lkr. Sigmaringen), Heuneburg
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Dolchscheide aus
Bronze
o. Inv.
LM Stuttgart
Eisenzeit
(Lkr. Sigmaringen), Talhau,
Hügel 4, Grab 14
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Eiserne Fibel
BW2006-0933-08
rem
Eisenzeit
Ilvesheim (RheinNeckar-Kreis)
„Weingärten“,
Grab 1
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Fußscheibe einer
bronzenen Fibel
REM50883
rem
Eisenzeit
Ilvesheim (RheinNeckar-Kreis)
„Weingärten“,
Grab von 1954
785 (Diode, HE)
Corallium (rubrum)
Fibel mit flachem
Bügel und kleiner
Einlage in Fuß
o. Inv.
MAN
Eisenzeit
Ivory (dép.
Jura/F), Les Moidons, Tumulus de
Champ Peupin,
Grab D
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Scheibenhalsring
MAN23039
MAN
Eisenzeit
Bussy-le-Château
(dép. Marne/F)
„La Cheppe“,
Grab 24
785 (Diode, HE)
Corallium (rubrum) und
Email
Bronzefibel, Bügelplatte komplett mit
länglichen Korallensegmenten besetzt,
eines abgefallen
MAN13026.001
MAN
Eisenzeit
Laval (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Scheibenhalsring aus
Bronze mit Auflagen
aus Koralle und Gold
MAN30179 bzw.
Speyer650
MAN
Eisenzeit
Leimersheim (Lkr. 532 (HE)
Germersheim),
ohne Fundkontext
Corallium (rubrum)
große helle Perle
MAN3105.001
MAN
Eisenzeit
Saint-Etienneau-Temple (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext
Knochen oder Zahnbein
532 (HE)
29
Objekt
30
Inv.Nr.
Museum
Zeitstellung
Herkunft/
Fundort
Wellenlänge
bestimmtes Material
bronzene Fußzierfibel
BW1974-A5381
mit verbreitertem
Bügel und aufgenieteter
vasenförmiger Fußzier
rem
Eisenzeit
Mannheim-Vogelstang, aus Grab
(?)
514 (LabRam)
Corallium (rubrum)
kleine proto-Münsingen-Fibel mit vier
reiskornförmigen
Korallenauflagen
REM12887
rem
Eisenzeit
Mannheim-Wallstatdt, aus Siedlung „Hinter der
Nachtweide"“
457,9 (Ar-Laser,
LabRam)
Corallium (rubrum)
Corallium rubrum,
Ästchen (hell)
24228-1
MAN
Eisenzeit
Marsal (dép.
Moselle), aus
Siedlung
532 (HE)
Corallium rubrum
Maskenfibel m. Einlagen in Bügel und in
den Augen der Maske
sowie Korallenperle
auf Spirale
BE 283d
Andreasstift
Eisenzeit
Monsheim (Lkr.
Alzey-Worms),
aus Flachgrab
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Fibel m. tordiertem
Bügel
V 657
LM Mainz
Eisenzeit
Monsheim (Lkr.
Alzey-Worms),
ohne Fundkontext
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
dünner Bronzearmring V 69, 39
LM Stuttgart
Eisenzeit
Mühlacker (Enzkreis), Hügel 10,
Grab 1
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Bronzefibel mit rechteckiger Platte
V 69, 39
LM Stuttgart
Eisenzeit
Grab 1
Corallium (rubrum)
bronzenes Ringchen
V 69, 39
LM Stuttgart
Eisenzeit
Grab 1
Corallium (rubrum)
zoomorphe Fibel m.
kreuzförmigem Bügel
V 69, 15
LM Stuttgart
Eisenzeit
Grab 5
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Fibel m. Koralle im
Bügel und Email auf
Fußscheibe
o. Inv.
LM Stuttgart
Eisenzeit
GäufeldenNebringen (Lkr.
Böblingen),
Grab 17
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
symmetrische Doppel- V1111
vogelkopffibel
LM Mainz
Eisenzeit
Nierstein, OT
Schwabsburg
(Lkr. MainzBingen)
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Bronzefibel im
Frühlatènestil
BE 339
Andreasstift
Eisenzeit
Osthofen (Lkr.
Alzey-Worms),
Rheinchaussee,
ohne Fundkontext
632,816
(He-Ne-Laser)
Email
Bronzefibel mit längsgekerbtem Bügel und
Fußperle
MAN33331.001
MAN
Eisenzeit
Prosnes (dép.
Marne/F), Le
Terrage, Grab B
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Wildschweinhauer(?)
MAN33943.001
MAN
Eisenzeit
Saint-Hilairele-Grand (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext
785 (Diode, HE)
unregelmäßig geformtes helles Stück an
tordiertem Bronzedraht
MAN39412.001
MAN
Eisenzeit
Cierges-Caranda
(dép. Aisne/F),
Grab 84
785 (Diode, HE)
keine Spezifikation
Nagelschneider
MAN4749
MAN
Eisenzeit
Bussy-le-Château
(dép. Marne/F),
o. Fundkontext
532 (HE)
keine Spezifikation,
evtl. Knochen
Ortband einer
Schwertscheide
o. Inv.
LM Stuttgart
Eisenzeit
Renningen „Lau- 632,816
erhalde“, Siedlung (He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Perle an Bronzedraht,
evtl. Ohrring
MAN80133.001
MAN
Eisenzeit
Saint Etienneau-Temple (dép.
Marne/F), Mont
de la Tonnelle,
Grab 119
Corallium (rubrum)
532 (HE)
Objekt
Inv.Nr.
Museum
Zeitstellung
Herkunft/
Fundort
Wellenlänge
bestimmtes Material
Gehänge mit
mehreren Perlen
MAN12718.001
MAN
Eisenzeit
Marne/F), aus
Grab
532 (HE)
Bernstein oder Glas
Bronzefibel mit
kleiner Fußscheibe
und roter Auflage
MAN12828.001
MAN
Eisenzeit
Marne/F), aus
Grab
785 (Diode, HE)
Email(?)
Bronzefibel mit
kleiner Fußperle und
Schlangenlinienmuster auf Bügel
MAN12828.005
MAN
Eisenzeit
Marne/F), aus
Grab
532 (HE)
Email
3 Korallenäste, als
Teil eines Anhängers
MAN27849
MAN
Eisenzeit
Saint-Hilaireau-Temple (dép.
Marne/F), aus
Grab
532 (HE)
Corallium rubrum
Wildschweinhauer
MAN27622.002
MAN
Eisenzeit
Saint-Hilaire-leGrand (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext
785 (Diode, HE)
Zahnbein
Wildschweinhauer
MAN27622.003
MAN
Eisenzeit
Saint-Hilaire-leGrand (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext
785 (Diode, HE)
Zahnbein
Bronzefibel mit
kleiner Fußperle
MAN4831.001
MAN
Eisenzeit
Saint-Rémy-surBussy (dép. Marne/F), aus Grab
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Bronzefibel mit quadratischem Cabochon
auf Fuß und längsgekerbtem Bügel
MAN4838.001
MAN
Eisenzeit
Saint-Rémy-surBussy (dép.
Marne/F),
aus Grab
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Fibel mit quergkerbtem Bügel und
Entenkopf
MAN50883
MAN
Eisenzeit
Salins-les-Bains
(dép. Jura), Camp
du Château,
westlicher Wall,
aus Schicht C
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Fibel mit quergkerbtem Bügel und quadratischer Fußplatte
MAN50884
MAN
Eisenzeit
Salins-les-Bains
(dép. Jura), Camp
du Château,
westlicher Wall,
aus Schicht C
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Eisenfibel mit geperlter Goldscheibe auf
Bügel und Korallenzier
A 35/34
LM Stuttgart
Eisenzeit
Schwieberdingen
(Lkr. Ludwigsburg) „Wartbiegel“, Grab
Corallium (rubrum)
Bronzefibel mit
MAN80111.001
rechteckiger, gerippter
Fußperle
MAN
Eisenzeit
Sept-Saulx (dép.
Marne/F), aus
Grab
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Bronzener Zierknopf
einer Phalere
MAN80129.003
MAN
Eisenzeit
Heutrégiville
532 (HE)
(dép. Marne/F),
Le Mont Sapinois,
ohne Fundkontext
keine Spezifikation
Schuhknopf
MAN33299.003
MAN
Eisenzeit
Somme-Tourbe
(dép. Marne/F),
La Bouvandeau,
Wagengrab
532 (Diode)
Corallium (rubrum)
Schuhknopf
MAN33299.004
MAN
Eisenzeit
Somme-Tourbe
(dép. Marne/F),
La Bouvandeau,
Wagengrab
532 (Diode)
Corallium (rubrum)
Reste einer Scheide mit Einlage aus
Koralle
A29/140
LM Stuttgart
Eisenzeit
Stuttgart-Weilimdorf, Hügel 7
Corallium (rubrum)
Fibel aus Bronze
mit Widderkopf als
Fußzier
MAN33275
MAN
Eisenzeit
Suippes (dép.
Marne/F), „Le
Rond Bois“, aus
Grab
532 (Diode)
Corallium (rubrum)
31
Objekt
Inv.Nr.
Museum
Zeitstellung
Herkunft/
Fundort
Wellenlänge
bestimmtes Material
Wildschweinhauer
MAN27662.001
MAN
Eisenzeit
Val-de-Vesle,
Thuisy (dép. Marne/F), aus Grab
785 (Diode, HE)
Zahnbein
Eisenfibel
MAN12830.002
MAN
Eisenzeit
Fundort
unbekannt
785 (Diode, HE)
Flache Bronzescheibe
mit zwei Halbkreisen aus Koralle und
teilweise dickem
dunklem Überzug
MAN13153
MAN
Eisenzeit
Fundort
unbekannt
785 (Diode, HE)
Corallium und
Metaloxid
Eisenfibel mit Fußscheibe
MAN13377.001
MAN
Eisenzeit
Fundort
unbekannt
785 (Diode, HE)
Corallium (rubrum)
weißes, größeres
Fragment
MAN27846.001
MAN
Eisenzeit
Fundort
unbekannt
532 (HE)
Eisenfibel
MAN12830.002
MAN
Eisenzeit
Fundort
unbekannt
532 (HE)
Flache Bronzescheibe
mit zwei Halbkreisen
aus Koralle und
teilweise dickem
dunklem Überzug
MAN13153
MAN
Eisenzeit
Fundort
unbekannt
532 (HE)
Corallium und
Metaloxid
Bronzefibel mit mittel MAN79409
großer Fußscheibe
MAN
Eisenzeit
aus Tal der Saône,
ohne Fundkontext
532 (HE)
Corallium (rubrum)
Bronzefibel mit scheibenförmiger Fußzier
BE 308b
Andreasstift
Eisenzeit
Viernheim (Lkr.
Bergstraße), ohne
Fundkontext
632,816
(He-Ne-Laser)
Email
Korallenkette
Vi 73/512
ALM
Eisenzeit
Villingen-Schwenningen (Schwarzwald-Baar-Kreis),
Grabhügel „Magdalenenberg“,
Grab 122
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium rubrum
Fibel mit scheibenförmiger Fußzier und
Goldauflage
BE 822
Andreasstift
Eisenzeit
Worms „Rädergewann“, Grab vom
23.10.1935
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Tierkopffibel
BE 1070c
Andreasstift
Eisenzeit
Worms-Aben632,816
heim, Rautwiesen, (He-Ne-Laser)
Grab 2
Corallium (rubrum)
Bronzefibel mit längsgekerbtem Bügel
BE 1064
Andreasstift
Eisenzeit
Worms-Herrnsheim, Grab von
1969
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Fußzierfibel mit
Tierkopf im
thrakischen Stil
11159
LM Stuttgart
Eisenzeit
Zwiefalten-Mörsingen (Lkr.
Reutlingen),
„Gassenäcker“,
Hügel 2, Grab 5
632,816
(He-Ne-Laser)
Corallium (rubrum)
Hirschgrandelimmitation
St 147 k
Andreasstift
Neolithikum
WormsRheindürkheim
632,816
(He-Ne-Laser)
Spondylus spec.
Corallium rubrum,
Ästchen
o. Inv.
Senckenberg
Pleistozän
Italien, Sizilien,
Augusta
532,21
(Nd:YAG-Laser)
Corallium spec.
Für die Mehrzahl der Raman-Messungen wurde ein Raman-Spektroskop der Marke Jobin Yvon – Horiba (Type
HR800), ausgestattet mit einem Helium-Neon-Laser (633
nm) bzw. einem Argon-Ionen-Laser (488 nm), verwendet.
Die Messungen erfolgten unter folgenden Bedingungen:
633er Notch-Filter, 100 µm Slit, 900 Linien/mm Gitter,
10mW Leistung. Die Positionierung des Objektes erfolgte
mit Hilfe einer Videokamera. Außerdem kam ein Spektros
kop LabRam (HORIBA Scientific), ebenfalls ausgestattet
mit einem Argon-Laser (458 nm und 514 nm), zum Einsatz.
32
Die Objekte des Musée d’Archéologie Nationale
(MAN) in Saint-Germain-en-Laye wurden mit Hilfe
von zwei portablen Raman-Spektrometern der Marke
Jobin-Yvon Horiba vor Ort durchgeführt. Diese Spektrometer vom Type HE532 und HE785 sind mit Lasern
der Wellenlängen 532 nm und 785 nm ausgestattet.
Die Messzeit pro Messpunkt (1 - 180 s) und die Laserleistung (<100 µW – 900 µW) wurden variiert um eine
gutes Signal/Rauschverhältnis im resultierenden Spektrum zu erhalten.
3 Identifizierungsstrategie
Anhand charakteristischer Strukturmerkmale der Koralle, die teilweise mit bloßem Auge oder unter dem Mikroskop sichtbar sind, lässt sich bereits in ca. 80 % der Fälle
eine Ansprache als C. rubrum vornehmen. Mithilfe der
zerstörungsfrei arbeitenden Raman-Spektroskopie kann
zwischen Calcit und Aragonit unterschieden werden und
selbst für völlig ausgeblichene Stücke können Reste des
roten Farbstoffs in den Spektren identifiziert werden
(Fürst et al., 2013). Daher eignet sich die Raman-Spektroskopie zur Identifizierung der roten Edelkoralle neben
anderen hellen Materialien, die ebenso zur Verzierung
von Schmuckstücken verwendet wurden.
Ein Beispiel für ein typisches Raman-Spektrum einer
C. rubrum wird in Abbildung 2 gezeigt. Es handelt sich
um eine Bügelauflage der Fibel aus dem Frauengrab
von Schwieberdingen „Wartbiegel“ (Lkr. Ludwigsburg),
2. Hälfte 5. Jh. v. Chr. Die Raman-Banden in der Region um 1087 cm-1 werden dem Calciumcarbonat zugeordnet. Über die Identifizierung von Calciumcarbonat
hinaus kann mittels Raman anhand spezifischer Banden
zwischen Calcit und Aragonit unterschieden werden. Die
Banden bei 280 und 715 cm-1 können dem Calcit, dem
typischen Hauptbestandteil der C. rubrum, zugeordnet
werden. Der besondere Vorteil der Raman-Spektroskopie
liegt jedoch in der Identifizierbarkeit der roten Pigmente
anhand der Peaks bei 1129, 1295 und 1515 cm-1 (es gibt
im höheren Wellenzahlbereich noch weitere), die selbst
bei heute bereits ausgebleichten Korallen noch gut sichtbar sind.
Abb. 2: Raman-Spektrum der Korallen-Bügelauflage (C. rubrum) einer Fibel aus dem Frauengrab von Schwieberdingen „Wartbiegel“
(Lkr. Ludwigsburg, 2. Hälfte 5. Jh. v. Chr.).
Abb. 3: Schematische Darstellung der Identifizierungsstrategie für C. rubrum auf der Basis von Raman-Spektroskopie.
33
In Abbildung 3 ist die entwickelte Strategie zur Identifizierung der roten Edelkoralle C. rubrum schematisch
dargestellt. Bei Abwesenheit von Apatitbanden (952964 cm-1) im Raman-Spektrum können Materialien wie
Zahn, Elfenbein und Knochen ausgeschlossen werden.
Wenn auch Aragonit nicht nachzuweisen ist, lassen
sich bereits viele Materialien ausgrenzen, da fast alle
Salzwassermuscheln, Meeresschnecken, Perlen sowie
Steinkorallen aus Aragonit bestehen. Eine Unterscheidung dieser Materialien wäre mittels RFA nicht möglich. Kann Calcit identifiziert und zudem noch die Anwesenheit des Korallenfarbstoffes (Polyenbanden bei 1126
und 1515 cm-1) nachgewiesen werden, reduziert sich
die Gruppe der neben der Koralle in Frage kommenden
Materialien auf nur noch einen hypothetischen Fall: die
farbige Außenseite einer (großen) Spondylusmuschel.
Zur endgültigen Identifizierung können in einem Folgeschritt ergänzende ebenfalls mobile und zerstörungsfreie
Methoden wie z. B. Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA),
Röntgenbeugung (XRD) oder Vis-Spektroskopie eingesetzt werden, um anhand weiterer Marker wie z. B. dem
Magnesiumcarbonat-Gehalt eine endgültige Identifika
tion zu ermöglichen.
4 Diskussion und Zusammenfassung
Innerhalb dieser Studie wurde eine dezidierte Identifikationsstrategie basierend auf der Raman-Spektroskopie
entwickelt, die dem strukturellen Aufbau der Korallen
und der alternativen Schmuckmaterialien Rechnung
trägt. Mit Hilfe dieser Strategie kann die rote Edelkoralle
C. rubrum von fast allen Materialien (Elfenbein, Muscheln, Perlen etc.), die ebenso zur Verzierung eisenzeitlicher Schmuckobjekte verwendet wurden, unterschieden werden.
Eine große Anzahl eisenzeitlicher Schmuckobjekte
wurde mittels Ramanspektroskopie untersucht und die
erhaltenen Spektren anhand der entwickelten Identifizierungsstrategie ausgewertet. Dadurch konnte bei zwölf
archäologischen Objekten eine Korrektur des in der Literatur angegebenen Ziermaterials vorgenommen werden,
was einer Fehlerquote von fast 15 % entspricht und die
Notwendigkeit der materialanalytischen Grundlagenforschungen verdeutlicht.
Die Raman Untersuchungen haben gezeigt, dass eine
Anregung mit niedrigeren Laser-Wellenlängen (532 nm)
ideal für die Identifizierung der organischen Pigmente
ist, während die anorganischen Bestandteile, wie Calciumcarbonat oder Apatit empfindlicher für höhere LaserWellenlängen (z. B. 633 nm) sind (Abb. 4). Durch die
gezielte Wahl der Anregungs-Wellenlänge kann daher
die Identifizierungsstrategie noch verbessert werden.
Das Potenzial der Raman-Spektroskopie ist jedoch mit
der Materialidentifikation allein noch längst nicht erschöpft. In der weiteren Forschung soll die Ursache einer
Verschiebung der Polyen-Bande in der Region zwischen
1127 und 1136 cm-1 untersucht werden. Eine semi-quantitative oder statistische Auswertung der Raman-Spektren,
sowie komplementäre Analysen (RFA, UV-VIS-Spektroskopie) könnten dazu beitragen, Indizien zur Herkunft
der Korallenstücke zu finden oder die Alterungsprozesse
der Korallen besser zu verstehen.
5 Danksagung
Die Autoren danken folgenden Museen und Forschungsinstituten für ihren wertvollen Beitrag zu dieser Arbeit
durch die Bereitstellung ihrer Objekte: Archäologisches
Landesmuseum Baden-Württemberg Zentrales Fund
archiv Rastatt, Badisches Landesmuseum Karlsruhe,
Abb. 4: Vergleich der Raman-Spektren einer Korallenverzierung auf dem Prunkhelm aus Agris (s. Abb. 1) aufgenommen mit zwei
verschiedenen Wellenlängen (633 und 532 nm).
34
I nstitut für Edelsteinforschung Mainz und Idar-Oberstein,
Landesmuseum Mainz, Landesmuseum Württemberg
Stuttgart, Musée d’Archéologie Nationale Saint-Germain-en-Laye, Museum der Stadt Worms im Andreasstift,
Naturhistorisches Museum Mainz, Privatsammlung
Klaus Paysan, Reiss-Engelhorn-Museen Mannheim, Römisch-Germanisches Zentralmuseum Mainz, Senckenberg Forschungsinstitut Frankfurt a. Main, Stadtmuseum
im Gelben Haus Esslingen und Universität Mainz. Unser
Dank gilt außerdem Liliana Gianni für ihre freundliche
Unterstützung. Dem Institut für Geowissenschaften an
der Johannes Gutenberg-Universität Mainz wird gedankt
für die Bereitstellung der Geräte.
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Morel, J.-P., Rondi-Costanzo, C., Ugolini, D. 2000. Corallo di ieri,
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einer keltischen Fürstin. Bonn, Kataloge des Rheinischen Landesmuseums Bonn, 3:148–158.
Corresponding author: fuerst@uni-mainz.de
35
36
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives
Learning about Cellulose Acetate Tape Composition:
Analysis of the Additives
Simon Kunz1, Elena Gómez-Sánchez1, Stefan Simon2
1
2
Rathgen-Forschungslabor, Staatliche Museen zu Berlin – Stiftung Preußischer Kulturbesitz
Yale University, Institute for the Preservation of Cultural Heritage
Abstract
This study aimed at acquiring a better knowledge of the composition of cellulose acetate base materials and to identify possible
degradation products.The analysis of a magnetic tape with a cellulose acetate base layer is described. The additives were identified
with GC/MS and ATR-FTIR. Prior to the analysis, the tape was treated with different solvents. Besides cellulose acetate, triphenyl
phosphate, phthalates, fatty acid methyl esters and silicone were identified. These materials were also mentioned in patents.
Degradation products, such as diphenylmethylesthers, were not found in the analysed material.
1Introduction
One of the first materials ever used in the carrier layers of
magnetic tapes was cellulose acetate (CA), its production
starting in the late 1930s and lasting until the late 1970s
(fig. 1). This kind of tape was the first to be commonly
used for the professional and amateur audio recording.
Adapted from the film industry, who used it to replace
unstable cellulose nitrate films, it adopted thereby the
name “safety film”. With time, problems with CA-carrier based audiotapes appeared, at first a light smell of
vinegar which then gave way to a fast degradation, the
so called „vinegar syndrome“ (VS). This process implies
the hydrolysis of cellulose acetate with concomitant loss
of acetic acid. Since the free acetic acid released due to
the hydrolysis acts itself as a catalyst of the reaction, it is
important to reduce the amount of free acetic acid in the
environment of the material (Adelstein et.al., 1995; Adelstein et.al., 1995a; Adelstein et.al., 1995b; Knight, 2014).
Upon hydrolysis tapes become brittle and shrink, finally
rendering the usual playback and retrieval of the information impossible (fig. 1). Because of the different storage conditions and the unique storage history of each tape,
tapes with same composition may develop VS at diffe-
rent points in time. This makes it difficult to predict the
life span of a given tape, which would allow to develop
a digitisation strategy. However, it has been proposed
that the chemical degradation of cellulose acetate can be
followed by certain analytical methods (Shashoua et.al.,
2005; Adelstein et.al., 1995b). In order to aid in these and
other studies, a previous knowledge of the composition
of the CA carrier layer as to its additives is advantageous.
In this work, Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC/MS) and Attenuated Total Reflection - Fourier
Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) were used
with the objective of identifying the main components in
the formulation of a cellulose acetate carrier layer. ATRFTIR can be used non-destructively for the identification
of both inorganic and organic compounds; it is a very
fast and convenient method but it is not always possible
to detect all components in complex mixtures since information from each of them is obtained simultaneously
in a single spectrum. This technique is however ideal to
identify the main components of the studied sample, such
as the binder and carrier materials. GC/MS is a complementary technique to FTIR, since it is able to separately
detect small amounts of organic compounds in complex
mixtures.
In order to learn more about the formulation of CAbased carrier layers of magnetic tapes, extractions with
a range of solvents were performed on an historic sample and their composition analysed with GC/MS and
ATR-FTIR.
2 Materials and Methods
Figure 1: Tape with CA carrier layer, suffering heavily from
VS the metal hub is already corroded due to the released vinegar.
2.1Sample
The analysed audiotape was a VEB Agfa Wolfen Magnetophonband Typ CH (Forner, 1955) (as written on the
back of the tape), with magnetic layer of cellulose nitrate
(CN) and carrier layer of CA (Kunz et.al., 2013). The tape
itself contained no relevant audio information and could
therefore be used for GC/MS analysis. In order to avoid
eventually contaminated areas of the sample, the first me-
37
ters of the tape were not sampled. The tape showed no
signs of degradation such as vinegar smell or brittleness.
2.2Extraction
The tape was divided into seven pieces, each 20 cm long.
To avoid a contribution from the binder in the information
layer which could complicate the interpretation of results,
the magnetic layer was wiped with an ethyl acetate dampened paper tissue before extraction. Ethyl acetate was
chosen based on the FTIR analysis of the information layer, which revealed the presence of cellulose nitrate.
Seven solvents were chosen for the extraction of additives from the CA-based carrier layer: ethanol, toluene,
chloroform, cyclohexane, methanol, ethyl acetate and
diethyl ether. Each piece of the sample was cut in smaller
fragments and left overnight in 7 mL of the chosen solvent. The remaining solid residue (SR) was then separated from the solution, and both were left to dry separately
at room temperature (rt). As expected, only the SR from
the extractions with chloroform, ethyl acetate and methanol tests had lost their shape.
2.3Sample preparation
The GC/MS analyses were performed by dissolving the
whole solvent fractions (SF) in either hexane or methanol and later homogenising the solution in an ultrasound
bath. An aliquote of the resulting solution was then analysed. On a sample of the dried SF, further derivatisation
with the transesterification reagent MethPrepII was performed as follows.
Derivatisation procedure: By reaction with MethPrepII, organic acids and esters are transformed into the
corresponding methyl esters, allowing their identification
with GC/MS. The SF were dissolved in 30 µL methanol;
then MethPrepII (Alltech, USA; 10 µL) was added. The
resulting solution was then placed in an ultrasound bath
during five minutes, and afterwards in a sand bath at sixty
degrees Celsius for two hours. After this time, the solu-
tion was centrifuged and then transferred to a new vial.
Then one microliter of the solution thus obtained was injected in the GC/MS for analysis.
2.4Attenuated Total Reflection – Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR)
The spectra were acquired with a FTIR-Spectrometer
Spectrum One with a „Universal ATR Sampling Accessory“ (Perkin Elmer). The region scanned was 4000 –
550 cm-1, with a resolution of 4 cm-1. The resulting spectra were compared with reference spectra from IRUG and
Sadtler databases, as well as own databases.
2.5Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC/MS)
GC/MS analyses were performed on a Perkin Elmer
Clarus 500 (electron impact 70 eV, ion source temperature 230º C, interface temperature 280º C). The injection
mode was splitless; the injector was kept at 280º C, and
the helium gas flow-rate was 1.2 mL/min. Chromatographic separation was performed on a Perkin Elmer Elite
5 ms column (stationary phase: 5 % phenyl, 95 %
methylpolysiloxane), with 0.25 mm internal diameter,
0.25 μm film thickness and 30 m length. GC conditions:
initial temperature 100º C, 0.5 min isothermal, 15º C/min
up to 150º C, isothermal 1 min, 7º C/min up to 300º C,
isothermal 20 min. Due to the lack of available reference
material, identification has been done with a sufficient
and reliable number of hits in the NIST library (NIST
1999).
3 Results and discussion
According to Horie, chloroform, ethyl acetate and methanol are borderline solvents, while the rest of the chosen
solvents (ethanol, toluene, cyclohexane and diethylether)
are unable to solubilise CA (Horie, 1987).
Both the solid residues (SR) and the solvent fractions
(SF) were analysed; the former with ATR-FTIR, and the
Table 1: Summary of results (SR: solid residue; SF: solvent fraction).
Solvent
38
Sample mass
(before
extraction,mg)
Mass SR (after
extraction,mg)
Ethanol
64
60
Appearance
dried SF
Red oil
Toluene
66
63
Red oil
Chloroform
64
4
Cyclohexane
Methanol
Ethyl acetate
61
64
64
60
59
42
Diethyl ether
65
61
Solvent Fraction (SF)
GCMS results
ATR-FTIR
results
TriphenylPhosphate
phosphate,
phthalates,
fatty acid methyl
esters [methyl
Transparent, light palmitate, methyl
red solid residue
oleate, methyl
White oil
stearate, …]
Red oil
Transparent solid
residue
Red oil
Phosphate,
Silicone
Phosphate, CA,
Silicone
Silicone
Phosphate
CA,
Phosphate,
Silicone
Phosphate
Figure 2: ATR-FTIR spectra of the solid residues.
Figure 3: ATR-FTIR spectra of the solvent fractions.
39
latter with both ATR-FTIR and GC/MS. In table 1, a
summary of the obtained results is shown.
3.1ATR-FTIR Analysis
The ATR-FTIR spectra of the solid residues after extraction correspond without exception to CA, as expected.
Except for cyclohexane, all solvents used are able to
extract a certain component having a characteristic peak
at 1487 cm-1 from the CA film, since this band is no longer observable in the spectra of the corresponding solid
residue (fig. 2). Analysing the SR after evaporation of the
solvents showed mostly a clean spectrum for CA, except
for cyclohexane.
The spectra of the dried SF showed different components, depending on the solubility power of the solvent
used (EtOH, CHCl3, cyclohexane, fig. 3). The unknown
component which could be extracted by all solvents but
cyclohexane could be identified as a phosphate thanks to
the study of the spectra of the extract with ethanol, for
example. As expected, in the SF extract of chloroform
and ethyl acetate, the bands corresponding to CA can be
found. The presence of silicone, a typical lubricant, can
be detected best in the spectrum of the cyclohexane extract, unable to extract most other additives, and which
therefore shows the clean spectrum of this particular
substance. Common additives in tape materials such as
lubricants and abrasive materials were used in order to
enable the tape gliding past the audio head and guide rollers and to clean the head simultaneously, respectively.
The spectrum of the ethyl acetate SF shows silicone and
a further unidentified component.
3.2GC/MS Analysis
The GCMS analyses allowed to identify triphenylphosphate (peak at 21.80 min) as the most likely
phosphate present (fig. 4: Chromatogram and fig. 5: Mass
spectrum of phosphate). The use of organic phosphates
as plasticisers is well documented in the patent literature
(Patent no. GB 814020, 1959). Phthalates, also found in
several extracts, are typical plasticisers.
Accompanying these species, a range of fatty acid
methyl esters could be found. The patent literature mentions the use of soja lecithin as dispersing agent (Patent
no. GB 1080614, 1967; Tsang et. al., 2009; Schilling
et. al., 2010); this could explain the presence of some
fatty acid methyl esters, since part of the components of
lecithin would appear as such after derivatisation with
MethPrepII. Stearic acid has also been used as a water repellent substance (Patent no. GB 730823, 1955),
which could further justify the presence of methyl stearate in the chromatogram. Additionally, the derivatised samples of the SF with methanol, cyclohexane and
diethylether as solvents show at ca. 17.96 min methyl
oleate.
Figure 4: Chromatogram of SF extracted with ethanol and solved in hexane for GC/MS Analysis.
40
Figure 5: Mass spectrum of Chromatogram (see Fig. 4) shows phosphate at time 21.90.
The presence of hydrolysis products of triphenylphosphate, such as mono- and diphenylphosphate, could
not be confirmed in the chromatograms. The degradation
of triphenylphosphate has been postulated (Shinagawa
et.al., 1992) to play a role in the degradation of cellulose
acetate.
Barry Knight (2014): Lack of evidence for an autocatalytic point in
the degradation of cellulose acetate. In: Polymer Degradation and
Stability Vol. 107, 219-222.
4 Conclusions
Fritz Forner (1955): Die Herstellung von Magnettonbändern – Ein Bericht aus dem VEB Filmfabrik AGFA Wolfen. Radio und Fernsehen Nr. 24, 736-738.
With the purpose of studying the composition of a common CA-based tape, several extracts were performed
with different solvents in samples of historical tape containing no information. The GC/MS and ATR-FTIR analyses of the obtained extracts and solid residues revealed
the presence, among other substances, of phosphates and
phthalates as plasticisers, silicone as lubricant, and a range of fatty acid methyl esters, which could be interpreted
as dispersing agents and water repellents.
This information will be crucial when studying the
degradation mechanism of CA-based tapes. Some first
artificial ageing experiments have been performed in
samples of similar tapes.
References:
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Stability of Cellulose Ester Base Photographic Film: Part I – Laboratory Testing Procedures. In: SMPTE Journal (Society of Motion
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Peter Z. Adelstein, J. M. Reilly, D. W. Nishimura, C. J. Erbland
(1995a): Stability of Cellulose Ester Base Photographic Film: Part
II – Practical Storage Considerations. In: SMPTE Journal (Society
of Motion Picture and Television Engineers Inc.) Rochester, NY,
347-353.
Peter Z. Adelstein, J. M. Reilly, D. W. Nishimura, C. J. Erbland
(1995b): Stability of Cellulose Ester Base Photographic Film: Part
III – Measurement of Film Degradation. In: SMPTE Journal (Society of Motion Picture and Television Engineers Inc.) Rochester,
NY, 281-291.
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recording tapes produced therefrom. (The Patent Office) London.
Patent no. GB 1080614 (1967): Magnetic recording material. (The Patent Office) London.
Patent no. GB 730823 (1955): Improvements in or relating to magnetic
impulse record member. (The Patent Office) London.
Jia-sun Tsang, O. Madden, M. Coughlin, A. Maiorana, J. Watson, N. C.
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sample kit. In: Studies in Conservation Vol. 54, 90-105.
Michael Schiiling, M. Bouchard, H. Khanjian, T. Learner, A. Phenix,
R. Rivene (2010): Application of Chemical and Thermal Analysis Methods for Studying Cellulose Ester Plastics. In: Accounts of
chemical research Vol. 43, No. 6, 888-896.
Y. Shinagawa, M. Murayama, Y. Sakaino (1992): Investigation of the
archival stability of cellulose triacetate film: the effect of additives
to CTA support. In: Polymers in Conservation, 138-150.
Corresponding author: elena.gomez.sanchez@gmail.com
41
42
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface
Looking underneath a glass surface
Heinz-Eberhard Mahnke1, Claudine Loisel2, Ina Reiche3,4
Freie Universität Berlin, Fachbereich Physik and TOPOI, and Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie, Berlin,
Germany, 2 Laboratoire de recherche des monuments historiques LRMH, Champs-sur-Marne, France, 3 Centre de recherche et
de restauration des Musées de France C2RMF, Palais du Louvre, Laboratoire d'Archéologie Moléculaire et Structurale (LAMS),
UMR 8220 CNRS/Université Pierre et Marie Curie/Paris 6, Sorbonne universités, Paris, Frankreich, 4 Rathgen-Forschungslabor,
Staatliche Museen zu Berlin, Berlin, Germany.
1
Dedicated to Joseph Salomon*
Abstract
X-ray fluorescence analysis is nowadays widely used for elemental and compositional analysis of cultural heritage objects with
great success and benefit. However, special care is needed when these objects consist out of layered structures. The development
of x-ray optics has led to three-dimensional x-ray systems, now available for fluorescence analysis. We have applied the two major
versions of fluorescence analysis, x-ray induced and particle induced fluorescence, to medieval pieces of stained-glass windows:
While gross features could be studied with such a 3-dimensional micro x-ray fluorescence system (3d-microXRF) even underneath
several micrometers of painted layers on top of the glass body, only the combination of particle (proton) induced x-ray emission
(PIXE) with Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) revealed sub-micrometer near-surface changes of the glass due to the
incorporation of lead.
1Introduction
For various analytical purposes in layered structures or
in materials with cover layers as e.g. protective means,
„looking behind“ such layers is very important without
interference from the cover layers. It also applies to
paintings with different layers and support structures.
The thickness involved is typically in the micro- and
sub-micrometer range, in the case of paintings up to
tens to even hundreds of micrometers. Since a few years strong efforts were put into the development of micro
x-ray fluorescence (XRF) systems and more recently into
adding the third dimension in analysing – depth – as well.
Based on the development of x-ray focusing and guiding
at beam lines of synchrotron facilities using polycapillary lenses (Kanngießer, 2003), three-dimensional micro
XRF systems (3d-microXRF) using x-ray tubes are now
available in a confocal arrangement of such polycapillary
lenses (IFG Institute for Scientific Instruments GmbH)
for depth profiling in addition to lateral mapping. Here
we present results on glass analysis using the system
LouX3D, set up at the Louvre laboratory C2RMF, which
was recently used in studies of Louvre Renaissance paintings (Reiche et. al. 2012). The 3d-microXRF study complements analytical work using the ion beam techniques
Rutherford backscattering (RBS) and particle induced
x-ray emission (PIXE) to test its applicability and limitations. As an illustration of the depth resolution and its
applicability for investigations of complicated layered
structures we first started with a simple material system.
We determined the concentration profile of copper (Cu)
in glass which was introduced by ion exchange and diffusion, using the Kα-line of Cu. Copper is often used in
colored glass. When Cu is introduced into the glass by
ion exchange, the resultant concentration is not homogeneous, but a rather pronounced profile may be obtained.
Since the Kα-line of Cu is near the highest sensitivity
of the micro-XRF system, we consider this glass as an
adequate model system for archaeological stained glass
windows.
For the conservation and restoration of the large body
of stained glass windows originating from medieval
and later times, thorough analysis is needed in order to
develop procedures for the preservation of this cultural
heritage. Various techniques were used in painting on
glass, often resulting in layers on top of the glass body
which are several micrometers thick, sometimes up to a
few hundreds of micrometer. Because of the complexity and heterogeneity of the layers, as they were applied,
but also after processing, fired or not-fired, one should
seek as much information by many different techniques
as possible.
A stained glass window is composed of glass pieces,
with or without painting, assembled by lead framing in
a lead came structure. One sort of painting often used
called „grisaille“ is a mixture of glass and metal oxides
(iron oxide, copper oxide…) heated at 630°C. The color
of this painting can vary from black to brown, depending
on the concentration of the metal oxides and also on the
thickness of the drawing line. The thickness of the grisaille is of the order of 100 µm or more. Another kind of
painting is called „lavis“, it is a light grisaille with only a
small quantity of metal oxides. It looks in reflected light
like a light white painting used for the drawing relief. The
thickness of lavis is generally less than 20 µm.
The typical thickness of the grisaille paint layers on
glass fits well to the depth sensitivity of the 3d-microXRF
of up to 200 µm depending on the energy dependent
x-ray attenuation as well as to the depth sensitivity up to
about 60 µm of the ion beam techniques RBS and PIXE.
We have applied both techniques to investigate and analyze two glass pieces, one from the church Saint-Ouen
43
in Rouen, the other from the cathedral Notre-Dame in
Evreux.
2 Experimental
Some characteristics of the techniques applied should be
summarized to emphasize the applicability and validity
as well as limitations of the obtained results of the analyses. The 3-dimensional XRF system of the C2RMF installed in a joint program with the Technische Universität
(TU) Berlin and the IFG was first tested by measuring
diffusion profiles on a micrometer scale before studying
pieces of stained glass windows. It operates with a Rh
anode and uses a polycapillary lens for the excitation and
a polycapillary conical collimator (PCCC) for the detection of the fluorescence in a confocal geometry. This
technique yields a sensitive volume for analysis in the
order of 40 x 40 x 40 µm3 which is dependent on energy
and decreases with increasing energy. It is operated at
a working distance to the sample of about 6 mm with
a spot size of the x-ray beam of about 50 µm. Stepping
motors in all three directions allow 3-dimensional profiling with micrometer accuracy. A sketch of the system is
presented in Fig.1. Especially valuable is to look into the
bulk material underneath a surface layer without perturbing fluorescence radiation from the surface layer. The
applicability of such a system, however, is limited by
the energy characteristic of the multi capillary „lenses“,
cutting of at low energies as well as at high energies leaving a usable energy window between 3 and 20 keV.
A detailed description on performances of such systems
can be found in ref. (Mantouvalou et. al., 2010). Due to
absorption in the material the application is limited in the
case of glass to a total thickness of roughly 1 mm, depending on the constitution and the energy of the x-rays to
be measured (see the table available on the webpage (see
the table available on the webpage: http://henke.lbl.gov).
Because of the limited proton range in the material under investigation as well as the finite absorption length
of the emitted x-rays, the analytical results can be obtained only for the near surface region (less than about
35 µm for RBS and 60 µm for PIXE), for further details
on PIXE (Calligaro, 2008). As spatial resolution (lateral
resolution), approximately 50 x 50 µm2 are feasible. Typical ion beam currents are of the order of 1 nA, with
typical measuring times of 200 s. The way the excitation
and detection is achieved, practically no depth information is obtained in PIXE, while the depth resolution in
RBS is approximately 100 nm near the surface.
For an illustration of the depth resolution of the
3d-micro-XRF we have analyzed the diffusion of Cu
introduced into borosilicate glass, type flat panel glass
Schott D263, with a thickness of 100 µm, compatible
with the attenuation length of x-rays in this energy range.
The nominal composition is given in weight percent as
follows: SiO2 64.1; B2O3 8.4; Al2O3 4.2; Na2O 6.4; K2O
6.9; ZnO 5.9 ; TiO2 4.0 ; Sb2O3 0.1 with a total density of
2.51 g/cm3. By dipping the glass into a melt of Cu(I)Cl,
Cu ions exchange with the Na ions in the glass and diffuse into the glass platelet from both sides.
The two pieces of white glass (transparent glass), 3 mm
thick, maximum extension approximately 6 cm, from
Rouen and from Evreux are from the 14th century, and
on the pictures we observe the indoor face being covered
with brown painting (grisaille) as identified in reflected
light. The glass piece from Rouen appears to be a little
more greenish than the piece from Evreux indicating a
higher content of iron oxide. Both pieces seem to have
been assembled in a Pb came structure along the edges,
but not at all edges. The Evreux piece was freshly broken
(in modern times), its edge showing no signs of chemical
attack. Therefore an analysis on such edges may be considered as representative for the glass body.
Figure 1:Sketch of the 3d-microXRF system. For depth information, the sample is moved along the z-direction.
The ion-beam analyzing techniques RBS and PIXE
were performed with the external 3-MeV proton beam of
AGLAE, the objects being positioned closely to the exit
window (Si3N4) of the beam line (vacuum). The space
between the window and the object was flushed with He
gas to reduce absorption of low energy x-rays. With this
arrangement, elements as low in their elemental number
Z as sodium (Na) could be detected.
44
3.1Depth-resolution – Diffusion profile of copper
An illustration of the depth resolution is presented in
Fig. 2 with the depth profile of Cu determined by metering the intensity of the Kα-line of Cu. In the as-measured
profile the Cu intensity peak from the in-diffusion from
the back face is strongly reduced due to x-ray absorption. Applying a simple correction for the exponential
attenuation by using the attenuation length as found e.g.
in Calligaro, 2008, the depth profile over the whole thickness of the plate becomes symmetric. The procedure was
checked on the energetically nearby Kα-line of Zn present
in the original glass. When applied to Zn, a uniform concentration profile is obtained over the whole depth with a
fall-off according to the resolution of the system of roughly 30 µm. The Cu, in contrast to the Zn profile, shows
a deep concentration minimum in the center of the plate
due to the limited diffusion. This proofs without further
quantification that the depth resolution at the Cu Kα-line
of 8 keV is well below 50 µm in accordance with (Reiche, 2012; Mantouvalou, 2010).
Figure 2:Cu intensity depth distribution after Cu incorporation
by ion-exchange and diffusion into a 100-µm thick
borosilicate glass platelet. Insert: XRF-spectrum of
glass without Cu (bottom, in red) and with Cu incorporated by ion exchange and diffusion (top, in black).
3.2Surface layer of lead
When trying to determine the composition of the bulk
glass of the painted glass pieces a 3-MeV proton beam
for a PIXE analysis was directed onto glass edges near
the center of the 3-mm thick glass. Fig. 3 illustrates the
significant difference in the two glass pieces: While the
Evreux glass shows a negligible intensity in the Pb-L-fluorescence, a remarkable Pb „concentration“ of approximately 0.4 % seems to be part of the Rouen glass. The
RBS spectra taken simultaneously on the same spots
revealed that the Pb contribution in the Rouen glass results from a rather thin layer at the surface and not from
bulk glass (see Fig. 4). Although the width of the Pb layer
seems to be comparable to a 23 nm Au layer shown for
comparison, presently, due to the limited sensitivity of
the proton RBS, only an upper limit of 400 nm can be
given for the thickness of this Pb layer.
An illustration for the depth profiling potential and
limitations of the 3d-microXRF is presented in Fig. 5.
The spot called „Rouen dot 04“ (left part of Fig. 5) is
located within the uncovered unpainted glass region on
the painted face near the arrow marking the spot for the
“bulk” analysis. While the contribution from the small
fraction of Zn within the glass decreases as expected due
to increasing absorption with greater depth, the Pb-L-line
intensities decrease rather rapidly. This intensity fall-off
is in accordance with an RBS spectrum taken additional
on a nearby spot, which looks like the one presented in
Fig. 4 for the bulk taken at the edge. In contrast to the
glass spot, the grisaille spot analyzed (right part of Fig. 5)
shows a quite regularly changing intensity for Pb as well
as for Fe due to the absorption of the material.
The occurrence of a Pb surface layer on uncovered
parts of the glass, and the lack of such a Pb layer in f reshly
broken glass edges confirmed by the 3d-microXRF leads
to the speculation of weathering influence (chemical processes with the Pb came metal due to condensed water
with non-neutral pH-value).
4 Summary – conclusion
In the context of glass analysis, the presently performed
analyses on two examples of glass pieces of stained
glass windows have shown the need for depth sensitivity in XRF to distinguish surface contamination from
bulk properties. The presented example of glass study
also illustrates both, the potential and the limitations in
applying the 3d-microXRF as compared to ion-beam
analysis. With higher sophistication in the analysis and a
better quantification, as e.g. used in ref. [4], complicated
layered structures such as several layers of grisailles of
different compositions may be distinguished if the layers are not too thick (less than 100µm in total, beyond
Figure 3:PIXE spectra for the two shown glass pieces taken on the glass edges as indicated by the arrows. The Evreux glass (photograph to the right) was analyzed on a freshly broken edge (dashed line in black, lower curve), the Rouen glass (photograph
to the left) was analyzed with an edge originally in contact with the Pb came metal for framing (solid line in red, upper
curve).
45
Figure 4:RBS spectra on the same spots of the glasses shown
in Fig.2 (top) compared with Au spectra (bottom): to
illustrate the thickness of the Pb surface layer, RBS
spectra for a thin Au layer (46µg/cm2 corresponding
to 23 nm) and a thick Au foil are also shown. The RBS
spectra for the glass pieces are offset for better illus
tration.
that the attenuation by absorption becomes too high). In
cases where only thin layers of a few µm were applied
(„lavis“ layers), a look „behind“ is easily feasible simply
with 3d-microXRD presently available. For even thinner layers („surface contaminations“ or cover layers) the
3d-microXRF can easily analyze structures of different
composition underneath such a cover layer. However, for
a more precise determination of the thickness and structure and for detailed studies on the formation process,
other methods have to be applied, such as e.g. RBS. To
reveal the main features of the chemical process of surface contamination or reactions, the 3d-microXRF may be
the method of choice because it is now easily available as
a laboratory system and easier in handling as compared
to an accelerator needed for ion beam analysis such as
RBS with nanometer resolution.
Figure 5:XRF spectra taken at various depth sensitive positions with the 3d-microXRF on a glass surface spot (left) and on a grisaille spot (right) on the Rouen glass piece. On the glass surface spot, Pb is only a contamination layer on the surface, while
the grisaille contains Pb throughout the whole depth (note that the reduction in intensity is due to absorption).
Acknowledgement
H.-E.M. is very grateful for the warm hospitality he experienced during his time at the C2RMF. Special thanks go
to M. Menu who made the visit at the C2RMF possible
and to L. Pichon and B. Moignard operating the AGLAE
facility. We thank M. Haschke (IFG) and B. Kanngießer,
D. Grötzsch and team (TU Berlin) for the help during the
installation and running-in of the 3d-microXRF system.
We also very much appreciate the skilful help by P. Szimkowiak from the HZB preparing the Cu ion exchanged
glass sample.
* In the course of the early part of this research our colleague Joseph Salomon passed away on February 3, 2009.
We not only miss his skills on accelerators and ion beam
techniques, but beyond that we miss him as a friend and
colleague.
46
References
B. Kanngießer, W. Malzer, I. Reiche, Nucl. Instr. Meth. in Phys. Res.
B211 (2003) 259.
IFG Institute for Scientific Instruments GmbH, 12489 Berlin.
I. Reiche, K. Müller, M. Eveno, E. Itié, M. Menu, J. Anal. At. Spectrom. 27 (2012) 1715-1724.
I. Mantouvalou, K. Lange, T. Wolff, D. Grötzsch, L.Lühl, M. Haschke, O. Hahn and B. Kanngießer, J. Anal. At. Spectrom., 25 (2010)
554-561.
http://henke.lbl.gov
T. Calligaro, X-ray spectrometry 37 (2008) 169.
Corresponding author: heinz-eberhard.mahnke@topoi.org
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and documentation of miniature paintings
Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a
zoom stereo microscope – a new tool for the analysis
and documentation of miniature paintings
Stefan Röhrs1 und Ute Stehr2
Rathgen-Forschungslabor, Staatliche Museen zu Berlin (Rathgen Research Laboratory, National Museum Berlin), Germany,
Schlossstr. 1A, 14059 Berlin
2
Gemäldegalerie, Staatliche Museen zu Berlin (Gallery of Old Master Paintings, National Museums Berlin), Germany
1
Abstract
The acquisition of Vis spectra by diffuse reflectance spectroscopy or fibre optic reflectance spectroscopy (FORS) allows the investigation of colourants or colour measurements. The coupling of Vis diffuse reflectance spectroscopy to a zoom stereo microscope
enables the investigation of much smaller areas which were not accessible with existing optical techniques and allows visualizing
the area under investigation.
A purpose-made interface connects the Vis spectrometer via an optical fibre to a camera mount of the zoom microscope. The
interface contains optical components which allow to select a small area of approx. 10 µm to 4 mm diameter from the full view of
the microscope for spectral analysis. The surface does not need to be touched and the analysis can be carried out while the object
is studied under the microscope. The analysed spot can be easily documented by a camera mounted to the microscope. The study
of a miniature painting is presented to illustrate the application of this new technique. Infra-Red, Raman and X-ray fluorescence
spectroscopy were used as complimentary methods to microscopic diffuse reflectance spectroscopy (MDRS) which proved to be a
useful tool for the study of objects with small details.
1Introduction
Diffuse reflectance spectroscopy in the visual (Vis) spectral domain is a non-destructive and portable analytical
technique, which is used in cultural heritage science for
the investigation of polychrome works of art (Fuchs &
Oltrogge 1994). The term diffuse reflection describes the
reflection of light from a surface where the incident light
is reflected at many angles rather than at only one angle
as in the case of specular reflection. The diffuse reflection
spectra are influenced by the scattering and absorbing
properties of the surface, i.e. paint layer. Spectral data
from the diffuse reflectance spectra can inform on colour
and the colourants used. Diffuse reflectance spectra can
be obtained in different ways. Fibre optic reflectance
spectroscopy (FORS) utilizes a measuring head (or probe head) which holds the optical fibres: one for illuminating the area under investigation and a second to to guide
the diffuse reflected light toward the photo spectrometer
(Leona & Winter, 2001, Dupuis et al. 2002). In some studies equipment with an extended spectral range into the
UV or the NIR domain is used to obtain more spectral
information which can provide additional information
about colouring matter or binding media (Fabbri et al.
2001, Picollo, et al. 2007, Montagner et al. 2011, Sessa,
et al. 2013). FORS is also used for the evaluation of the
preservation state of polymers (Cucci et al. 2013). In case
studies it is mainly used in combination with complementary laboratory analytical methods (Atrei et al. 2013,
Colombo et al. 2011) or with the hyperspectral imaging
(Picollo, et al. 2008, Delaney, et al. 2010). Quantitative
evaluation of pigment contents in binding media and for
binary gouache paint mixtures have been made from dif-
fuse reflection spectra using the Kubleka-Munk-Theorie
(Johnston-Feller 2001 p. 70 ff, Dupuis & Menu 2005,
Dupuis & Menu 2006). The method of Vis diffuse reflectance spectroscopy can also be used for the determination
of the perceived colour. In a common handheld colorimeter an integrating sphere collects the reflected light and
has to be placed directly onto the object for illumination
and collection of the reflection spectra.
The coupling of Vis diffuse reflectance spectroscopy
to a zoom stereo microscope enables the investigation
of much smaller areas which were not accessible with
existing techniques. The technique works at the working distance of a normal zoom microscope and reduces
therefore the risk of damage provoked by touching the
surface. The large working distance reduces also the hindrance because of steric obstruction which might limit
the access the area under investigation due to the shape
of the object/spectrometer. Other experimental set-ups
for the acquisition of Vis diffuse reflectance spectra are
only capable of recording the spectral information from
the object surface: the area investigated is not visually
studied or documented by a camera. The coupling of
microscopy with Vis diffuse reflectance spectroscopy has
the advantage that is allows examining the area of interest and documenting it by digital camera attached to the
microscope at the same time.
This article will describe how pigments can be analysed with microscopic diffuse reflectance spectroscopy
(MDRS) and how colour changes of an object can be studied. As reproducibility of the method plays a key role
in measuring colour changes some attention had been
given to the accuracy and reproducibility of the MDRS.
47
Finally, its application on a miniature painting on ivory
is described. The miniature by H. Johns depicts a portrait of Albert Casimir August Duke of Saxony-Teschen
(1738 - 1822) and is signed and dated 1791 (Michaelis
2012). Since 1894 the miniature is in the possession of
the Berlin Museums Gemäldegalerie, Kat. Nr.M.338,
dimensions 7,8 x 6,2 cm (Figure 1). An intriguing discrepancy between the colour scheme of the sash of the
Order of Saint Stephen of Hungary in this painting and
the heraldically correct colours shown in other portraits
of the Albert Casimir August. This portrait shows a sash
in the colours blue with a central stripe in red fading into
white. In other representations of the Duke the sash is
heraldically correct: green with a central red stripe. For
instance the miniature by Heinrich Friedrich Füger, dated 1785/86, kept in the Albertina, Wien, Inv. Nr. 25703
(Figure 2). This lead to the question if the painting has
perhaps suffered from a severe change in colour due to
(light)fading or if the sash of the Duke – for unknown
reasons – was not painted in the common colour scheme. If a colour change has occurred due to light fading,
areas which are normally covered by the frame might
have been protected from this fading. The vegetation in
the background and the sash are partly covered by a 19th
century frame which was removed from miniature for the
study. However, close visual investigation could not reveal any trace of a remaining green/yellow colourant on
the rim of miniature and consequently it was difficult to
settle the question in a straightforward manner.
Only non-invasive and non touching analytical methods
were used in this study. Besides the Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope,
Figure 1: SMB- Gemäldegalerie (Foto Christoph Schmidt)
48
Figure 2:Detail of the miniature by Johns (left) compared to
the version by Füger (Albertina, Wien)
optical microscopy, UV fluorescence, micro X-ray fluorescence (µ-XRF), Fourier Transform Infrared (FT-IR)
reflectance spectroscopy and micro-Raman spectroscopy
(µ-Raman) were used for the analysis.
2 Experimental
2.1Vis diffuse reflectance spectroscopy using a zoom stereo microscope
A Zeiss SteREO Discovery V8 stereo microscope with
8x manual zoom was coupled with a Zeiss PDA Vis spectrometer, type MCS621 VIS II (Fig. 3). An external light
source has to be used to illuminate the object surface.
Here a cold light source with swan-neck light guides
(SCHOTT KL 1500 LCD with a Phillips 15 V, 150 W halogen cold light illuminant) was used. The fibre optic of
the light guides can be attached to the microscopic stand
of the zoom microscope. This ensures, that the illumination conditions remain the same when the microscope is
moved relative to the object to focus onto the surface studied. The observer i.e. the optical axis of the microscope
objective is aligned parallel to the normal of the sample
surface and the illumination of the sample area can be
adapted to be at 45° to the surface normal. Such a configuration reduces the component of the specula reflected
light and corresponds to the commonly used geometry
for FORS measurements. This 45/0 geometry is also
recommended in standards which treat colour measurements (e.g. German standard DIN 5033, Teil 7). The
diffuse reflected light passes through the zoom microscope and is guided to the spectrometer via an interface
(manufactured by A.S. & Co Munich, Germany) which
is fitted on the camera adapter and couples the microscope with the optical fibre. This interface was initially developed for forensic science laboratories where microspectrophotometry (MSP) in transmission mode is used
for the identification of textile fibres or hair by absorption
spectra (Eng et al. 2009, Barrett, et al. 2010, SWGMAT
1999). Lenses and an aperture inside the interface allow
to select a small area from the full view of the microsco-
Figure 3:Microscope reflectance spectroscopy coupled to a
stereozoom microscope on a desktop stand during
the measurement of the reference samples.
pe for spectral analysis. The interface can be used with a
choice of round or rectangular apertures in different sizes
to adapt the shape of the selected area to the needs. The
size of the selected area on the object surface depends on
the size of the aperture and the magnification factor of
the microscope. The smaller the aperture, the weaker is
the intensity of the passing light. Under constant lighting
conditions this can be compensated by a longer integration time for the spectrometer. With a small pinhole of
0.05 mm diameter and the maximum integration time of
five seconds measurements were still possible using the
swan-neck illumination.
Depending on the objective the working distance can
be about 8 cm (Plan S 1.0x) or 13 cm (Achromat S 0.5x).
The size of the area selected for the measurement depends on the pinholes inserted into the interface (none,
0.6 mm, 0.3 mm, 0.1 mm or 0.05 mm diameter) and the
overall magnification factor of the stereo microscope:
objective (1.0x or 0.5x), adjustable zoom-factor (1.0x
to 8.0x). By choosing the appropriate parameter the area
for the measurements can be adapted between approx.
10 µm and 4 mm diameter. The zoom factor is adjustable with a mechanism which clicks into place at a given
magnification factors. This allows recovering the exact
same zoom position for two measurements if the zoom
had to be changed in between. For the measurement of
the miniature no pinhole was inserted into the micros
cope-spectrometer interface resulting in a selected area
for the measurements with a diameter of approx. 0.6 mm
at a zoom factor of 4.
Green light from a LED in the spectrometer can be
projected thought the interface onto the sample surface
to visualize the area selected for the reflection analysis.
Documentation of the selected area is possible with a digital camera. The stereo zoom microscope was modified
with a light splitter which enables the possibility to fit the
spectroscopy interface and the photographic camera at
the same time. A Jenoptik ProgRes CFcool CCD camera
with a 2/3 inch sensor and a resolution of 1360 pixel x
1024 pixel was used to take photos for documentation
purposes. The camera and the spectrometer are control-
led by software installed on a laptop PC. The spectrometer is run by the SpectraVision(R) software by A.S. & Co
and Jenoptic ProgRes(R) CapturePro software pilots the
camera.
The Zeiss PDA Vis spectrometer has a spectral range
from 310 nm to 1100 nm. The spectral resolution of the
spectrometer is 10 nm (half with at 1/10 of maximum)
and its wavelength accuracy is better than 1 nm. For the
spectroscopic measurements the dark current and a w
hite
standard (pressed BaSO4) were measured. The white
standard has to be measured with precisely the same
experimental settings (e.g. spectral integration time,
aperture, zoom factor, lighting conditions, distance) as
the sample surface. Care has to been taken, that no stray
light falls into the objective. Therefore it is recommended
to darken the room for the measurements as light from
lamps or windows can interfere with the measurement.
The spectral range from 380 nm to 780 nm were acquired
in this study, since the spectral power distribution as seen
by the spectrometer through the microscope (Fig. 4) is
low outside this range.
Figure 4:relative intensitv of the light source as seen by the
spectrometer through the microscope.
The table top-support of the microscope allows the investigation of smaller objects which can be placed under
the microscope. With a full height microscopic stand large objects as paintings, wall mounted art, wall paintings
or polychrome sculptures can be investigated.
2.2Other instrumentation
UV fluorescence images were taken by a Dino-Lite AM4013FVT2 digital USB microscope which was connected to a laptop PC. Micro X-ray fluorescence (µ-XRF)
was carried out by an Artax spectrometer from Bruker
with a 30 W molybdenum X-ray tube, SDD detector and
a polycapillary optic to focus the beam to a 80-100 μm
spot (depending on wavelength). The Raman spectra
were measured with a Horiba XploRa Raman microscope equipped with 532 nm (90 mW), 638 nm (24 mW) and
785 nm (25 mW) lasers. The Raman spectra were acquired with a filter reducing the laser power to 10 % of its
initial value at rather short accumulation times to reduce
the risk to damage the objects with the laser. The FT-IR
reflectance measurements were carried out with a Perkin
49
Elmer Paragon 1000 PC coupled to a FT-IR microscope.
The object discussed here was small enough to be studied directly on the microscope stages of the FT-IR and
Raman spectrometers.
3.1Colour measurement by microscope diffuse reflectance spectroscopy (MDRS): accuracy and reproducibility
The reproducibility of the method was estimated to
evaluate if the MDRS results can be reproduced from
one measurement to another. This becomes important
if the colour measurements are repeated after a certain
time span, e.g. monitoring the colour of an object over
a longer time. The accuracy describes the correctness of
the measurement result. High accuracy of measurement
results allow to compare results obtained from different
instruments without an instrumental systematic error. In
the monitoring of colour of an object over a longer time
it might become necessary to compare results different
instruments as a given instruments might not be available
any more after a certain time. From the diffuse reflection
spectra the colour values in the CIE L*a*b* colour space (CIE 1976 Commission Internationale de l'Éclairage
as described in International Standard 11664-4:2008)
can be calculated. This colour space is adapted to the
human colour perception taking into account the size of
the coloured area (observer angle) and the type of illumination (daylight, halogen light etc.). In the CIE L*a*b*
colour space each colour can be represented by a point in
a three dimensional space with the coordinates L*, a* and
b*. L* is the lightness of the specimen being measured
on a scale from 0 (black) to 100 (white). The hue and
chroma of the sample are described by the parameters a*
and b*. The parameter a* is a scale of green to magenta
with negative values being green and positive samples
being magenta, likewise b* is a scale from negative value
being blue to positive values being yellow. The distance
of the point from the L* axis can be understood as chroma
value (saturation) with a stronger colour saturation for
points further away from the L* axis. The difference of
two colour values can be described as ΔE which is the
Euclidian distance of two points in the Cartesian coordinate system (Berger-Schunn 1994, p. 58).
The reproducibility of the colour measurement was tested on a white sample. Two series of ten measurements
were taken with same magnification and pinhole (0.6 mm
pinhole), each series after switching on the spectrometer
with its own dark current and white standard measurement following the procedure of the European Standard
EN 15886:2010 for the colour measurement of surfaces.
The difference between the average values of the two series was ΔE < 0.4. The European Standard asks for a ΔE <
1.5 to ensure a good reproducibility of the measurements.
The average distance of the individual measurements to
the arithmetic mean value of the series of measurements
was around ∆E = 0.2.
To get an approximation of the accuracy, the variability of the results from three instruments was estimated. Two common handheld colourimeters (Dr Lange
50
pectro-color and the Konica-Minolta CM 2600d) and
S
the microscope diffuse reflectance spectroscopy were
tested. The results of the colour measurements were calculated according to the CIE L*a*b* colour space for a
10° observer and a D65 illumination (daylight). For the
microscope spectroscopy the influence of the zoom factor on the results of the colour measurement was tested
by measurements made at two different magnification
factors.
For the tests the colours cyan, yellow and magenta of a
colour chart (B.I.G Farbkarte #13) were measured. The
results of the measurements are presented in Table 1. The
precision of the individual instruments is relative high
compared to the differences of the results between them.
Table 1:Results of the colour measurements of common
handheld colourimeters and MDRS
Instument L
MDRS 1.0x 57
MDRS 4.0 x 57
Konica Minolta 59
Dr. Lange
56
Cyan
a
b
-24 -48
-23 -48
-31 -43
-34 -42
Yellow
L a
b
87 -12 87
89 -11 81
86 -5 79
85 -2 85
Magenta
L a b
47 72 -4
49 72 -7
50 64 -9
48 68 -2
The results show that the colour values from the two
handheld colorimeters are in average ΔE = 6.3 apart. The
difference between the two handheld colorimeters and
the microscope reflectance spectroscopy was in average around ΔE = 9. The results obtained by using different magnification factors of the MDRS are in average
ΔE = 3.7 apart. These rather large variations of the results
between the colourimeters are unsatisfying. It seems not
advisable to use more than one instrument in a study to
avoid instrumental systematic errors.
The working distance of the microscope diffuse reflectance spectroscopy is defined by the microscopes objective. As the distance between microscope and the objects
surface has to be adjusted for each measurement, an operational error in the measurement due to incorrect adjustment of the distance can occur. It was found that a slight
error in focussing on the sample surface did not result in
difference of the colour values (L*, b* b*). Larger mis
placements, with the sample surface observed through the
ocular clearly blurred, lead to different L* values and was
related to change in the illumination of the sample surface. A change in distance between microscope and sample
changes too the alignment of the swan neck light guides
towards the sample surface since the illumination is fixed
to the microscope stand and moves up and down with it
while focussing on the sample. The observed difference
in the a* and b* values were much smaller than the difference in the L* values. No precise numbers are given here
as the resulting error strongly depends on the actual alignment of the swan neck light guides from the cold light
source. However, the adjustment of the working distance
by focussing the microscope on the sample surface was
found to be precise enough to get reproducible results.
3.2Pigment identification and colour change of a miniature painting
To answer the question if a severe colour-change from
green to blue had occurred on the miniature several spots
on the miniature have been analysed without sampling
and only with non-invasive techniques. The main focus
of the study was therefore set on the identification of the
colourants used for the sash, because of its obvious discrepancy between the displayed colour scheme and the
heraldically correct scheme (green-red-green) (Fig. 2).
The sash covers the shoulder and the area of the chest
of the duke and appears in blue, red and white colours.
A light reflex falls on the sash in the area of the shoulder. In this area a white layer is applied covering the blue
paint layer and the middle stripe of the sash (Fig. 5). In
the area of the chest the middle stripe of the sash is red.
The red is fading out towards the shoulder area of the
sash. Two red hues can be observed: a deep red and a
lighter brownish red. Both reds were analysed by MDRS
volume concentration) and in the case of pigments also
their size has an influence on scattering and absorbing
properties and therefore on the reflexion spectrum (Johnston-Feller 2001, Chapter 3). The interpretation of the
first derivative of the spectra can facilitate identification
in some cases (Fuchs & Oltrogge 1994). The deep red
gave a spectrum similar to vermilion (Fig. 8), but slightly
shifted towards yellow compared to the reference spectrum of vermillion. The shift is possibly an effect caused
by yellowing of the binding medium, as no varnish layer
was observed on the miniature. The presence of vermilion was in this case confirmed by Raman spectroscopy
and with the detection of mercury by µ-XRF.
The light brownish red paint layer gave an orange
fluorescence under UV light (Fig 5b) which suggested
that a red lake was used, but the identification of the Vis
spectrum remained ambiguous (Figure 8). Analysis of
this lake by µ-XRF and Raman did not give conclusive
results. Frequently colourants are laked with aluminium
Fig. 5a and 5b:Detail of the sash in visible light (a) and UV
light (b)
Figure 6a and b: Areas selected for measurement for deep red (a)
and light brownish red (b). Both circles are 0.6 mm.
(Figure 6 a and b). The areas gave different spectra
(Fig. 7). As many colourants give very similar spectra,
identification of the colourant by Vis diffuse reflectance
spectra is often difficult. Additionally, the binding media,
colour depth (saturation, i.e. layer thickness or pigment
ions but the µ-XRF did not detect Al in this region. Raman was not able to give an interpretable spectrum from
this layer. The FT-IR spectra suggested the presence of a
gum (Fig 9) and the presence of phytolacca (in German
Kermesbeere). Two maxima of the first derivation of the
51
Figure 7:diffuse-reflectance spectra obtained from the sash
Figure 9: FT-IR reflectance spectrum from the light brownish
red (in black) with the corresponding references.
Figure 8:spectra from red areas with spectral from references
vermillion and cochenille
MDRS spectrum at 536 nm and 583 nm (Fig. 8) might
hint toward its use as well, showing the same spectral
shift compared to the reference as observed in the vermillion spectra. Phytolacca or Kermes was (among others)
a commonly used red colourant for miniature paintings
(Pappe 1993, p 300).
The white of sash was identified by Raman and FTIR
spectroscopy as lead white. This was confirmed by the
high lead signal in the µ-XRF spectra in the white areas.
The identification of the white by MDRS was not possible. The Vis spectrum is shown in Figure 7. Generally
a white pigment is characterised by a high reflectance in
the largest part of the visible spectral range. The white of the sash shows a decrase in reflection towards the
shorter wavelength. The most probable explanation for
this is either yellowing of the binding media or the white
is not completely covering the underlying ivory (no full
tone) which influences the reflection spectrum. The colour measurement of the white from the sash gave colour
values (L*: 89, a*: 2,1, b* 6,6) which correspond to a
orange tone. Also the white applied for the highlights and
on other areas of the painting was identified as lead white
by µ-XRF and Raman and by FT-IR. In the UV images
52
the lead white appears in a typical brown to pink tone
(Fig. 11) (Stuart 2007).
The blue of the sash and the blue in other parts of
the painting was identified as Prussian blue by MDRS
(Fig. 10) and Raman. The Vis spectrum of Prussian blue
differs significantly from those of indigo and ultramarine.
The latter two show a strong reflection in the range above
650 nm (Bartoll et al 2007). The light blue colour in the
coat and the sky was too painted with Prussian blue; here
it was mixed with lead white.
To solve the question if the blue of the sash had formerly been green, the yellow colourants on the painting have
been studied, since a yellow would have to be mixed
with the blue to give a green. Two yellowish tones have
Figure 10:vis diffuse-reflectance spectrum of the blue from the
sash compared to several reference spectra.
Fig 11a and b: Detail of the sash in visible light (a) and UV light (b), pastose yellow paint on shoulder and UV response of the
paints in the drapery of the sleeve.
been used on the miniature. However, the identification
of the yellows was only partly successful. A yellow at
the shoulder (Fig 11) was identified by reflectance FT-IR
as a plant juice or a gum. The use of a resin or oil can be
excluded by FT-IR but it was not possible to identify this
substance more precisely. This yellow was applied in a
very pastose way and sits like a drop on the surface of
the miniature. MDRS was not used on this spot. The area
was too glossy and too curved to give interpretable results. This plant product might serve as the binding media
or as a colourant. As binding medium for the miniature
probably gum arabic was used but also other plant juices
such as gamboge have been used as yellow colourants at
that time. Another type of yellow was used on the armour
(Fig 12). The MDRS matches with a dark ochre pigment
(Fig. 13). This is confirmed by the µ-XRF results which
indicate the corresponding presence of iron and manganese. The µ-XRF also indicated the presence of mercury
and lead which might suggest that the ochre was mixed
with vermillion and lead white. Some red particles can
be seen under higher magnification, possibly vermillion
(Fig. 12). The reflection spectrum resembles the reference spectrum of ochre but a shift of the maximum in the
Figure 12: Yellow on armour area selected for measurement
first derivate to the red is observed, possibly an influence
of the vermillion mixed into the ochre.
About the original colour scheme of the sash on this
miniature one can only speculate. Fading of colours
Figure 13:first derivative vis diffuse-reflectance spectrum of the
gold/yellow area of the armour compared to the reference spectrum of dark ocker
might have changed the appearance of the sash. The large
white area close to the shoulder in the middle strip of the
sash seems to indicate that at least some fading of the red
colourant (probably phytolacca or Kermes) had occurred.
If the sash would have been painted in the colours green/
red/green by Johns in 1791, than the Prussian blue of the
sash would have probably been mixed or glazed with a
yellow colourant to give a green colour. Gamboge or Stil
de grain yellow from buckthorn berries could have been
used since they are reported in miniature painting literature (Pappe 1993, p. 300). Most of them are not photochemical stable, even if gamboge survived quite well
on tapestry from the 18th century in the Prussian palaces
(Bartoll, personal communication), it has the tendency to
53
measurement on the small areas allowed differentiating
blue hues in a way difficult to achieve for the human eye.
The MDRS can therefore help – reproducibility provided - estimating colour changes of detailed objects over
longer time spans as exemplified by Saunders et al 1993
for a long-term colour changes over twenty years. MDRS
delivered information for the identification of colourants
and proved to be a useful tool for the studying objects
with small details. However, for a confirmative identification of the colourants complementary methods as Infra-Red, Raman and X-ray spectroscopy might be necessary in most cases.
Figure 14:Scatter plot of the a* and b* colour values of the
different blue painted area of the miniature
fade in sunlight as shown by Russell and Abney (Russell
Abney 1888, p. 29).
The vegetation depicted in the background appears
in rather blue and brown colours; also here the use of a
more greenish colourant would have been plausibly. In
Figure 14 the a* and b* colour values of the four main
blue areas sash, coat, leaves and sky are shown in a scatter plot. The plot shows that the blue of the coat is painted
in a stronger reddish hue than the blue of the sash. The
colour measurements from the coat seem to lie on a line
intercepting the axis close to the origin of the coordinate
system. This is the result of the mixing of the Prussian
blue with achromatic colours (an organic or bone black
and lead white). The leaves are in a much more greenish
blue tone than the sash. The blue of the sky is between
the hue of the sash and the leaves. This is somewhat unexpected as the greenish hue was sought in blue of the
sash. If the green hue in the leaves and sky is due to the
presence of yellow colourant, this yellow colourant was
most probably used for the sash as well and should equally be present there. However, no yellow tone is observed
in the blue of the sash, this shows how little yellow is
mixed with the blue today and potentially never was.
4 Conclusion
The coupling of Vis diffuse reflectance spectroscopy to
a zoom stereo microscope enables the investigation of
much smaller areas which were not accessible with existing techniques. This was advantageous for the investigation of the small and detail rich object of this case study.
With the zoom function and the microscope and a set of
apertures insertable into the interface, the size of the spot
analysed can be adapted to the needs. The combination
of the spectrometer with the zoom microscope facilitates
the Vis diffuse reflection measurements during the visual
examination of the object or sample and enables the documentation of the investigated area with digital images.
The study of the miniature painting exemplifies the application of this new technique. Colourants as Prussian blue,
vermillion and phytolacca (Kermes) could be identified.
The identification of remains of a colourant responsible
for the suspected colour change was not possible. Colour
54
Acknowledgement
Regine-Ricarda Pausewein is thanked for the acquisition of the infrared spectra. Furthermore, I thank the
following colleges for their help: Andreas Schwabe,
Hartmuth Althoff and Harald Behl helped to configure
the zoom stereo microscope and the Vis spectrometer.
Carole Harrivelle carried out series of measurements to
estimate the accuracy and reproducibility of the colour
measurements. I thank Jens Bartoll for his comments on
the manuscript. This work was supported by a grant from
Bundesbeauftragten für Kultur und Medien for the acquisition of the MDRS equipment.
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Corresponding author: s.roehrs@smb.spk-berlin.de
55
56
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I
Art-technological studies into the degradation process
of the pigment vivianite in 17th century oil painting –
Part I1
Heike Stege1, Jörg Klaas2, Hartmut Kutzke3, Maria Seeberg4
Doerner Institut, Bayerische Staatsgemäldesammlungen, Barer Str. 29, 80799 München (D)
formerly Lehrstuhl für Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft, Technische Universität München (D)
3
Museum of Cultural History, University of Oslo (NO)
4
Bayerisches Landesamt für Denkmalpflege München (D)
1
2
Abstract
The blue to greenish iron phosphate mineral vivianite, which found regular use not only in Medieval times but also in 17th century
Netherlandish easel painting, often features extensive colour loss today. This ageing phenomenon was studied in depth on degraded paint samples, pure reference minerals as well as paint trials by laboratory methods and the advanced analytical means
provided by synchrotron techniques.
Part I of this article describes the mineralogical characteristics of vivianite and its considerable chemical, colouristic and morphological variability. The presence of secondary brownish metavivianite could already be detected in pure mineral specimen by XRD and
thus cannot be regarded as unambiguous marker for the pigment`s alteration in an aged paint layer. In reconstruction experiments
vivianite was found to be affectable to rapid colour change from blue to green when used in oil but not so much in egg or glue as
binder. The vivianite degradation typically observed in 17th century Netherlandish paintings is described on four case examples
from works by Jan Vermeer, Cornelis van Poelenburgh, Gerard Dou and Aelbert Cuyp. In all cases a complete loss of colour was
observed for the vivianite in originally blue, blue-green or green paint layers, the remaining iron phosphate particles being of noticeably small particle size below c. 2-5 µm. Often the vivianite degradation is accompanied by blanching (opacification) of the paint.
Part II will be dedicated to the results of two synchrotron micro techniques (µXRD and µXANES), which were applied complementary to LM and SEM/EDX to study the crystalline structure and the iron oxidation state of the degraded iron phosphate pigment on
cross-sections from the deteriorated 17th century paint samples and furthermore on a Medieval example with well preserved blue
vivianite, on a number of pure vivianite minerals from different locations as well as on test paints in linseed oil and glue (fresh and
artificially aged).
1Introduction
The blue iron mineral vivianite Fe3(PO4)2 · 8H20, one of
the comparably rare artists` pigments, has experienced a
remarkable art-technological1 interest during the past 1015 years. Long thought to be primarily a Medieval blue
pigment [1], we now know of occurrences of vivianite
in European polychromy, wall, book and easel paintings
between c. 1000 and the 18th century. Recent compilations of vivianite findings in art works were published by
Richter [2] and Scott and Eggert [3], both in 2007, covering also the topic of documentary sources or the mineralogical background of vivianite. A post-medieval peak
of regular usage clearly is to be found in Netherlandish
oil painting of the 17th century with numerous reported
findings for artists such as Cuyp, Rembrandt, Vermeer,
Fabritius, van Campen, de Grebber, Berchem and others
[4-12].
The surprising lack of analytical vivianite findings in
post-Medieval artworks before the start of the new millennium most likely is accounted to the often noticeably
poor preservation condition of vivianite-containing paint
1
This article is the updated version of a lecture given on the 3. Konservierungs-wissenschaftliches Kolloquium in Berlin/Brandenburg
„Umweltbedingte Pigmentveränderungen an mittelalterlichen
Wandmalereien“, Potsdam, 13 November 2009.
layers in easel paintings. Evidently, the majority of 17th
century vivianite pigments on paintings today seem to be
usually in severely deteriorated condition displaying colour changes or complete colour loss or browning often
associated with blanching of the paint. Remarkably, there
are repeatedly reports on Medieval examples of vivianite
e.g. in polychrome artworks, which are in better condi
tion with the blue vivianite particles still intact.2 Whether
the nature of the binding medium, protection from light
by later polychrome overpaintings or other factors contribute to a better preservation, is still an open question.
Even in form of the pure compound vivianite is known
to be of photochemical instability and prone to hydrolytic
attacks and numerous studies investigated the autooxida2
Unaltered vivianite was found for example in a blue layer on the
Schaftlach crucifix dating from 970-1000 [unpublished report]; in
a now greenish looking layer on a triumphal cross, 2nd, 3rd quarter
of the 12th century, from Klöden (D) [14, p. 145–147]; in a greyishblue layer admixed with lead white on a polychrome wooden door
(1065) at St. Maria im Kapitol, Cologne (D) [38, p. 216]; in a blue
area on the loincloth of a crucifix, second half of 12th century from
Schloß Lichtenstein (D) [1, p. 172-173]; over a grey underpainting
on a wooden lecture (c. 1150) from Freudenstadt (D) [1, p. 172173]. Burmester and Krekel describe a blue-greyish vivianite layer
as underpainting for azurite on the Regensburger Gnadenbild (D),
first quarter of the 13th century [13, p. 84].
57
tion, dehydration or disintegration processes of the blue
iron mineral as will be discussed below. However, the
ageing mechanism of vivianite as pigment in paint layers has been studied much less with methods appropriate
to characterize its chemical structure or oxidation state.
Synchrotron micro-techniques have been established as
powerful analytical tools to elucidate pigment alteration
processes on small paint samples with excellent lateral
resolution [15-19].
The present study applied light microscopy (LM),
scanning electron microscopy with energy dispersive
X-ray microanalysis (SEM/EDX) and power diffraction
(XRD) as conventional laboratory methods to four altered 17th century paint cross-sections from paintings by
Cornelisz van Poelenburgh, Gerard Dou, Jan Vermeer
and Aelbert Cuyp along with a Medieval sample from the
Soest disk cross, where the vivianite has retained its blue
colour (Part I). These measurements were accomplished
by detailed characterizations using scanning synchrotron
micro X-ray diffraction (Sy-µXRD) and synchrotron
micro-X-ray absorption near-edge structure spectroscopy
[Sy-µXANES] (Part II). A selection of six pure vivianite
mineral specimens of different origin and colour media
were compared to take the natural variability of the original material into account. Further references were test
paints in different binders (unaged and artificially aged).
The discolouration of vivianite in the historic paint layers
is characterized by VIS spectrocopy. Possible reasons for
alteration are discussed.
2 Mineralogical characteristics of vivianite
2.1Formation and occurrence
The hydrous iron phosphate with the chemical composition Fe3(PO4)2• 8H20 was named by A. G. Werner after its discoverer, the English mineralogist J. G. Vivian,
in 1817. Other common denotations include „blue iron
ore“, „iron blue“, „blue iron earth“ or „blue ochre“ [20].
Vivianite, a widespread secondary mineral, forms near
the earth`s surface under reducing conditions by reaction
of phosphorus-containing solutions with iron compounds
or iron-containing weathering solutions with phosphorous substances, respectively. Thus, vivianite occurs for example in iron ore deposits, pegmatites, peat bogs, glauconitic sediments, on fossil bones or decayed wood [21, 3].
In the Netherlands, vivianite was obviously available from various regional deposits: Spring suggested
to identify the pigment denotations „Harlems Oltramarin“ or „Terra de Haarlem“ in 17th century documentary
sources with an „earthy type“ of vivianite formed from
bog iron ore in peateries [4, p. 66, 5, p. 77f.]. Van Loon
drew attention to the manuscript by Simon Eikelenberg
(around 1700) describing „blaù as“ (blue ash) from Alkmaar [11, p. 59]. Richter noted Dutch sites along the
Maas river near Venlo, in the area between Wageningen and Veenendaal and in the polders near Almere and
Lalystad. He suspected further local deposits of vivianite
were discovered and exploited in the 17th century by the
intensive peat industry around Dordrecht and the western
Netherlands [2, p 38].
58
2.2Structure and colour
Vivianite crystallises in the monoclinic space group
C2/m. The structure is built up by chains parallel to (010)
of octahedral groups of O surrounding Fe. Two different
iron sites may be distinguished: FeA is coordinated by
4 H2O molecules and 2 O atoms of the PO4 groups, whereas FeB is surrounded by 2 H2O and 4 O atoms of the
PO4 groups forming a double octahedra with a common
O-O- edge. The bonding distance of FeB-FeB in the double octahedra is short with only 0.296 nm. The chains of
octahedra are linked together by PO4 tetrahedra, forming
sheets parallel to (100) (Fig. 1) [21, 23]. The sheets are
linked together by weak hydrogen bondings.
Figure 1:Structure of vivianite. Projection along the c-axis.
Taken from Dana [21].
Freshly broken, the mineral is colourless and rapidly
darkens under the influence of light and oxygen to bluegrey, blue-green, dark green or even black colour due to
an auto-oxidation process [22].
The auto-oxidation of vivianite, which accounts for
the colour change, has been extensively studied by
techniques such as Mössbauer spectroscopy, X-ray induced photoelectron spectroscopy (XPS) or Raman
spectroscopy [24-28]. These studies as well as cluster
molecular orbital calculations [29] revealed that the
FeB sites are partially oxidised (mixed valence) and that
FeB2+-FeB3+ Inter Valence Charge Transfer transitions
(IVCT) account for the mineral`s blue colour. The parallel sheets of FeA octahedra, PO4 tetrahedra and FeB
double octahedra are only weakly held together by hydrogen bonding from the H2O ligands. Therefore, easy
cleavage and strong pleochroism along this (010) plane
(equivalent to the ac-plane in Fig. 1) are characteristics
of natural vivianite.
2.3Stability and degradation products
The mineralogical literature describes vivianite as photochemically, hydrolytically and thermally rather unstable.
The above mentioned auto-oxidation of vivianite upon
grinding leads also to a reduction of crystal water into
hydroxyl groups and the gradual break-up of hydrogen
bonds. Up to Fe3+/Fe2+ oxidation rates of ca. 40-50 % the
vivianite structure remains intact and then disintegrates.
The rôle of light and air diffusion as accelerating factors
is not yet fully clarified.
As
degradation
product
metavivianite,
Fe2+3-xFe3+x(PO4)2(OH)x∙(8-x)H2O, a brownish hydrate of
triclinic structure, is mainly described [24,25,28]. Indeed,
the presence of metavivianite in degraded paint layers
was identified by Howards in Medieval wall paintings
from Winchester Cathedral [30]. However, also other degradation products of vivianite are discussed in the literature, e.g. ferrostrunzite, Fe2+Fe3+2(PO4)2(OH)2∙6H2O∙OH),
ferristrunzite, Fe2+Fe3+2(PO4)2(OH)2∙(5H2O∙OH), santabarbaraite, an amorphous yellowish-amber ferric hyd
roxyl phosphate hydrate, Fe3+3(PO4)2(OH)25H2O, or other
compounds [31,32].
Regarding hydrolytical attacks, own tests showed that
the pure mineral is susceptible to strongly diluted mineral
The thermal stability of natural vivianite was investigated e.g. by Frost et al. [33]. The authors report five
dehydration steps found between 105°C and 420°C by
high-resolution thermogravimetry/mass spectrometry.
3 Preliminary characterisation of different vivianite
minerals
Six vivianite specimen of different origin (Tab. 1) were
used for this study as pure references and as paint trials for the synchrotron examinations as well as for some
ageing tests. They were preliminarily compared by light
microscopy, SEM/EDX and powder XRD.
The minerals from different locations showed considerable variation in colour, elemental composition, hardness (during grounding) and partially also particle morphology (Table 1 and Fig. 2). With one exception – the
black vivianite sample from Ronneburg – they would all
have been suitable as painting material yielding either
blue, blue-green or green pigment powders. Of special
Table 1: Comparison of pure vivianite mineral specimen of different origin.
Sample
denotation
Mineral
provenance
Supplier/
collection
Colour
„Rublev“
bogs near
Moscow (RU)
intense blue
Fe, P
(supplied as
pigment powder)
„Kremer“
unknown
„Nevada“
Battle
Mountains,
Nevada (US)
S. Barbara,
Castelnuovo Dei
Sabbioni,
Tuscany (IT)
Peaty soil, near
Geeste, Lower
Saxony (D)
Rublev Colours,
Natural
Pigments,
Willits (US)
Georg Kremer,
Aichstetten (D),
„Eisenblau“,
1998, Doerner
Institut material
collection
Mineralogisches
Museum, Köln
(D)
Technische
Universität
München (D)
„S. Barbara“
„Geeste“
„Ronneburg“
Ronneburg,
presumably
Thuringia (D)
Elements
(SEM/EDX)
Phases
identified by
XRD
vivianite,
unidentified
reflexes
greenish-blue
Si, Al, Fe, P, S
(supplied as
(Ti, K, Ca)
pigment powder)
vivianite,
metavivianite,
unidentified
reflexes
blue
(as compact
specimen)
blue-black
(as compact
specimen)
Fe, P
vivianite, metavivianite, unidentified reflexes
vivianite,
unidentified
reflexes
Mineralogisches
Museum, Köln
(D)
Blue-green (soft
powder, needles)
Fe, P
Mineralogisches
Museum,
Köln (D)
black
(as compact
specimen)
Fe, P, Si, Al
(Ca, K)
acids, such as HNO3 (1 %), showing rapid decolourisation and formation of a brownish solution. Interestingly,
vivianite is rather stable in acetic acid (50 %) without
significant colour changes after longer treatment times.
Under alkaline conditions vivianite quickly turns black
or brown under dissolution.
Fe, P (Si)
Weak reflexes for
vivianite, unidentified reflexes,
background from
amorphous compounds
vivianite,
unidentified
reflexes
interest here is the „earthy“ vivianite type formed in pet
bogs, which is represented by the „Geeste“ reference
mineral comprising a blue-green soft powder. It is composed to the largest part from greenish needle-shaped
particles and fewer elongated or plate-like blue particles,
both with an appromixate maximum particle size of c.
59
Figure 2:Powderered mineral specimen in transmitted light microscopy, Axioskop (Zeiss), Filter „D“, 100x (left) and 500x (right):
a): „Rublev“, b) „Kremer“, c) „Nevada“, d) „S. Barbara“, e) „Geeste“, f) „Ronneburg“. „Rublev“ and „Kremer“ samples
were commercially achieved as pigment powder; „Geeste“ specimen without preparation; the others were ground manually with mortar and pestle to pigment fineness.
20 µm (Fig. 2e). XRD analysis gave only weak reflexes
for vivianite on a broad background characteristic for
amorphous compounds.
The „Rublev“ sample, sold as a pigment with intense
blue colour was found to be one of the purest vivianite samples, whereas others, e.g. the „Kremer“ vivianite
contained accompanying phases such as silicates in subs-
60
tantial amount. In this context it is important to note that
in two of the mineral samples („Kremer“ and „Nevada“)
metavivianite could be found beside vivianite. Therefore, with respect to paint layer analyses, metavivianite can
already be present as minor component in the original
pigment and should not be mistaken as unambiguous
marker for the ageing of a paint film.
Figure 3:Trial plate before and after exposure to UV-B with 313 nm for 1300 h. The very strong UV light causes a noticeable colour
change of vivianite. All paints have faded and appear brighter.
For reference purposes and to simulate accelerated ageing conditions trial plates were prepared with the two
commercial vivianite pigments „Rublev“ (blue) and
„Kremer“ (greenish-blue), either used pure or partially
admixed with lead white (1:1 w/w). The pigments were
applied in whole egg, skin glue, siccativated linseed oil
and acidified siccativated linseed oil. For the latter azelaic acid (ca. 1:33 w/w)3 was added to the siccatived linseed oil to simulate an elevated dicarbonic acid content
often found in 17th century oil paints due to the thermal
treatment of the drying oil. All trials were painted out on
wooden panels primed with chalk bound in glue (Fig. 3).
During the drying process a fairly rapid colour shift
was observed for the „Rublev“ pigment bound in pure
and acidified linseed oil. Already few days after preparation the blue pigment has changed into a bluish green
whereas the pigment applied with the two aqueous binders has remained a greyish blue hue (Fig. 3, left). After
several weeks in atelier daylight the green tone of the
oil-bound paints had again intensified.
Fig. 4 and Table 2 compare the VIS reflectance curves
and CIELAB values4 of the „Rublev“ vivianite admixed
with lead white in whole egg and linseed oil after ten
3
4
For more detailed information see [35].
CIELAB values as well as VIS reflexion spectra were measured
with a Minolta Spectrophotometer, Typ CM-2600d, under an illumination angle of 10° with standard illumination D65, 100 % UV
and specular component included (SCI).
days of drying, and the oil-bound trial after 8 weeks kept
in the atelier in daylight (behind normal window glass,
no direct sun). The broad reflection maximum shifted
from c. 450 nm (blue hue) to 490 nm (bluish green) up
to 540 nm (green). In comparison of the fresh egg paint
and the oil paint after few days of drying, the a* value
is slightly lower and the b* value significantly increased
(i.e. minute shift from red to green but significant shift
from blue to yellow). After 2 months in atelier daylight
the b* value of the oil paint has again strongly increased
at approximately constant L* and a* values. As no subs
tantial yellowing of pure oil binders were observed, a
30
a)
b)
c)
25
Reflexion [%]
4 Artificial ageing tests and colour measurements
on trial paints
20
15
10
5
0
400
450
500
550
600
650
700
Wavelength [nm]
Figure 4:Reflectance curves of Rublev vivianite paints admixed with lead white. a) in whole egg after 1 day; b) in
siccativated
linseed
after 10
days; c)paints
in siccativaFig. 4: Reflectance
curves
of oil
Rublev
vivianite
admixed with lead w
whole egg ted
after
1 day;
in 60
siccativated
linseed oil after 10 days; c) in sic
linseed
oilb)
after
days in daylight.
linseed oil after 60 days in daylight.
Anmerkung: War nur als wmf-Datei (Vektorgrafik) zu exportieren!
61
Table 2: CIELAB values of the three „Rublev“/lead white
paints shown in Fig. 3.
Binder/Drying time
Egg/1 day
Linseed oil/10 days daylight
Linseed oil/8 weeks daylight
L*
44,36
50,96
50,67
a*
b*
-3,05 -10,39
-5,05
-1,45
-5,70
12,68
r eaction between the drying oil and the vivianite pigment
resulting in a strong shift from blue to yellow can here
be safely assumed. Whether the observed colour difference between drying oil and aqueous binders is a more
general phenomenon, would be interesting to test more
systematically.
The trial plates were also submitted to some artificial
ageing tests to get a better idea on the pigments behavior towards normal and UV light, humidity changes as
well as its permanence to inorganic acid attack. 5 Two test
plates were exposed to normal atelier daylight (no direct
sunlight) for 8 weeks and to strong UV-B light (313 nm)
in a QUV accelerated weathering tester for 1300h (temp.
ca. 30-40°C). A third plate was exposed to extreme humidity changes between 11% RH and 95%, changing
every 1-3 days, again for 8 weeks in total. Another trial
plate was kept in constant acidic atmosphere over 10%
H2SO4 for 8 weeks. Before and after accelerated ageing,
the trial paints were visually observed and CIELAB values as well as VIS reflexion spectrum measured [35]. To
briefly summarize, the strongest colour change could
be observed on the trials aged with UV-B light (Fig. 3,
right). All paints have noticeably faded and appear brighter. The oil-bound paints also look greyish and tarnished.
The changes on the tests exposed to daylight and varying
humidity conditions are similar but far less pronounced.
No significant visual effect was observed after ageing in
H2SO4 atmosphere.
The unaged and aged trial paints were used as references for the Sy-XANES measurements that will be described in Part II to test for differences in the Fe2+/Fe3+ ratio.
5 The Disk Cross from Soest – a Medieval example
of well-preserved vivianite
Whereas in the majority of reported 17th century finding
the vivianite pigment has undergone severe alteration and
decolourization (see below), there is a number of Medieval art works with vivianite still having preserved its blue
or blue-green hue. One such example, the polychromy of
the Soest Disk Cross, could be included for the benefit of
comparison into this study and is briefly described here.
The famous disk cross of St. Maria zur Höhe (Hohnekirche) in Soest, North Rhine Westphalia was created
around 1200 [1]. A cross-section taken in 1971 by Hermann Kühn from a green area of the reverse side of the
cross was re-analyzed by SEM/EDX and synchrotron
5
62
Due to the limited time available for these tests most of these artificial ageing regimes were chosen very strong and therefore do not
simulate natural ageing.
µXRD and µXANES. In the two green layers separated
by an intermediate organic layer vivianite was admixed
with coarse orpiment and some iron oxide red. The vivianite particles appear blue or grey in incident light microscopy. They are comparably large with a size between
c. 2 and 15 µm, typically around 5µm, and of angular,
sometimes elongated shape.
Fig. 5 a, b:Soest, Disk cross. Cross-section from a green
area of the reverse side. a) Light microscopy
b) Backscattered electron image. In the two green
layers separated by an intermediate organic layer
vivianite was admixed with coarse orpiment and
some iron oxide red. The vivianite particles appear
blue or grey in incident light microscopy.
6 Vivianite in 17th century paint samples, description
of condition
Four paintings created by Netherlandish artists between
c. 1630 and 1675, where vivianite was used in originally blue or green areas, were subject to detailed pigment
analyses (Tab. 3). Analytical information on the binding
medium of those art works was only available for the
painting of Jan Vermeer [34], where a mixture of bioled
linseed oil (germ. Leinölfirnis) and egg was identified in
the paint layers.
Table 3: Examined paint samples containing vivianite.
Artist
Title, Date
Collection
Visual appearance of
vivianite on the painting
Jan Vermeer van
Delft
(1632–1675)
Gerard Dou
(1613–1675)
The Procuress,
1656
bluish-grey and
greenish-grey parts in
carpet
opaque light grey in foliage
and plants
Cornelisz van
Poelenburgh
(1586–1667)
Aelbert Cuyp
(1620–1691)
Adoration of the
Shepherds,
around 1630/40
The Pasture, 3rd
quarter 17th c.
Gemäldegalerie Alte
Meister Dresden,
Inv. No. 1335
Alte Pinakothek
München,
Inv. No. 591
Alte Pinakothek
München,
Inv. No. 221
Alte Pinakothek
München,
Inv. No. 5223
Praying Hermit,
1646
grey vivianite modelling
under ultramarine, robe of
Mary
brownish-grey
foliage, dark brown folds
in blue robe
Applied
synchrotron
method(s)
µXRD
µXRD,
µXANES
µXRD,
µXANES
µXANES
6.1Jan Vermeer van Delft
As already reported by Stege et al. [7] in Jan Vermeers
The Procuress EDX analyses identified a pigment with
up to equimolar Fe and P content in thin glaze layers of
bluish-grey and greenish-grey parts of the depicted carpet, either as only colourant or in mixture with degraded
smalt. Both samples revealed an underlaying paint layer
containing degraded smalt (and in one case indigo). In
the cross-sections the vivianite containing paint layers
appear either light grey to brown or of a dark green to
brown, respectively (Fig. 6). The completely discoloured
iron phosphate particles are brown or grey and of small
size (<< c. 5µm) The surrounding binding medium is
browned.
Figure 7:G. Dou, Praying hermit, detail from the foreground
showing the alteration of formerly green vegetation.
© Sibylle Forster, Bayerische Staatsgemäldesammlungen
Figure 6:Cross-section from the Procuress, green-grey part of
carpet. Vivianite was identified in the uppermost thin
green-brown layer (marked with arrow) together with
a low amount of lead white.
6.2Gerard Dou
An evident degradation phenomena was observed for
Gerard Dou`s Praying hermit, a small painting on oak.
Most notably, the originally green foliage and plants here
appear grey and opaque (Fig. 7). The cross-section taken
Fig. 8 a, b:Light microscopy of a thin-section prepared from
a degraded leave. a) transmitted light, b) UV light.
There are at least five brown paint layers containing
brown ochre, carbon black, chalk, minor vermilion
and minor lead white. The uppermost greyish layer
(marked with an arrow) contains degraded vivianite, chalk and traces of lead white.
63
from a degraded thistle leave shows completely decolourized, milky grey paint layer above dark brown ochre and
carbon black-containing paint layers (Fig. 8). Within this
uppermost layer SEM/EDX identified very fine particles
(size 1-2 µm) of uncharacteristic shape with elevated Fe
and P content of a fairly constant atomic ratio of Fe:P~2
(Fig. 9). The iron phosphate is admixed with a high
amount of chalk, most likely being a remnant of a now
faded, formerly yellow dyestuff adsorbed on it.
Fig. 11 a, b:Cross-section from a middle tone of the degraded
blue robe shown in Fig. 10. a) Light microscopy, b)
UV light. Stratigraphy: 1: organic isolation layer, 2:
ground, 3 and 4: grey undermodelling layers containing vivianite and traces of lead white, 5: ultramarine layer.
Figure 9:Backscattered image of the upper part of the thin-section depicted in Fig. 8. The uppermost grey paint layer
consists of small vivianite particles and chalk.
Figure 12: Backscattered electron image of the upper layers
of the Poelenburgh cross-section. Stratigraphy as
for Fig. 11. The degraded vivianite is again of very
small particle size.
tone stems from a thin ultramarine glaze, which is partially applied on top of a two-layer vivianite underpaint
modelling the drapery of the cloth (Fig. 11). In the dark
folds, vivianite was found admixed with carbon black as
upper visible paint layer. The vivianite particles are completely discoloured, also beneath the ultramarine glaze.6
The iron phosphate particles are extremely fine (mostly
smaller than 1µm) without characteristic shape (Fig. 12).
Figure 10:Cornelis van Poelenburgh, Adoration of the
Shepherds; on copper, detail. The robe of Virgin
Mary is significantly altered and appears faded and
greyish.
© Sibylle Forster, Bayerische Staatsgemäldesammlungen
6.3Cornelis van Poelenburgh
In the small painting on copper The Adoration of the
Shepherds from Cornelis van Poelenburgh vivianite was
used for the blue robe of Mary (Fig. 10). Today the drapery is of light blue to greyish appearance. The bluish
64
6.4Albert Cuyp
The works of the Dordrecht painter Albert Cuyp were the
first where the extensive use of vivianite in 17th century
Netherlandish painting was reported by Spring in 2001
and more recently in 2009 [4,5]. The author described colour changes and also blanching of green and blue paint
6 Interestingly, Herm [39] reported on a similar case of a decolourized underlayer of vivianite below ultramarine already for the late
12th century wall painting from St. Nikolai church in Burg (Saxony-Anhalt). Here, the vivianite appears today as ochre tone.
layers for a large number of Cuyp`s paintings, with more
supposed reasons than the alteration of vivianite alone.
Blanching and colour losses have been described for
many green shades in different pigment mixtures (with
and without vivianite), which were primarily attributed
to the use of fugitive yellow lake. However, Spring also
reported a distinct case of vivianite alteration in a now
patchy brownish-blue woman`s skirt, where the bulk
layer is still greyish blue but its upper part has become
brown [5, p. 78]. The following case study from another
painting by Aelbert Cuyp, The Pasture from the Alte Pinakothek may accomplish this picture:
A mixture of vivanite together with ochre or green
earth and chalk was identified in an uppermost browngreen paint layer of a large leave in the foreground. Visually, this area appears dark brown-grey and flat without
modelling. The vivianite particles are again finely dispersed (max. 3-4 µm) with no distinct blue colour recog
nizable in the cross-section. As described by Spring it is
likely that the alteration here is caused by at least both
the degradation of the iron phosphate and by fading of a
yellow dyestuff adsorbed on chalk.
The blue robe of a sitting woman also shows distinct
alteration: The depths of the folds are of an indistinct
brown-grey shade with signs of blanching (Fig. 13). The
cross-section revealed two upper paint layers on the final
light brown preparatory layer both containing vivianite
(Fig. 14a). The first, yellowish opaque layer consists only
of degraded vivianite with few particles of lead white,
whereas the second layer is a mixture of decolourized
vivianite with blue azurite and traces of lead white. The
backscattered image (Fig. 14b) shows a dense microcrystalline „mass“ of vivianite and distinct micro cracks and
voids in these layers.
7 Interim conclusion
Figure 13:Detail of a woman`s blue robe from Cuyp`s The
Pasture. The depths of the folds are of an indistinct
brown-grey shade with signs of blanching.
© Jens Wagner, Doerner Institut
The examination of various natural vivianite mineral
samples of different geographical origin and the preparation of trial paints made not only its considerable colouristic, chemical and morphological variety of this fascinating artists` pigment evident, but also that the common
denotation of vivianite as a blue pigment is too narrow,
since blue-green or green hues are easily achieved depending on the primary pigment quality and also on the
nature of the binding medium.
As a tendency, the ageing tests indicated a higher photochemical susceptibility compared to the other chosen
variables humidity changes or acid attack. Rather unexpectably, no significant reduction in permanence was
Fig. 14 a, b:Cross-section from a dark tone of the degraded blue robe shown in Fig. 13.
a) Light microscopy, Stratigraphy: 1: Red ground, 2: yellow-brown preparatory layers, 3: opaque whitish layer containing
vivianite, 4: thin dark brown layer containing vivianite, 5: brown-blue layer of azurite, vivianite and minor lead white.
b) Backscattered electron image of the upper degraded paint layers containing vivianite, azurite and traces of lead white.
Note the distinct micro-craquelé.
65
found for a strongly acidified oil medium even under
drastic ageing conditions.
For 17th easel painting a more or less regular use of
vivianite for mixed green or blue tones as well as in undermodelling layers of blue draperies is today known
for various artists from the Netherlands. The examples
reported by Spring [4, 5], van Loon [11], the present authors [7] and others consistently describe a severe degree
of degradation in all cases characterized by a total loss of
colour of the vivianite pigment (in greens often in combination with faded yellow lake) today appearing greyish,
yellowish and brownish, usually some form of opacification/blanching and a conspicuously fine particle size of
the iron phosphate in the paint layers and. The latter has
been explained by the „earthy“ vivianite qualities from
peaty soils available in the Netherlands, however, a substantial degree of disintegration of pigment partices in the
course of alteration seems very likely as will be discussed further in Part II.
Looking outside the Netherlands at a slightly later period, significant degradation of vivianite paints have also
been reported by Koller [36] and Paschinger and Richard
[37] for several Baroque paintings from Austria created
by Johann Michael Rottmayr and Peter Strudel around
1700. In all cases the colour has changed to greyish and
brownish tones, but interestingly in the painting Urania
and Klio by J. M. Rottmayr vivianite used for the sky is
still well preserved under the frame but partially bleached in the light-exposed areas [37].
Strikingly, there is a far larger number of reported
Medieval objects where vivianite could be found in an
evidently better state of colour preservation. More systematic comparisons of those Medieval examples in terms
of condition, the exact characteristics of the applied vivianite together with an identification of the nature of the
binder would be a worthwhile subject of future research.
The results of synchrotron µXRD and µXANES measurements will be presented along with a holistic discussion on the supposed deterioration process in Part II of
this essay to be published in the volume 23 of the Berliner Beiträge.
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gischen Landesamtes für Denkmalpflege und Archäolo
gisches Landesmuseum Nr. 24, 99-102
Corresponding author: heike.stege@doernerinstitut.de
67
68
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma
Cristina Aibéo1, Ellen Egel1, Marisa Pamplona1, 2, Stefan Simon1, 3
Rathgen-Forschungslabor, Staatliche Museen zu Berlin – Stiftung Preußischer Kulturbesitz
Deutsches Museum, München
3
Yale University, Institute for the Preservation of Cultural Heritage
1
2
Abstract
In the frame of the European project EU-PANNA – Plasma And Nano for New Age soft conservation – commercial atmospheric
plasma instruments were tested and a new instrument suitable for the cleaning of surfaces (stone, wall paintings, metals) in the
field of cultural heritage was developed. The results regarding the removal of graffiti from stone and soot from wall paintings are
presented here.
Plasma might substitute or be used in combination with other techniques for example on delicate objects where original material
might be endangered by a mechanical or a wet cleaning method. The removal of graffiti from stone is more efficient if the solvent
cleaning is combined with plasma and the removal of soot is less damaging for a wall painting if plasma instead of solvent or abrasives is used. The main disadvantage of this technique is its low efficiency.
1Introduction
Cleaning, in the sense of removing unwanted materials, is
probably the most important and frequent step in the process of conserving an object. Whether the object should
be further protected, reassembled or retouched might be
controversial. In contrary, since dirt not only hinders the
appreciation of an object but also leads to further degradation, the decision of its removal is usually consensual.
The application of innovative cleaning technology on
cultural heritage objects demands sufficient knowledge
concerning the cleaning process itself and the long-term
behaviour of an object after cleaning, because they are
often unique and irreplaceable.
The unwanted materials might be: dirt deposited on the
surface of the object, aged protective coatings, corrosion
products, etc. Traditional cleaning methods are commonly based on abrasion (mechanical) and dissolution
(solvent) of these materials. Generally one can say that
traditional methods are relatively fast and cheap but they
also show some disadvantages. Mechanical abrasion is
not selective, i.e., does not remove dirt in interstices and
might remove some of the original material, whereas
solvents are absorbed by the surface of the object (e.g.
stone or wall) carrying the dissolved dirt deeper to a layer from which it is then impossible to be removed. For
example, a hydrophobic coating might migrate from the
surface of a stone to deeper layers causing permanent obstruction of its pores. Another example is the removal of
dirt from a wall painting with solvent, which will inevitably cause the migration of some dirt to the pictorial layer, from where it will not be possible to remove without
damaging the mural painting. Atmospheric plasma might
be an alternative cleaning technique as the thin plasma
plume enables a precise treatment of an object without
being in contact with its surface. Four different commercial plasma devices as well as the new prototype developed during the EU-PANNA project were tested and
compared in their capability to remove organic matter,
namely graffiti and soot from stone and wall painting surfaces respectively. Cleaning tests were first performed on
laboratory samples. In a second step, plasma treatment
was also used in situ, at Prato della Valle (Padua, Italy) for the removal of graffiti from Pietra di Vicenza and
for the removal of soot from a mural painting of the St.
Marina Church in Veliko Tarnovo (Bulgaria). The clea
ning effectiveness and efficiency was evaluated for each
plasma devices used by samples characterisation before
and after plasma treatment. Drawbacks of the technique,
in terms of damages of the surfaces caused by plasma
exposure will also be pointed out.
1.1What is plasma?
Plasma can be defined as the fourth state of matter. Giving
energy to a gas (e. g. electric discharge or heat) will induce the ionisation of some of its molecules and atoms
(Figure 1). The plasma contains therefore, besides neutral molecules, positively and negatively charged particles
[1], although its overall charge is neutral [2]. Plasma is
a medium containing reactive chemical species, some of
them being in excited unstable or metastable states.
Figure 1: The four states of matter
There are different types of plasma. Regarding their
temperature, they can be distinguished as high temperature (fusion plasma) and low temperature (gas discharge
plasma).The ones of interest for the cleaning of cultural heritage artefacts are evidently the low temperature
ones, which are divided in thermal and non-thermal plasma [3]. Thermal effects should be avoided in the cleaning
69
process. Indeed, the desired plasma treatment is a pure
chemical reaction: an oxidation or a reduction.
Low temperature plasmas at atmospheric pressure can be
made by applying a strong alternating current (AC) electric
field to a gas present between two electrodes with a Dielectic
Barrier Discharge (DBD) design. The electric field causes
a cascade of ionisation reactions. A large gas flow pushes
the radicals and excited species out of the torch, while the
charged particles are not able to exit the torch. The highly
reactive species interact with the object’s surface.
Depending on the carrier gas mixture, plasma can work
as reductive or oxidising agent at atmospheric conditions.
When oxygen ions, ozone and related radicals are present, plasma has an oxidising effect. For example, it will
oxidise organic substances originating volatile CO2 and
water vapour (Figure 2). Inorganic materials such as silicates, carbonates or oxides are inert to oxidising plasma.
An atmospheric plasma jet in reductive mode is
obtained by using hydrogen gas with a carrier gas, i.e.
helium, argon, nitrogen. Unlike the oxidising plasma
mode for cleaning substances from a surface, reductive
plasma is able to reduce tarnish on metals like silver. An
electron transfer from hydrogen radicals towards oxidised layers on the metal surfaces results in a reduction of
the cations.
Activation of polymeric surfaces with the aim of increasing their wettability is the most common use of
plasma at industrial scale. Non-polar surfaces of polymers such as polyethylene (PE) and polypropylene (PP)
become polar, enhancing the adhesion to coatings, such
as paint, after an oxidising plasma treatment [5].
Plasma in Cultural Heritage
As mentioned above, plasma is a contact-less technique,
avoiding the typical damages caused by mechanical (abrasive) and wet (solvent) methods.
The use of plasma in the field of cultural heritage is not
new. It has been firstly applied to the conservation of metals, particularly for the treatment of archaeological iron
artefacts and silver objects (removal of chlorides and the
reduction of silver sulphide corrosion products) in vacuum conditions [6,7,8,9]. The disinfection of paper from
bio-organisms with plasma (in vacuum conditions) has
already proven to be quite efficient [10]. Plasma found
application also in the cleaning of smoke-damaged paintings (elimination of soot) [11] and in the removal of superficial organic coatings from paintings [12]. Although,
vacuum conditions can mechanically damage the object
and besides it is limited to small objects which fit into the
vacuum chamber, only few cases are known where atmospheric plasma was used. With atmospheric plasma objects of any size can be treated. Moreover, the thin plasma
plume allows a precise cleaning, which can be fully controlled by the conservator. Some examples are polymer
activation to enhance the polarity of non-polar polymers,
especially in modern art where many polymeric materials
are used [13, 14] and the removal of soot and synthetic/
natural organic polymers used for consolidation [15, 16].
2. Materials and Methods
Figure 2: Plasma working modes
1.2 Atmospheric Plasma in Industry
Atmospheric Plasma is spreading as „plasma torches“ in
different industrial sectors from the late nineties. Nowa
days there are different commercial torches and every
plasma torch has different features. The wider applica
tion field for these sources is the surfaces treatment. There are many ways to treat surfaces: cleaning, activation,
etching, functionalisation and coating. Surface cleaning
in industrial applications mainly consists of removing
contaminants like oil, dust, oxides and organic materials.
Surface etching is the removal of material from the treated sample surface in order to create a relief for a subsequent adhesion or treatment. Surface activation consists
in grafting chemical functionalities on a material surface in order to give it specific properties by varying its
surface energy. If literature is quite rich concerning the
application of atmospheric plasma torches for cleaning
and activation, a less amount of papers is available regarding their employment for coating deposition. In this
field the plasma is used as a chemically reactive medium
to activate the coating reactions [4].
70
2.1Samples
Four types of laboratory samples were prepared to be treated with plasma:
1) Carrara marble with a graffiti paint (T1):
Stone specimens of Carrara marble with 10x10x10 cm3
were thermally aged at 500°C according to C. Moreau et al. [17]. The water absorption coefficient and
the free porosity rise approximately seven and three
times, respectively, in relation to the fresh material. Stone specimens were then cut into round slices
of 5x0.5 cm2 and the blue graffiti paint Deco Matt
(RAL 5003) from the company Dupli Color was applied on the substrate by spraying. It consists in a copolymer of butyl methacrylate-methyl methacrylate
(BMA/MMA) with phthalocyanine as blue pigment
and titan dioxide as filler. The thickness of the paint
layer on the surface, determined by observation of a
cross-section, is about 20 µm.
2) Wall paintings samples in secco technique covered by
soot (T2): Wall painting replicas were prepared with
ultramarine and yellow ochre using egg yolk as binding
medium. The support of the wall paintings consists of
an arricio layer of ca. 5 mm [1/3 (v/v) lime (calcium
oxide)/fine river sand] and an intonaco layer of ca.
3 mm [1/2/0.5 (v/v/v) lime (calcium oxide)/fine river
sand/marble flour]. Soot was applied with an average
thickness of 1-5 µm by burning a candle next to it.
3) Wall paintings samples in fresco technique (T3): To
deepen the knowledge on the influence of plasma in
the degradation of a wide range of pigments, more
replicas of wall samples were prepared. The following pigments were used: white lead, marble flour,
lithopone, titanium white, minium, cinnabar, caput mortum, red iron oxide, green earth, malachite,
ultramarine, smalt, terra di siena, massicot, lead tin
yellow I, orpiment and gold ochre. They were applied in fresco technique. The support layer of the
samples, with an average thickness of 2 cm, was
prepared by mixing three parts of fine sand with one
of calcium hydroxide. Plasma treatments were first
performed directly on the painting layers. Later on,
samples T3 prepared with lead pigments (the most
sensitive ones) were covered with soot by burning a
candle next to them and treated with plasma.
4) Several binding media applied on glass slides (T4):
Animal glue (rabbit skin glue), whole egg and linseed
oil were applied with a paint brush on a glass slide
and let to dry at room temperature in the laboratory.
Besides the plasma treatment on the above mentioned
laboratory samples, the technique was used in situ at
Prato della Valle (Padua, Italy) for the removal of graffiti paint from Pietra di Vicenza and in the St. Marina
Church of Veliko Tarnovo (Bulgaria) for the cleaning of
soot from wall paintings.
2.2Plasma devices and procedure of the plasma treatment
The commercial atmospheric plasma torches, which
were used in these experiments are described in Table 1.
The type of samples T1 and T2 were treated with all the
plasma devices, where only one torch (Kinpen/Neoplas)
was used for samples T3. Important features of the plasma torches are their different ignition systems. Among
the four commercial instruments selected, two of them
consist in a dielectric barrier discharge system (DBD)
and generate therefore cold plasma. The two others ignite the plasma with an arc discharge and belong to the
thermal plasma. Nevertheless, all of them are classified
as low temperature plasma. Independently of the device
used, the plasma exposure time and the distance between
the plasma plume and the substrate are parameters that
can always be varied in order to enhance the cleaning. In
the case of some apparatus it is also possible to change
the type of gas, as well as its flux, in order to eventually
improve the cleaning effect (Table 1).
The cleaning achieved by plasma (removal of graffiti
from Carrara marble and of soot from wall painting) was
compared to the one obtained using traditional methods:
solvent dissolution of the graffiti paint (Acetone) and mechanical removal of soot with the Akapad sponge.
Table 1:Plasma torches used for the treatment of the different types of samples
Plasma Torch
Kinpen from Neoplas
PlasmaSpot from Vito
PlasmaPen from PVATePla
Plasma-Blaster from Tigres
Dr. Gerstenberg GmbH
New Prototype
(PANNA Project)
Characteristics
Dielectric Barrier Discharge (DBD)
Power: 8 W
Gas: Ar/O2 2%
Gas flow: 240 L/h
Dielectric Barrier Discharge (DBD)
Power: 150 and 350 W
Gases: Ar/O2 2% and compressed air
Gas flow: 4800 L/h
Arc discharge
Power: 100 W
Gases: O2, N2, compressed air
Gas flow: 1275 L/h
Arc discharge
Power: 250 W
Gas: compressed air
Gas flow: 2400 L/h
Double DBD
Power: 90 W
Gas: Ar/O2 0.5%
Gas flow: 600 L/h
Treated Samples
Type T1
Type T2
Type T3
Type T4
Type T1
Type T2
Type T1
Type T2
Type T3
Case study: St. Marina Church, Veliko
Tarnovo (Bulgaria)
Type T1
Type T2
Type T1
Type T2
Case study: Prato della Valle, Padua (Italy)
71
2.3Characterisation of the samples
The characterisation of the samples was conducted with
the following methods:
Microscopy
Microscopy was performed using a digital microscope
VHX-500FD from the company Keyence with different
objectives, VH-Z00R and VH-Z20 for magnification between x5 - x50 and x20 - x200, respectively, or using an
Axio Imager A2m microscope (Zeiss) and a ProgRes digital camera.
Colour measurements
Colorimetric measurements were made using a Minolta
CM-2600d spectrocolorimeter. The results are presented
in the CIE-L*a*b* system and the colour variation was
evaluated by calculating ΔE = [(ΔL*)2 + (Δa*)2 + (Δb*)2]1/2.
Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)
Fourier Transform IR spectra were collected with a Paragon 1000 spectrometer from Perkin Elmer equipped
with a microscope. Spectra were recorded in transmis
sion mode in the 4000 500 cm-1 range, with a resolution
of 4 cm-1.
Environmental scanning electron microscope coupled
with energy dispersive X-rays spectroscopy (ESEM/EDX)
ESEM/EDX analysis was performed at 20 kV using a
Quanta 200 ESEM (Fei) equipped with a backscattered
electron detector and energy dispersive x-ray analyzer
XFlash 4010 (Bruker).
Figure 3:Cleaning graffiti with Kinpen from Neoplas using
Ar/O2 (2 %) as gas
Using commercial arc discharge systems (PlasmaPen/
PVATePla and Plasma-Blaster/Tigres)
Arc discharge systems are able to remove the graffiti
paint from the stone surface. The results obtained with
the torches PlasmaPen/PVATePla and Plasma-Blaster/
Tigres are comparable; the ones obtained with PlasmaPen are illustrated here. The type of the carrier gas might
influence strongly the cleaning performance. As shown
in Figure 4, compressed air is much more effective than
100% oxygen. Nevertheless, the colour deviation, quantified by ∆E between the cleaned surface (compressed air)
and the reference marble, is with ∆E = 8 quite significant.
The cleaning effectiveness can however be enhanced by
a preliminary cleaning using for example acetone as a
solvent. The use of the combined technique of solvent
cleaning followed by plasma cleaning (compressed air)
led to a colour change of the surface in relation to the
reference marble of ∆E = 3.
X-Ray Diffraction (XRD)
The diffractograms, measured between 3°-73°, were collected using a Phillips diffractometer PW1729, running
at 30 kV and 30 mA.
3. Results
3.1 Graffiti removal from Carrara marble (treatment of samples T1)
Using commercial DBD systems (Kinpen/Neoplas and
PlasmaSpot/Vito)
Only one instrument, namely the plasma torch PlasmaSpot/Vito was not able to remove the graffiti layer or to
reduce its thickness. Changes in power (150 or 350 W),
in gas type (compressed air or argon with 2 % oxygen), in
working distance (between sample and plasma plume: 5
or 8 mm) and in treatment time (60, 120 and 300 s in one
spot) did not conduct to any removal.
The tests performed with the portable device Kinpen/
Neoplas showed that the power of this torch is too low
(8 W) for a feasible cleaning: 3 and 10 minutes of treatment time were needed to obtain a partial cleaned spot
of respectively 4 and 7 mm in diameter (Figure 3). It can
also be seen that the area exposed to plasma turns white,
which corresponds to the titan dioxide (TiO2), present as
filler in the graffiti paint and which cannot be removed
by plasma. However, the remaining TiO2 layer can be
wiped off with a dry tissue (Figure 3 c) revealing the underneath paint layers, which can then be treated in subs
equent steps.
72
Figure 4:Cleaning graffiti with PlasmaPen/PVATePla using
plasma alone or in combination with solvent (Acetone)
Microscopic images shown in Figure 5 illustrate that
the plasma is able to remove the remaining graffiti paint
from the pores, which cannot be removed by the solvent.
As it is possible to see, the best removal of graffiti was
accomplished by cleaning first with acetone and then treating with plasma using compressed air.
Nevertheless, a relevant draw back was observed for
arc discharge torches: the deposition of metal particles
on the treated surface (Figure 6). This is due to the type
of ignition used in these torches, which induces the erosion of the electrode. Small particles of the electrode are
deposited on the surface. This is evidently unacceptable
for a future application to works of art.
3.2EU-PANNA Plasma Torch Prototype
The new prototype was therefore developed using a DBD
system. It actually contains two dielectric barriers, and
Figure 5:Comparing acetone and acetone + plasma (PlasmaPen/PVATePla, compressed air) for the removal of graffiti
Figure 6:Deposition of brass (Copper (Cu) and Zinc (Zn)) on the marble surface; ESEM image and its characterisation by EDX
works therefore as a Double DBD system. With this instrument, the results were similar to that of the Kinpen/
Neoplas, i.e., removal with plasma alone is not possible,
but combining plasma with a solvent the results are better than those with the solvent alone. The most relevant
difference is that the new prototype is faster.
The new prototype was compared with the Kinpen/
Neoplas commercial torch on the removal of another
acrylic material: Paraloid B72 (ethyl-methacrylate copolymer). In this case, both torches were tested in the same
sample, and therefore the results are fully comparable.
The acrylic polymer was applied on a silicon wafer and
FTIR spectra were acquired, in transmission mode, after
each period of treatment (0; 5; 15; 30; 45 and 60 s) on
the treated spot. The decrease of the C=O band characteristic of the acrylic polymer, was taken as a measure
of the polymer layer and therefore, its decrease considered proportional to the decrease of the polymer layer
thickness. The removal rate was estimated by plotting the
time of treatment against the removal rate in percentage.
The new prototype is twice as fast as the commercial one
(Figure 7).
3.3Graffiti removal from a statue (Pietra di Vicenza) of the
Prato della Valle square in Padua (Italy)
The prototype was then tested in a real object. In Padua’s
Prato della Valle square, a statue’s pedestal was vandalised with graffiti (Figure 8). Plasma was applied after isopropanol cleaning. The parameters of the plasma were:
90 W, 10 L/min; Ar/O2 5%.
Figure 7:Rate removal of prototype (red) and Kinpen/Neoplas
(blue) of Paraloid B72
The results were quite satisfactory as an almost complete removal was achieved, as it can be seen in Figure 8.
3.4 Soot removal from Wall paintings (treatment of samples T2)
The results in the ultramarine and yellow ochre samples
(egg tempera) showed that, soot is possible to remove
with both DBD and arc discharge types of torches, but
the later ones showed the disadvantage of leading to the
degradation of yellow goethite [α-FeOOH] to the red
hematite [α-Fe2O3] (evidenced by XRD) through de-hydroxylation, when compressed air or pure nitrogen were
used (respectively after 2.5 and 4 min of plasma exposure
73
Figure 8:Graffiti in Prato della Valle in Padua and its removal with solvent + plasma
for a surface of 2,5x2,5 cm2). This reaction can occur above 150 °C [18], which means that the temperature of the
sample, induced by the torch is much higher as desirable
for an art object. The photograph of the cross-sections
(Figure 9) shows that the complete thickness of the paint
layer is affected by the change in colour.
Using pure oxygen as gas, it is nevertheless possible to
remove soot with the arc discharge torch without causing
any change in the pigment.
a)b)
Figure 9:Cross-sections of samples with yellow ochre: a) before
plasma and b) after compressed air plasma treatment
3.5Effect of plasma on pigments (treatment of samples T3)
The effect of plasma, using the device Kinpen/Neoplas,
were studied for a larger number of pigments (fresco):
white lead, marble flour, lithopone, titanium white, minium, cinnabar, caput mortum, red iron oxide, green earth,
malachite, ultramarine, smalt, terra di siena, massicot,
lead tin yellow I, orpiment and gold ochre. The choice
of pigments was due to their recurrence in wall paintings
and to their susceptibility to degrade. Besides the sensitivity to temperature of pigments containing iron as seen
previously, lead pigments can be oxidised and also in
this case lead to an inacceptable change in colour. For
example lead white (2PbCO3•Pb(OH)2) will degrade to
plattnerite (lead dioxide, PbO2) in an oxidising environment [19]. Samples were treated with plasma in one sing-
74
le spot for maximum 15 min, except if they would show
(by naked eye observation) an alteration, in which cases
the treatment would be immediately stopped.
With the arc discharge torch PlasmaPen/PVATePla
lead pigments show degradation independently of the gas
used (compressed air and oxygen were tested) whereas
goethite showed colour change using compressed air and
nitrogen but not with pure oxygen.
With the DBD torches lead pigments also showed
signs of degradation (oxidation) but goethite never
showed any colour change. The gas mixtures tested were
Ar/O2, 2 % with Kinpen/Neoplas and Ar/O2, 0.5 % with
the EU-PANNA prototype.
3.6Removal of soot from wall painting samples prepared
with lead pigments (T3 with soot)
As seen previously, wall painting samples prepared with
lead pigments are highly sensitive towards oxidation
even using a DBD system, samples T3 (prepared with
lead pigments were covered with soot (1-2 µm thick) and
treated with Kinpen/Neoplas (Ar/O2 2%, 7 mm distance)
in order to see if the removal of soot is possible before
oxidation of the pigments occurs. It was observed that in
one minute it is possible to clean one spot (of ca. 5 mm
diameter) of soot with plasma but the lead pigments also
show degradation (lead white, minium, massicot and lead
tin yellow I). One must conclude that wall paintings with
lead pigments should not be treated with plasma.
3.7 Effect of plasma on binding media (treatment of samples T4)
Regarding the degradation of binding media due to plasma, this issue should be deeply addressed in the future.
Preliminary tests were performed on whole egg, animal glue (rabbit skin glue) and linseed oil applied on a
microscope glass slide using the plasma torch Kinpen/
Neoplas (Ar/O2 2%, 7 mm working distance). It has to be
noted here that these tests were performed on fresh material, which behaviour can be completely different from a
naturally aged binding medium. The treatment time was
set to one minute in one spot, which was the time necessary to remove the soot layer on samples T3. According
to the FTIR spectra of the binding media before and after
plasma treatment, proteins seem to resist one minute of
plasma treatment without any significant chemical change (animal glue Figure 10 a) and the proteinaceous part
of the egg (Figure 10 b) whereas the characteristic stretching band of the C=O group (around 1740 cm-1) and the
asymmetric and symmetric stretching bands of the CH2
group (around 2930 and 2850 cm-1) of oil in egg decrease
significantly (Figure 10 b). Pure oil also remained unchanged one minute of plasma treatment (Figure 10 c).
Figure 11:Comparison of traditional methods with plasma:
Akapad hard sponge; Shellsol solvent and PlasmaPen/PVATePla (O2)
4 Conclusions
Figure 10: FTIR spectra of binder before (black) and after (red)
one minute of plasma treatment
3.8Soot removal from a wall painting of the St. Marina
Church in Veliko Tarnovo (Bulgaria)
Figure 11 is a photo of a wall painting (St. Marina
church, Veliko Tarnovo, Bulgaria) where three different
methods were tested for the removal of soot: two traditional methods, Akapad hard sponge (abrasive) and Shellsol
(solvent) were compared with plasma (PVATepla, pure
oxygen).
As it is possible to see, plasma is the most effective
methods of these three procedures. With the sponge, soot
remained in the interstices; the solvent mixed some soot
with the painting layer giving it a greyish hue whereas
plasma, although much slower (27 s for 1 cm2 instead of
ca. 3 s with traditional methods), is more effective: much
less traces of soot remain on the surface and this one is
not damaged.
In this study we present a comparison of different plasma
sources for cleaning graffiti and soot on cultural heritage objects. Arc discharge torches should be completely
avoided in the field of cultural heritage, as they cause deposition of metallic particles on the surface of the objects
due to the erosion of the electrode.
Plasma in combination with solvents showed to be the
best solution to remove graffiti from stone. The drawback
is that the dissolution of the graffiti and its transport to
deeper pores of the stone (which happens during cleaning
with solvent) is not avoided. The removal of soot can be
made entirely by atmospheric plasma, but it is a very
slow process and areas containing lead pigments cannot
be treated at all, as they might degrade.
The new prototype developed during the EU-PANNA
project is, in average, twice as fast as the commercial
DBD torches used in this study; does not cause metal deposition and does not damage iron pigments like the arc
discharge torches do.
It is worth to remember that there are many parameters playing a role in the cleaning process, such as thickness and alteration state of graffiti or soot, type of graffiti used, roughness of the surface, just to mention some.
Therefore, it is crucial to test several methods on site,
before deciding how to treat the surface.
Acknowledgements
We would like to acknowledge our colleagues from
the project, especially from Nadir (Paolo Scopece and
Emanuele Verga-Felzacappa) who built the new prototype, from the Instituto per Energetica le Interfasi (Monica Favaro, Luca Nodari) and from Veneto Nanotech
(Alessandro Patelli, Stefano Voltolina) whom, together
with Nadir performed some of the tests in graffiti and
from the Center for Restoration of Art Works (Angel
Pavlov, Veska Kamenova and Ivelina Pavlova) who
performed many of the tests in wall paintings. We would
75
also like to thank the current director of the RathgenForschungslabor Ina Reiche for all the support given to
the project.
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Corresponding author: c.aibeo@smb.spk-berlin.de
NUSSER/OSTERLOH/FREITAG/SIMON Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung
Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und
modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung
Amélie Nusser1, Kurt Osterloh2, Markus Freitag3, Stefan Simon4
Rathgen-Forschungslabor Staatliche Museen zu Berlin Stiftung Preußischer Kulturbesitz, 2 Bundesanstalt für Materialforschung
und -prüfung Berlin, 3 freiberuflicher Diplom-Restaurator, Kiel, 4 Yale University, Institute for the Preservation of Cultural Heritage
1
Abstract
The baroque epitaph Reyer (1704) at the St. Laurentius church in Tönning was treated with carbolineum as a wood preservation
agent in 1903. The subsequent constant migration of carbolineum through the layers of paint to the surface has had a detrimental
effect on the aesthetic appearance of the epitaph. Carbolineum is an oily, water-insoluble, flammable, dark brown mixture of coal
tar oil components. Due to its content of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH), which are classified as carcinogenic and harmful
to the environment, the use of carbolineum has been forbidden. The aim of the project is to develop an exemplary conservation
treatment that will reduce the toxic contents of the historical wooden object. The new method should be applicable to similar objects
that are also contaminated with carbolineum. The historic carbolineum was identified by the GC-MS method and the X-Ray computed tomography revealed the biological wood damage and previous restoration measures. Several decontamination methods
such as the extraction with supercritical CO2, with dichloromethane vapour/fluids, with 1,3-dioxolane or with petrol ether by vaccum
impregnation were investigated. This project is founded by the Deutsche Bundesstiftung Umwelt (DBU).
1 Einleitung
Liturgische Holzobjekte wurden im Laufe der Zeit durch
Schädlingsbefall, wie Insekten und Mikroorganismen,
teilweise mit sukzessivem Verlust der ursprünglichen
Materialität und somit ihrer multiplen Werte zerstört.
Carbolineum, eine Mischung verschiedener Teeröle,
welche durch Destillation aus Steinkohleteer gewonnen
werden, wirkt sowohl insektizid als auch fungizid und
deshalb auch bei extremer Witterungsexposition fäulnishemmend (Koch Grosses Malerhandbuch, 1939). Daher
wurde Carbolineum früher als Holzschutzmittel verwendet. Heute ist das schwarzbraune, ölige Carbolineum
aufgrund seines Gehalts an polyzyklischen aromatischen
Kohlenwasserstoffen (PAK) als karzinogen und umweltschädlich eingestuft und seine Verwendung deshalb verboten [4].
Um 1900 fand Carbolineum als insektizider Schutz
anstrich auch Anwendung im Bereich sakraler Ausstattungen (Stach, 2006). 1903 wurde zum Beispiel das
ba
rocke Reyer-Epitaph der St. Laurentius Kirche in
Tönning, Schleswig-Holstein (1704) mit dem Imprägniermittel Carbolineum gegen weiteren Schädlingsbefall
behandelt mit anschließender Neufassung (Abb. 1).
Die demontierbaren Anbauteile wie die Schnitzornamentik und die figürliche Ausstattung wurden mit dem
Holzschutzmittel Carbolineum unter Vakuum getränkt
und das Grundgerüst des Epitaphs angestrichen. Bis heute wird das Carbolineum in Form kleiner Tröpfchen an
der Fassungsoberfläche ausgeschwitzt und verursacht
massive ästhetische Beeinträchtigungen der ursprünglichen Polychromie und großflächige Dunkelverfärbungen
(Abb. 2).
Bisherige Konservierungs- und Restaurierungsversuche an den besagten Objekten (1956) zeigten nur kurzfristigen Erfolg, trotz Abtrags der mit Carbolineum getränkten Grundier- und Farbschichten und zusätzlicher
Maskierung des Trägermaterials mit Isolieranstrichen.
Abb. 1: Reyer-Epitaph der St. Laurentius Kirche in Tönning.
77
Abb. 2:Schadensbild durch Carbolineumpenetration an der
Figur des Salvator.
Im Rahmen des von der Deutschen Bundesstiftung
Umwelt geförderten Projektes „Analyse historischer
Carbolineumimprägnierungen als Grundlage konservatorischer Dekontaminierung und modellhafte Erprobung
neuer Sanierungstechnologien“ wird zurzeit an einer
verträglichen Lösung zur Verringerung der öligen Schadstoffbelastung kirchlicher Holzobjekte geforscht, die in
der Vergangenheit mit Carbolineum behandelt wurden.
Die Projektleitung liegt bei dem Rathgen-Forschungs
labor – Staatliche Museen zu Berlin, Stiftung Preuß
ischer Kulturbesitz.
M. Eisbein vom Landesamt für Denkmalpflege Sachsen
und A. Unger sind im Projektbeirat tätig. In Zusammenarbeit mit der Bundesanstalt für Materialforschung und
-prüfung Berlin, dem Landesamt für Denkmalpflege
Schleswig-Holstein, der Hochschule für Bildende Künste
Dresden, dem Nordelbischen Kirchenamt und dem freiberuflichen Diplom-Restaurator Markus Freitag, Kiel
wurde der Ist-Zustand der demontierbaren Holzobjekte
des Reyer-Epitaphs analysiert und mögliche Dekontaminierungsverfahren untersucht.
Für die Analyse der Holzobjekte wurden die Röntgen-Computer Tomographie (CT) und die Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (GC/MS)
verwendet. Zusätzlich wurden Soxhlet-Extraktionen
durchgeführt, um den Carbolineumgehalt im Holz und das
geeignete L
ösungsmittel zur höchstmöglichen Extraktion
des Schadstoffes zu bestimmen.
2 Experimentelle Bedingungen der Untersuchungs
methoden
Die Röntgen-Computer Tomographie (CT) erfolgte in
der BAM. Als Strahlenquelle diente eine Röntgenröhre
78
vom Hersteller COMET, Typ Y.TU 600-D01. Für die
Aufnahmen der Epitaph-Figur wurden eine Spannung
von 160 kV und eine Stromstärke von 4 mA eingestellt.
Zur Bildaufnahme diente ein Perkin-Elmer Matrixdetektor, Typ XRD1621AN16, mit 2048 x 2048 Pixeln und
einer Pixelgröße von 0,2 mm. Der Abstand zwischen
Quelle und Detektor betrug 2343 mm, der von der Quelle bis zum Objekt 1692 mm. Für eine Einzelaufnahme
(„frame“) reichten 15 Sekunden. Für die Tomographie
wurden 1006 Einzelaufnahmen für eine 360° Drehung
aufgenommen. Für die Rekonstruktion wurde die exakte
Lage der Drehachse im Projektionsbild anhand der
Details in gegenüberliegenden Einzelprojektionen er
mittelt. Rekonstruiert wurde mittels des Zusatzmoduls
„CT-Rekonstruktion“ im Darstellungsprogramm für
räumliche Bilder VGStudio MAX 2.2 von Volume Graphics unter Zugrundelegung einer Kegelstrahlgeometrie.
GC/MS-Messungen wurden mit einem Gaschromatographen Clarus 500 unter Verwendung eines Clarus 500
massenselektiven Detektors mit Elektronenstoß-Ionisa
tion (EI; 70 eV) der Firma Perkin Elmer durchgeführt.
Als Kapillarsäule wurde eine Perkin Zebron ZB-5MSi
Säule (30 m x 0,25 mm x 0,25 μm Filmdicke) mit
Helium als Trägergas verwendet. Folgendes Temperaturprogramm wurde verwendet: 2 min bei 65 ºC, 65 ºC bis
125 °C mit 15 °C/min; 125 °C bis 310 °C mit 7 °C/min;
6 min bei 310 °C. Die Detektor- bzw. Injektortemperatur betrug 300 ºC bzw. 280 ºC. Die Identifizierung wurde mittels der NIST Datenbank von Referenzspektren
durchgeführt. Probenvorbereitung: Die Probe wurde mit
n-Hexan im Ultraschallbad bei Raumtemperatur für sieben Minuten extrahiert. Anschließend wurde die Lösung
zentrifugiert und in ein neues Glasgefäß überführt. 0,1 μL
dieser Lösung wurde zur GC/MS-Analyse verwendet.
Die Dekontaminierungsversuche wurden an gefassten
Originalobjekten des Reyer-Epitaphs (Blattvergoldung)
durchgeführt. Folgende Methoden wurden untersucht:
1.) Ein Originalteil mit Holzschnittflächen sowie Vergoldung (2 x 7 x 5 cm³) wurde mit 200 mL 1,3-Dioxolan
in einem Becherglas bei Raumtemperatur getränkt. Die
Expositionsdauer betrug 24 Stunden. 2.) Die vierwöchige Extraktion mit Dichlormethandampf und -flüssigkeit
wurde an der Blütenrosette von der Rahmung des Epitaphs (5 x 4 x 1 cm³) in der Knochenentfettungsanlage
(1,40 x 1,20 x 0,97 m³) des Zoologischen Instituts der
Universität Hamburg von Prof. Dr. A. Haas durchgeführt.
Die Probe wurde in einem kleinen Edelstabsieb in die
Anlage eingehängt. Die in sich geschlossene Anlage ist
so gebaut, dass am Boden unter den Metallbrettern flüssiges Dichlormethan eingeführt werden kann. Durch das
Beheizen des Bodens und der Seitenwände verdampft
Dichlormethan. Da der Deckel gekühlt wird, gelangt
kondensiertes Dichlormethan an die eingehängten Objekte. Dampf und Flüssigkeit wirken auf die Materialen
ein. 3.) An einem Originalteil mit Holzschnittflächen
sowie Vergoldung (5 x 8 x 5 cm³) wurde eine sechsmalige Vakuumtränkung (30,6 mbar) bei Raumtemperatur
mit jeweils 200 mL Siedegrenzbenzin (100 – 140 °C) in
einem Exsikkator untersucht. Insgesamt betrug die Expositionsdauer 61 Tage. 4.) Die einstündige Extraktion
Abb. 3: Röntgen-CT: Längsschnitte durch die Assistenzfigur
(83 x 28 x 30 cm³) in frontaler Ansicht.
mit superkritischem CO2 bei 250 bar und 40 °C wurde an
einem Originalteil mit Holzschnittflächen sowie Vergoldung (2 x 7 x 5 cm³) im Fraunhofer-Institut UMSICHT
durch E. Jelen durchgeführt. Dabei war der Druckaufbau
30 Minuten, Extraktionszeit 60 Minuten und der Druck
abbau 120 Minuten lang.
3 Untersuchungen des Ist-Zustandes am ReyerEpitaph
An der Assistenzfigur des Reyer-Epitaphs (83 x 28 x
30 cm³) wurde eine Röntgen-Computertomographie
(CT) an der BAM durchgeführt, um eine Auskunft über
den inneren Aufbau der Skulptur zu erhalten (Abb. 3).
Deutlich sind die bei einer früheren Restaurierung eingesetzten Teile aus einem anderen Holz zu erkennen, über
die kein Restaurierbericht Auskunft gab (K. Osterloh,
A. Nusser, 2014).
Besonders deutlich treten der nachträglich aufgesetzte
Kopf mit der Verleimung sowie der nachträglich aufgesetzten linke Arm hervor. Dies erklärt auch, weswegen
das Gesicht (Inkarnat) und der linke Arm der Figur weniger mit Carbolineum geschädigt sind als die Oberflächen
der übrigen Bereiche. Die ursprünglichen Holzbestandteile, in diesem Fall der Rumpf, sind offensichtlich durch
Schadinsekten stark geschädigt. Die oberflächennahen
Randbezirke heben sich in den Röntgenbildern mit einer
größeren Dichte ab, was auf die Farbpigmente zurückgeführt werden kann.
Um das eingesetzte Carbolineum zu identifizieren,
wurden vier verschiedene Proben des Reyer-Epitaphs
mittels GC/MS analysiert. Es wurden folgende Proben
untersucht: ein verschwärzter abgefallener Partikel der
Engelsfigur (A); eine braune Probe des linken Kopfspaltes der Figur „Hoffnung“ (B); ein tropfenförmiger
Carbolineumausfluß auf der Vergoldung des Gewands
der Salvatorfigur (P5) und ein verschwärztes Inkarnat
der erhobenen Hand der Salvatorfigur (P10).
Die Chromatogramme der Proben des Reyer-Epitaphs
zeigen, dass in den Proben A, B, P5 und P10 polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffverbindungen
(PAK) enthalten sind (Abb. 4).
Die Hauptbestandteile des historischen Carbolineums
sind dabei Phenanthren bzw. Anthracen (Peak bei
16.20 min), Fluoranthen (Peak bei 20.12 min) sowie
Pyren (Peak bei 20.81 min). In den Proben ist nur ein
geringer Anteil von höhermolekularen fünfzyclischen
Aromaten (> 218 g/mol) enthalten.
Abb. 4: Chromatogramme der Proben des Reyer-Epitaphs; A: abgefallener Partikel der Engelsfigur; B: Probe am linken Kopfspalt
der Figur der Hoffnung; P5: Carbolineumtröpfchen; P10: Probe der Grundierung der S
alvatorfigur.
79
4 Soxhlet-Extraktionen zur Bestimmung des Carbolineumgehaltes im Holz
Um die Aufnahme des Carbolineums im Originalholz
zu bestimmen sowie das geeignete Lösungsmittel zur
höchstmöglichen Extraktion des Carbolineums aus dem
Originalteil zu finden, wurden Soxhlet-Extraktionen
mit vier verschieden Lösungsmitteln getestet (Dichlor
methan, 1,3-Dioxolan, Siedegrenzbenzin (100 – 140 °C)
und n-Hexan).
Tab. 1:Ergebnisse der Soxhlet-Extraktionen mit verschiedenen Lösungsmitteln.
Eintrag Extraktionsmittel
a
m (Holz m
Reduktion
vorher) (Extrakt) [%]a
[mg]
[mg]
1
1,3-Dioxolan
630,6
241,2
38
2
Dichlor
methan
630,5
221,2
35
3
n-Hexan
629,6
168,5
27
4
Siedegrenz
benzin
(100 –140 °C)
630,8
182,8
29
bezogen auf die Masse des Holzes vor der Behandlung
Die Soxhlet-Extraktionen ergaben, dass der Gehalt an
Carbolineum im Bereich von 27 – 38 % im Originalholz
liegt (Tab. 1, Einträge 1 - 4). Die Extraktionen mit den
polareren Lösungsmitteln 1,3-Dioxolan und Dichlormethan ergaben die besten Ergebnisse (38 % bzw. 35 %)
(Tab. 1, Einträge 1 und 2). Die jeweils erhaltenen zähflüssigen schwarzbraunen Extrakte waren in Farbe und
Geruch identisch wie beim historischen Carbolineumtröpfchen auf der Fassungsoberfläche am Reyer-Epitaph.
Im Vergleich dazu lieferten die Extraktionen mit unpolareren Lösungsmitteln n-Hexan bzw. Siedegrenzbenzin
(100 – 140 °C) orangene Extrakte, die nicht den pene
tranten Geruch des Carbolineums aufwiesen, und zudem
einen geringeren Gehalt an Carbolineum aus dem Holz
herauslösten (27 % bzw. 29 %) (Tab. 1, Einträge 3 und 4).
5 Dekontaminierungsversuche an gefassten
Originalobjekten
Da die Soxhlet-Extraktion mit 1,3-Dioxolan die beste
Carbolineumabreichung erzielte, stellte die Tränkung mit
diesem Lösungsmittel ein Dekontaminierungsverfahren
dar (vgl. Tab. 1, Eintrag 1). Ein Originalteil mit Holzschnittflächen sowie Vergoldung (2 x 7 x 5 cm³) wurde
für 24 Stunden in 1,3-Dioxolan extrahiert. Das Gewicht
des schwarzbraunen zähflüssigen Extraktes ergab, dass
29 % des Carbolineums (bezogen auf die Masse des
Holzes vor der Behandlung) aus dem Holz herausgelöst
worden war. Allerdings wurde die Fassungsoberfläche
durch irreversible Runzelbildung durch die Quellung der
ölgebundendenen Fassung erheblich geschädigt (Abb. 5
und Abb. 6).
Dadurch ist die Adhäsion der Fassung auf dem Holzträger geschwächt und an einigen Stellen ist sogar die
Anhaftung der Fassungsschicht auf dem Holz nicht ge-
80
Abb. 5: Zustand der Blattgoldfassung des Originalteils vor der
Dekontaminierung.
Abb. 6: Runzelbildung der Blattgoldfassung des Originalteils
nach der Extraktion mit 1,3-Dioxolan.
geben. Das Einwirken des 1,3-Dioxolan-Carbolineumgemisches auf das Objekt während der Extraktion führte
zu einer deutlichen Dunklung der Blattauflage durch eine
oberflächliche Carbolineumanreichung. Eine Veränderung der Holzstabilität wurde nicht festgestellt.
Der zweite Dekontaminierungsversuch an einem Originalobjekt stellte die Extraktion mit Dichlormethan dar, da
das Lösungsmittel ebenfalls eine sehr gute Extraktions
rate des Carbolineums bei der Soxhlet-Extraktion erreichte (vgl. Tab. 1, Eintrag 2). Das Zoologische Institut der
Universität Hamburg besitzt eine Knochenentfettungs
anlage die mit Dichlormethandampf und -flüssigkeit
betrieben wird. In dieser Anlage wurde die Dekontaminierung der Blütenrosette von der Rahmung des Epitaphs
(5 x 4 x 1 cm³) von Prof. Dr. A. Haas durchgeführt
(Abb. 7). Der Gewichtsverlust nach der Extraktion der
Blütenrosette betrug ca. 40 %. Daraus ist ersichtlich,
dass die Dekontaminierung in der Anlage in Bezug auf
den erzielten Gewichtsverlust sehr erfolgreich war. Wie
im Falle des Dekontaminierungsversuchs des Originalteils mit 1,3-Dioxolan (vgl. Abb. 6) ist jedoch durch die
Quellvorgänge in den Ölfarbschichten und in den öligen
Anlegemitteln eine Runzelbildung der Blattgoldauflage
festzustellen (Abb. 7 und Abb. 8). Des Weiteren wurde
die Vergoldung durch an die Fassungsoberfläche migrierendes Carbolineum geschwärzt (Abb. 7 und Abb. 8). Die
Haftung der Fassung an der Grundierung wurde partiell
geschwächt, die Holzstabilität blieb erhalten.
Die Verwendung von polaren Lösungsmitteln für die
Dekontaminierung, wie 1,3-Dioxolan und Dichlormethan, zeigten erfolgreiche Extraktionen des Carbolineums
aus dem Holz. Sie geht jedoch mit einem Verlust der Fassung einher.
Die Vakuumtränkung mit einem unpolareren Lösungsmittel, dem Siedegrenzbenzin (100 – 140 °C), wurde
an einem Originalteil mit Holzschnittflächen sowie
Vergoldung (5 x 8 x 5 cm³) als Dekontaminierungsversuch durchgeführt, um neben dem Extraktionserfolg
Abb. 7: Zustand der Blütenrosette vor der Dekontaminierung
den Lösungsmitteleinfluss auf die Fassung zu erproben.
Nach sechsmaliger Tränkung wurde eine Reduktion des
Carbolineumgehaltes von 16 % erzielt, wobei die Dekontaminierung noch nicht abgeschlossen war. Nach dieser langen Behandlungszeit wurde mikroskopisch keine
Schädigung der Blattvergoldung festgestellt.
Ein weiterer Versuch, um den Carbolineumgehalt aus
dem Reyer-Epitaph zu reduzieren, stellte die Dekontaminierung mit superkritischem CO2 dar. Ein Originalteil
mit Holzschnittflächen sowie Vergoldung (2 x 7 x 5 cm³)
wurde hierfür in der Anlage des Fraunhofer-Institut
UMSICHT durch E. Jelen mit superkritischem CO2 bei
250 bar und 40°C dekontaminiert. Unter diesen Versuchsbedingungen verminderte sich der Carbolineumgehalt
lediglich um 3 %. Es ist hierbei zu erwähnen, dass aus finanziellen Gründen nur ein Versuch durchgeführt wurde
Abb. 8: Zustand der Blütenrosette nach der Extraktion mit
und somit die Versuchsparameter nicht weiter optimiert
Dichlormethandampf und -flüssigkeit.
werden konnten. Die Gründe für die geringe Reduzierung können darin liegen, dass ungeeignete Parameter
gewählt wurden oder das superkritische CO2 zu unpolar
war. Der Vergleich der mikroskopischen Untersuchungehaltes als auch das Dekontaminierungsverfahren in der
gen vor und nach der Behandlung mit superkritischem
Knochenentfettungsanlage mit Dichlormethan mit der erCO2 am Originalstück zeigt, dass die Vergoldung nicht
zielten ca. 40 %igen Reduktion des Carbolineumgehalts
beschädigt wurde und dass Harzbestandteile an die Oberam besten eignen, wobei die Fassung durch den Quellfläche austraten. Es war zudem mikroskopisch ersichtlich
vorgang sowie durch die Migration des Carbolineums
und mittels spektroskopischer Farbmessung (ΔE = 6)
beschädigt wird (Tab. 2, Einträge 1 und 2).
nachgewiesen, dass die Oberfläche der Holzschnittfläche
des Objektes im Vergleich zum Zustand vor der Dekontaminierung dunkler war. Das heißt, dass das Carbolineum Tab. 2:Zusammenfassung der Ergebnisse der Dekontaminiedurch den Druck an die Oberfläche migrierte.
rungsverfahren an den Originalteilen.
6 Zusammenfassung
Die mit GC/MS ermittelten Hauptbestandteile des historischen Carbolineums sind drei- und vierzyclische
Aromaten (Phenanthren bzw. Anthracen, Fluoranthen
sowie Pyren). Die Röntgen-CT bewiesen eindeutig,
dass der Kopf und der Arm der Assistenzfigur während
einer früheren Restaurierung ersetzt wurden und dass
das ursprüngliche Holz stark biologisch geschädigt ist.
Der Gehalt an Carbolineum im Originalholz beträgt 2738 %. Dies wurde durch die Soxhlet-Extraktionen ermittelt. Im Falle der Dekontaminierungsvorversuche an den
Originalteilen lässt sich zu diesem Zeitpunkt sagen, dass
sich sowohl die kurzzeitige Extraktion mit 1,3-Dioxolan
mit der erzielten 29%igen Reduktion des Carbolineums-
Eintrag
Behandlung
1
Tränkung in
1,3-Dioxolan
24
29
2
Dichlormethandampf und
-flüssigkeit
672
ca. 40
3
Vakuumtränkung
in Siedegrenzbenzin
1464
16
4
superkritisches
CO2 (250 bar,
40 °C)
1
3
a
Expositionsdauer Reduktion
[h]
[%]a
bezogen auf die Masse des Holzes vor der Behandlung
81
Die Dekontaminierung mit superkritischem CO2 erzielte eine sehr geringe Reduktion des Gehalts an Carbolineum im Originalteil (Tab. 2, Eintrag 4). Die Vakuumtränkung mit Siedegrenzbenzin (100 – 140 °C) erreichte
eine angemessene Verminderung des Carbolineumgehaltes von 16 % und beeinträchtigte nicht die Fassung
(Tab. 2, Eintrag 3). Zurzeit wird an einem geeigneten
Mischverhältnis von 1,3-Dioxolan und Siedegrenzbenzin
(100 – 140 °C) geforscht, um die Fassung zu erhalten und
gleichzeitig eine hohe Extraktionsrate des Carbolineums
zu erzielen.
Danksagung
Besonderer Dank gilt an Prof. Dr. Alexander Haas des
Zoologischen Instituts der Universität Hamburg für die
Nutzung der Knochenentfettungsanlage und die Durchführung der Dekontaminierung der Originalteile. Erich
Jelen (Fraunhofer-Institut UMSICHT) gilt ebenfalls unser Dank für die Extraktion der Originalteile mit super
kritischem Kohlendioxid. Prof. Dr. Achim Unger gilt
der Dank für die nützlichen Anregungen und die gute
Zusammenarbeit. An dieser Stelle sei auch den Herren
Dr. Carsten Bellon, Stefan Hohendorf und Bernhard
Redmer für die Rekonstruktion und die technische Hilfe
bei der Anfertigung der Röntgen-CT gedankt.
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http://www.reach-clp-biozid-helpdesk.de/de/Downloads/
VO-Gesetze/Amtsblatt_C130_3.pdf [Stand: 25. September
2014].
Corresponding author: a.nusser@smb.spk-berlin.de
82
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik
Bibliographie der im Zeitraum 2001 bis 2005 erschienenen Veröffentlichungen
Verwendung, Zerfall und Konservierung von
Naturstein in Architektur und Plastik
Heiner Siedel1 und Ellen Kühne1
1
Technische Universität Dresden, Institut für Geotechnik
Vorwort
Zur Thematik „Verwendung, Zerfall und Konservierung
von Naturstein in Architektur und Plastik“ wird hier in
der durch Dr. Dieter Beeger und Prof. Joseph Riederer
1993 begründeten Reihe in den „Berliner Beiträgen zur
Archäometrie“ die vierte Literaturzusammenstellung
über einen Zeitraum von jeweils fünf Jahren vorgelegt.
Wie bisher wurden Monographien, Berichte über internationale Kongresse, Tagungen sowie Workshops ausgewertet, wie auch die relevanten Fachzeitschriften. An
Universitäten oder Fachhochschulen abgelegte Disser
tationen und Diplomarbeiten fanden ebenso Aufnahme.
Die Zahl der erschienenen Publikationen ist im Vergleich zur Bibliographie 1996 bis 2000 leicht zurückgegangen. Eine Ursache für den deutschsprachigen Bereich
mag das Auslaufen der großen nationalen wissenschaft
lichen Förderprojekte in Deutschland (BMBF, DFG)
zum Themenkreis Ende der 1990er Jahre sein, eine
weitere könnte man im Rückgang der politischen Aufmerksamkeit für die Denkmalpflege und damit auch der
Fördermittel suchen. Dennoch ist die Zahl und Vielfalt
der Beiträge immer noch beachtlich und zeigt, dass der
Themenkreis unabhängig von den äußeren Rahmen
bedingungen für Wissenschaft und praktische Denkmalpflege auch international einer der wichtigen ist.
Die thematische Untergliederung der bisherigen Bibliographien wurde auch diesmal beibehalten.
In der Sachgruppe 1 „Gesteine in Architektur und
Plastik“ reicht die Spannweite der Beiträge von wissenschaftlichen, archäometrischen Spezialarbeiten zur Provenienzanalyse einzelner historischer Baugesteine über
Berichte zur Natursteinverwendung in historischer und
moderner Architektur bis hin zu Exkursionsführern zur
Geologie und Herkunft von Baugesteinen an Denkmalobjekten. Diese inhaltliche Breite verdeutlicht ein anhaltendes Interesse am Naturstein als Baustoff und gleichzeitig auch das beträchtliche, öffentlichkeitswirksame
Potenzial „kulturgeologischer“ Themen.
In den Sachgruppen 2 „Eigenschaften und Wetterbeständigkeit von natürlichen Baugesteinen“ und 3
„Bausteinverwitterung“ wurden neben den in den Überschriften genannten Themen auch Arbeiten zu wissenschaftlichen Untersuchungsmethoden erfasst. Das gleiche gilt für das Sachgebiet 4 „Steinkonservierung“ im
Abschnitt 4.1 „Verschiedene Maßnahmen und Methoden“. Dort sind ebenfalls Veröffentlichungen zur Entsalzung zu finden, einem Thema, das in den letzten Jahren
immer mehr Aufmerksamkeit erlangte.
Die Titelaufnahme erfolgte nach den Empfehlungen
von Horatschek, S.; Schubert, T. (1998): Richtlinie für
die Verfassung geowissenschaftlicher Veröffentlichung,
Hannover. Das hat zum Beispiel zur veränderten Stellung
des Erscheinungsjahres geführt. Die Ordnung der Zitate,
jeweils alphabethisch nach Autoren bzw. Herausgebern,
ist beibehalten worden.
Die Verfasser sind sich wiederum bewusst, dass eine
solche Bibliographie nie den Anspruch auf Vollständigkeit erheben kann. Trotzdem hoffen sie, einem breiten
Nutzerkreis ein brauchbares Arbeitsmittel an die Hand
zu geben und danken allen, die zum Gelingen dieser Zusammenstellung beigetragen haben, insbesondere den
Herren Dr. Jan-Michael Lange und Prof. Dr. Klaus Thalheim, Dresden.
Prof. Dr. Heiner Siedel
TU Dresden, Institut für Geotechnik
Professur für Angewandte Geologie
Dipl.-Bibl. (FH) Ellen Kühne
ehemals Staatliche Naturhistorische Sammlungen Dresden
Museum für Mineralogie und Geologie
Bisher unter dem Titel „Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik“
erschienene Bibliographien
Beeger, D.; Bleck,R.-D.; Kühne, E. (1988): Verwendung,
Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur
und Plastik. Bibliographie der im Zeitraum von 1975 bis
1985 erschienenen Veröffentlichungen. - 95 S., Dresden
(Staatl. Museum für Mineral.u. Geol. Dresden).
Riederer, J.; Beeger, D.; Kühne, E. (1993): Verwendung,
1990 erschienenen Veröffentlichungen. - Berliner Beiträge zur Archäometrie, 12: 115-202, Berlin.
Beeger, D. Kühne, E.; Riederer, J. (1998): Verwendung,
Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik. Bibliographie der im Zeitraum von 1991
bis 1995 erschienenen Veröffentlichungen. - Berliner
Beiträge zur Archäometrie, 15: 237-351, Berlin.
Beeger, D.; Kühne, E. Riederer, J. (2002): Verwendung,
2000 erschienenen Veröffentlichungen. - Berliner Beiträge zur Archäometrie, 19: 226-71, Berlin.
83
Inhaltsverzeichnis
1
Gesteine in Architektur und Plastik.
Herkunft und Verwendung
2
Eigenschaften und Wetterbeständigkeit von natürlichen Baugesteinen
3Bausteinverwitterung
3.1 Steinzerfall an Denkmälern und Baugesteinen
3.2 Physikalische und chemische Verwitterung von Baugesteinen
3.2.1 Verwitterung von Sandstein
3.2.2 Verwitterung von Kalkstein
3.2.3 Verwitterung von Marmor
3.3 Biologisches Verwitterung
3.4 Luftverunreinigung und Bausteinverwitterung
4Steinkonservierung
4.1 Verschiedene Maßnahmen und Methoden
4.2Reinigung
4.3Festigung
4.4Hydrophobierung
4.5 Ergänzung
4.6Biozidbehandlung
5Dokumentation
6Tagungsberichte
Verzeichnis der Autoren
84
1 Gesteine in Architektur und Plastik. Herkunft und Verwendung
(siehe auch Nr. 604, 606, 607, 609, 614, 622, 623, 643, 650, 651, 653, 657, 664, 682, 710, 922, 924, 1057, 1161, 1258,
1259, 1300, 1432, 1579, 1580, 1584, 1585, 1586, 1606, 1607)
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2 Eigenschaften und Wetterbeständigkeit von natürlichen Baugesteinen
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870, 898, 908, 922, 967,1009, 1019, 1023, 1029, 1032, 1052, 1056, 1057, 1123, 1252, 1501)
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3 Bausteinverwitterung
3.1Steinzerfall an Denkmälern und Baugesteinen
(siehe auch Nr. 9, 106, 171, 337, 348, 362, 364, 419, 533, 570, 631, 643, 657, 674, 874, 921, 922, 984, 1094, 1101,
1104, 1122, 1124, 1126, 1149, 1159, 1196, 1200, 1202, 1206, 1240, 1245, 1260, 1285, 1300, 1335, 1343, 1346, 1394,
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3.2.1 Verwitterung von Sandstein
(siehe auch Nr. 132, 476, 614, 621, 689, 714, 725, 743, 779, 840, 848, 866, 1062, 1094, 1107, 1140, 1150, 1157, 1158,
1165, 1169, 1173, 1194, 1195, 1209, 1242, 1245, 1307, 1319, 1373, 1375, 1468, 1469, 1472, 1499, 1519, 1520)
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3.2.2.Verwitterung von Kalkstein
(siehe auch Nr. 186, 602, 616, 657, 712, 714, 798, 871, 925, 950, 1016, 1099, 1107, 1109, 1114, 1202, 1233, 1319,
1376, 1505, 1558, 1606, 1614)
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3.2.3 Verwitterung von Marmor
(siehe auch Nr. 608, 635, 645, 666, 690, 841, 860, 1066, 1070, 1074, 1075, 1147, 1202, 1323, 1361, 1443, 1445, 1451, 1570)
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3.3 Biologisches Verwitterung
(siehe auch Nr. 837, 851, 859, 904, 992, 1092, 1094, 1152, 1443, 1481, 1551, 1576)
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3.4 Luftverunreinigung und Bausteinverwitterung
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4 Steinkonservierung
4.1Verschiedene Maßnahmen und Methoden
(siehe auch Nr. 9, 69, 133, 172, 317, 325, 341, 364, 371, 426, 428, 503, 549, 602, 659, 668, 682, 691, 696, 698, 708,
711, 724, 733, 734, 736, 740, 743, 746, 752, 753, 763, 766, 770, 772, 777, 782, 784, 786, 788, 794, 799, 801, 805, 809,
811, 813, 816, 830, 837, 844, 849, 851, 856, 890, 897, 903, 905, 906, 916, 917, 918, 921, 924, 927, 932, 941, 945, 953,
954, 955, 956, 968, 974, 976, 978, 981, 982, 983, 985, 988, 990, 991, 998, 999, 1008, 1011, 1012, 1013, 1015, 1016,
1026, 1030, 1047, 1051, 1053, 1063, 1066, 1088, 1111, 1112, 1390, 1392, 1412, 1424, 1425, 1427, 1428, 1429, 1456,
1475, 1482, 1523, 1525, 1529, 1538, 1563, 1567, 1590, 1614, 1617, 1630, 1696)
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4.5Ergänzung
(siehe auch Nr. 899, 1028, 1206, 1245, 1406, 1412)
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4.6Biozidbehandlung
(siehe auch Nr. 1060)
1575. Alakomi, H.-L.; Arrien, N.; Gorbushina, A. A.; Krumbein, W. E.; Maxwell, I.; McCullagh, C.; Robertson, P.; Ross, N.; Saarela, M.; Valero, J.; Vendrell, M.; Young, M. E. (2004): Inhibitors of Biofilm Damage on
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178
5 Dokumentation
(siehe auch Nr. 249, 466, 600, 706, 749, 810, 843, 1047, 1095, 1128, 1148, 1182, 1202, 1217, 1229, 1243, 1341, 1348,
1377, 1514)
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1648. Voigt, U. (Bearb.) (2005): Frauenkirche Dresden. Bibliographie 2001-2004 mit Nachträgen 1993-2000. –
Dresdner Frauenkirche. Jahrbuch, 11: 339-367, Weimar.
1649. Wagner, W.; Griep, H. G.; Schleiff, H. (2004): Schiefer-Bibliographie. – Schriftenreihe Schiefer-Fachverbandes Deutschland, 9:1-103, Trier (Kliomedia).
1650. Weinmann, A. ( 2005): Einleitung. – In: Siegesmund, S.; Auras, M.; Snethlage, R. (Hrsg.): Stein. Zerfall u.
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1651. Weiss, G. (2005): Denkmalpflege in Deutschland in den letzten 30 Jahren. – In: Siegesmund, S.; Auras, M.;
1652. Wölbert, O. (2004): Aktuelle Fragen und Probleme in der Steinrestaurierung in Baden-Württemberg – eine Zusammenfassung. – In: Grassegger-Schön, G.; Patitz, G. (Hrsg.): Natursteinsanierung Stuttgart 2004. Neue Natur
steinrestaurierungsergebnisse u. messtechnische Erfassung. Tagung 2004 in Stuttgart: 75-77, München (Siegl).
6 Tagungsberichte
(siehe auch Nr. 1108, 1363, 1411)
1653. 2. Baustoffkolloquium an der Bauhaus Universität Weimar. – Steinbruch u. Sandgrube, 94 (12): 14-18, Hannover (2002). -[Tagungsbericht über Kolloquium am 1. u. 2. Oktober 2001 in Weimar].
1654. Besch, U.; Du Guerny, A. (2001): 4. Forum Laser in der Restaurierung und Denkmalpflege am 27.10.2000 in
Leipzig. – Restauro, 107: 69-71, München.
1655. Broekmans, M. A. T. M. (Ed.) (2004): EMABM 2003. 9th Euroseminar on Microscopy Applied to Building
Materials, Trondheim, Norway. – Materials Characterization, 53: 83-334, New York. – [Spec. Iss.].
1656. Dohmen, H. (2001): In Ulm und um Ulm herum.... Tagung d. europäischen Dombaumeister. – Stein, 117 (11):
16-17, München.
1657. Entretien continu du patrimoine culturel contre la pollution; fondé sur les actes du séminaire Entretien
continu du patrimoine culturel contre la détérioration due à la pollution et à d‘autres facteurs similaires:
évaluation, gestion des risques et sensibilisation du public. Organis.: Conseil de l‘Europe et le Riksantikvarieämbetet. - Patrimoine culturel, 40: 1-235., Strasbourg (Eds. Conseil de l‘Europe) (2000). – [Seminar, Stockholm, 24.
- 26. April 1997].
1658. Galán, E.; Zezza, F. (Eds.) (2003): Protection and Conservation of the Cultural Heritage of the Mediterranean
Cities. Proceeedings on the 5th International Symposium on the Conservation of Monuments in the Mediterranean
Basin, Sevilla, Spain, 5.-8 April 2000. – XIII, 675 S., Lisse, Netherlands (Balkema)
1659. Grassegger-Schön, G.; Patitz, G. (Hrsg.) (2004): Natursteinsanierung Stuttgart 2004. Neue Natursteinrestaurierungsergebnisse u. messtechnische Erfassung. Tagung am 29. März 2004 in Stuttgart. – 128 S., München (Siegl).
183
1660. Grassegger-Schön, G.; Patitz, G. (Hrsg.) (2005): Natursteinsanierung Stuttgart 2005. Neue Natursteinrestaurierungsergebnisse u. messtechnische Erfassung. Tagung am 18. März 2005 in Stuttgart. – 142 S., Stuttgart
(Fraunhofer IRB Verl.).
1661. Grosse Ophoff, M.; Haspel, J.; Segers-Glocke, C.; Weinmann, A. (Hrsg.) (2002): Neue Wege zur Bauwerkserhaltung und Denkmalpflege. Dokumentation d. Symposiums „Qualitätsmanagement in der Bestandspflege“ im
Rahmen d. Initiative Architektur u. Baukultur in Braunschweig. – Initiativen zum Umweltschutz, 51: 1-145, Berlin
(Schmidt).
1662. Hafner, W. (2001): Neue Steine? (Natursteinmesse stone + tec 2001, Nürnberg). – Stein, 117 (7): 24-25, München.
1663. Hahn, O. et al. (Hrsg.) (2003): Archäometrie und Denkmalpflege. Kurzberichte 2003. Zusammenfassung d.
Vorträge u. Poster d. Jahrestagung im Ethnologischen Museum Berlin- Dahlem, 12.-14. März 2003. – 208 S., Berlin
(Arbeitskreis „Archäometrie“ d. Ges. Deutscher Chemiker, Arbeitskreis „Archäometrie und Denkmalpflege“ d.
Deutschen Mineralogischen Ges., Rathgen-Forschungslabor Staatl. Museen zu Berlin Preuß. Kulturbesitz).
1664. Haussmann, A.-K. (2003): Die Zukunft der Vergangenheit. Dombaumeistertagung in Dresden und Meißen. –
1665. Kautek, W. (2001/2002): Tagung: LACONA IV, Paris 2001. – Restauratorenblätter, 22/23: 215-216, Wien.
1666. Kleeberg, K.; Rascher, J. (2003): Marmor im Erzgebirge: Geologie, Gewinnung, Bergbaufolgelandschaften.
14. Treffen d. Arbeitskreises Bergbaufolgelandschaften d. GGW, 16. u. 17. Mai 2003. – Geowiss. Mitt., 13: 65-67,
Hannover, Bonn.
1667. Koller, M. (2001): Tagungsbericht. Internationales Parler-Symposium vom 17. bis zum 19. Juli 2001 in
Schwäbisch Gmünd. – Restauro, 107: 559-560, München.
1668. Koller, M. (2002): Romanisches Steinportal von Porta Coeli bei Tisnov, Tschechien. Fachtagung. – Österr. Z.
Kunst u. Denkmalpflege, 56: 349-350, Wien.
1669. Kwiatkowsky, D.; Löfvendahl, R. (Eds.) (2004): Proceedings of the 10th International Congress on Deterioration and Conservation of Stone. Stockholm June 27 - July 2, 2004. Organ. by ICOMOS Sweden. 2 Bde: 1-546,
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1670. Lachmann, H. (2002): Marktplatz für gute Kontakte. denkmal 2002 in Leipzig. – Naturstein, 57 (12): 54-58,
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1671. Lachmann, H. (2004): Erhaltung von Kulturgütern aus Stein. 13.-15. Mai 2004 Universität Erlangen. – Naturstein, 59 (10): 34-40, Ulm. [u. a. Cottaer Sandstein].
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184
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1685. Satake, K.; Kojima, S.; Takamatsu, T. [et al.] (2001): Acid Rain 2000. Conference summary statement. Looking back to the past and thinking of the future. – Water, Air, and Soil Pollution, 130: 1-16, Dordrecht, Boston,
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1692. Tagung der Europäischen Dombaumeister Ulm 2001. Tagungsdokumentation. – Ulm (Dombaumeister e. V.)
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1693. Tinzl, C. (2001/2002): Tagung. Mauersalze und Architekturoberfläche. Dresden, 1.-3. Februar 2002. – Restauratorenblätter, 22/23: 220-221, Wien.
1694. Toepfer, W. (2001): Naturstein als Kulturgut. – Naturstein, 56 (12): 16-18, Ulm. - [Marmormacc 2001].
185
1695. Turm - Fassade - Portal. Fachtagung im Rahmen des Raphael-Programmes der EU, Regensburg, 27.-30. Sept.
2000. Colloquium zur Bauforschung, Kunstwissenschaft u. Denkmalpflege an d. Domen von Wien, Prag u. Regens
burg. Domstiftung Regensburg (Hrsg.). – 222 S., Regensburg (Schnell u. Steiner) (2001).
1696. Venzmer, H. (Hrsg.) (2000): Altbauinstandsetzung. Fortschritte bei Verfahren und Produkten. Vorträge. Altbau-Symposium anlässl. d. Bautec 2000. – FAS-Schriftenreihe, Sonderh. – 91 S., Berlin (Verl. Bauwesen).
1697. Weiss, C. (2004): 1. Tagung des Arbeitskreises Erhaltung von Kulturgütern aus Stein (ARKUS - I) in Erlangen. –
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1698. Weiss, T. (2003): Konservatoren im Gespräch. 13. „Euromarble“-Workshop u. DBU-Statusseminar in
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1701. Wittmann, F. H.; Verhoef, L. G. W. (Eds.) (2000): Stone and Stonework. Proceedings of the International
Workshop on urban Heritage and Building Maintenance, 4: Swiss Federal Institute of Technology Zürich/Switzerland, August 31st 2000. – Maintenance and Restrengthening of Materials and Structures. – 16, 170 S., Freiburg i.
Br. (Aedificatio Publ.).
Autorenverzeichnis
A
Abakumova, Natalija Borisovna 61
Aboushook, M. 1532
Abraham, Meg 1390, 1462
Accardo, Giorgio 1323
Achtziger, J. 433
Ackermand, D. 660
Adamini, Ronald 1391, 1392, 1422, 1423
Agioutantis, Z. 1525
Agostini, Domenico 1063
Agostini, Stella 1
Aires-Barros, Luis 2, 133, 619, 708, 713, 1177, 1256
Akesson, U. 1009, 1023
Alakomi, Hanna-Leena 1059, 1575
Albers, Meike 1122
Alcalde Morena, M. 1315
Aldrovandi, Alfredo 1393
Alesiani, Marcella 1123
Alessandrini, Giovanna 601, 807, 974, 1124
Alessio, A. 63
Algozzini, G. 984
Alisch, Uta 3
Allegretto, Kimberly O. 549
Allen, Geoff C. 975
Allmann, Rudolf 808
Al-Mukhtar, M. 610, 611
Alnaes, L. 632, 1009
Alonso, F. J. 838, 1415, 1416, 1417, 1457
Altenberger, U. 898, 934
Althaus, Egon 1107, 1125, 1631
Alvarez de Buergo Ballester, Mónica 602
Alvarez de Buergo, Mónica 835, 914, 1126
Alvarez Galindo, José Ignacio 861
186
Alves, C. A. S. 762
Amadori, Maria Letizia 9
Ambrosini, Dario 1323
Ammon, Andreas 4
Ananicheva, Yulia A. 1382
Ander, O. 954
Anderson, T. 5
André, H. 619
Andreoli, A. 6
Andrew, Christopher 1394, 1395
Andriani, G. F. 603
Anglos, D. 1445, 1446
Antao, Ana Maria 809
Antonazzo, L. 7
Antonelli, Fabrizio 8, 9, 10, 331, 593, 604
Appolonia, Lorenzo 1396
Armani, Emanuele 1397
Armiento, Giovanna 1127, 1579
Arnold, Andreas 696, 895, 1089
Arnold, Bärbel 11, 605, 691, 692, 777, 810, 1529
Arntz, Bruno 950
Arrien, Nerea 1575
Artal-Isbrand, Paula 697
Aselmeyer, Gunther U. 12
Asgari, Nusin 13
Asmus, John F. 1073, 1398, 1399
Athanasiou, F. 332
Attanasio, Donato 14, 606, 1127, 1579, 1580
Attia, Hemdan Rabbie 772
Aumüller, Lydia 16
Auras, Michael 17, 1128, 1129, 1130, 1164, 1287, 1289,
1291, 1501
Ausset, Patrick 1090, 1097, 1103
Autenrieth, Hans Peter 1581
Avdelidis, N. P. 1131
Awdankiewicz, Marek 18
Awwad, I. 1027
B
Bach, Murielle 811
Bachem, A. 1540, 1576
Backers, T. 607
Badiali, E. 7
Bähr, Tilo 19
Baier, A. 276
Balas, C. 1445, 1446, 1454, 1500
Balcar, Nathalie 711
Bald Romano, Irene 371
Baldini, Laura 145
Baldini, Sanzio 1063
Ball, Jonathan 1498
Bams, V. 608
Banerjee, A. 503
Baptista-Neto, J. A. 874
Barbieri, M. 21, 22
Barbin, Vincent 215, 216, 1259
Barnea, Alexandru 429
Barone, Germana 91
Baronio, G. 1261
Barrera, M. 1416
Barros de Oliveira Frascá, Maria Heloise 1091
Bartonlini, Marco 1060
Bartsch, Andreas 23
Basheer, P. A. Muhammed 957, 1312, 1313
Bastian, Guy 821
Basto, Maria Joao 2, 619, 708, 713
Bauer, G. 1132
Bauer-Bornemann, Ulrich 1133, 1400, 1473, 1479,
1496, 1502
Baur, Christian 1401
Bayer, Karol 698
Béal, Cédric 1458
Beck, K. 610, 611
Becker, Gottfried 24
Becker, Karl-Heinz 1092
Becker, Lawrence 697
Becker, Peter 25, 699, 976, 1010
Beeger, Dieter 26, 27, 28, 1582
Beger, Reinhard 29
Begonha, Arlindo 700
Behaneck, Marian 30
Behlen, Andreas 1115
Bello López, Miguel Angel 861
Bellopede, Rossana 1024, 1253
Belluso, Elena 624
Belter, F. 701
Benavente, David 812, 835
Bente, Klaus 560
Berg, A. 520
Berker, R. 1069
Berti, F. 6
Bertogg, Annina 1134
Bertoncello, Renzo 991
Bertone, Andrea 1396
Besch, Ulrike 1654
Betts, Nick 1114
Bevilacqua, Fabio 1453
Bianchini, Lorena 1075
Bianchini, Paolo 1402
Bidner, Thomas 612, 613, 730, 1031, 1032
Bielefeld, Tina 1503
Bilal, Essaid 662
Binda, Luigia 702, 830, 1261
Bionda, Davide 813
Biricotti, Fabrizio 31
Bisbikou, K. 1450
Biscontin, Guido 977, 991, 1008, 1450
Bizarro, Giovanni 1293
Bläuer Böhm, Christine 814, 1135, 1136, 1137, 1541
Blanc, Annie 32, 33, 798
Blanc, Philippe 32, 325, 650
Blanco, J. A. 430
Blažej, Jiři 34
Blumenthal, Elke 703
Böhm, Karsten 1138
Boehme, M. 1139
Börner, Klaus 1584, 1585, 1586
Böttner, Michael 1587
Bonazza, Alessandra 834
Bonduà, S. 1622
Bonelou, E. 978
Boos, M. 1140, 1504, 1512
Borg, B. E. 35, 36
Borg, Gregor 35, 36
Borrelli, E. 1093
Bosinski, Gerhard 37
Bossert, J. 1141
Boué, Andreas 1505
Bourgeois, Brigitte 38
Braams, Joanna 1085
Brachert, Thomas C. 39
Bradna, Jan 899
Braul, Pia 368
Braun, R. 40
Brehm, G. 1556
Brendle, S. 769, 797
Brežinová, Drahomira 41
Briski, F. 1577
Brito, P. S. D. 1256
Brocken, H. 1261
Brockmann, J. 815
Brogt, U. 42
Bromblet, Philippe 704, 849, 885, 1261, 1403, 1404,
1405, 1439, 1484, 1557, 1588
Broschinski, A. 43, 44
Brown, V. Max 199, 200
Brüggemann, Dirk 1558
Brüggerhoff, Stefan 612, 613, 816, 845, 1092, 1142
Bruhns, Otto T. 674
Brundin, J.-A. 1024, 1057
Brunetto, Anna 1396
Brunjail, Claude 821
187
Brunnerová, Zdenka 45
Bruno, Matthias 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 98,
202, 1579
Bruno, R. 7
Bruschi, Giuseppe 55
Buchinger, Günther 1406
Büdel, Burkhard 1062
Buffone, Luigi 57
Bugini, Roberto 58, 59, 60, 361, 1124, 1589
Buhl, J.-Ch. 1303
Bukovanská, Marcela 41
Bulach, Andrej Glebovic 61
Bullmann, B. 1506
Burdett, John 843
Burkert, Toralf 614
Burkhardt, Bianca 900
Burlini, Luigi 667
Burri, Thomas 342
Bursiková, Ivana 1094
Busch, Stephan 1172, 1173
C
Caesar, Volker 916
Calcagno, C. 1407
Calcagno, Giancarlo 1397, 1408
Calcaterra, Domenico 62, 71
Calia, A. 63, 64, 615, 1590
Cami, 65; siehe: Teixidió i Cami, Josepmaria 527
Cancelliere, Stefano 49, 66, 99, 125, 331, 504
Caneva, Giulia 1063, 1064
Canuti, Paolo 705
Capedri, Silvio 67, 68, 69
Cappelletti, Pierluigi 62, 71
Capuani, Silvia 1123
Cardani, G. 830
Cardell, Carolina 711, 1117
Cardell-Fernández, C. 979
Cardu, M. 70
Carlessi, Mariangela 59
Carretero, M. I. 1183
Carson, D. 104
Carta, Luisa 71
Carter, N. E. A. 1065
Cartwright, Tamara Anson 1645
Casadio, F. 807
Casagli, Nicola 705
Casciani, A. 1466
Casellato, Umberto 1402
Cassar, JoAnn 72, 616, 822, 980, 997, 1645
Castello, Alessandra 73
Castelvetro, V. 1356
Castro, B. 1256
Cather, Sharon 1143
Cebulla, Reinhard 74
Celestino Santiago, Cybèle 706
Centeno, S. A. 708
Čepek, Martin 75
Cesana, A. 601
Chabas, Anne 817
Chapman, Sasha 1409
188
Charola, A. Elena 2, 707, 708, 709, 740, 818, 819, 820,
823, 1095, 1096, 1144, 1145, 1542, 1645
Chatterjee, R. 76
Chatterjee, T. K. 76
Cheba, Sabina 1066
Chéné, Grégoire 821
Cherido, M. 719
Chernorukova, Zoya G. 1578
Chevillot, Catherine 1410, 1489
Chiantore, O. 1356
Chiappini, Laura 1148
Chiaveri, G. 1109
Chicharro Santamera, Jacinto 527
Chikwanda, Geofree 1591
Chiodi, C. 439
Chlouveraki, S. 77
Choi, S.-W. 758
Chotěbor, Petr 1146
Christensen, A.-M. 78
Christiansen, Kai 710
Christl, Andreas 79
Chvátal, Marek 994, 1336
Cloutot, Laurenti 1206
Cnudde, J. P. 1543
Cnudde, V. 143
Coignard, Olivier 711
Coignard, Roland 711
Colak, M. 80
Colella, Abner 62
Collier, Peter 843
Colombini, M. P. 822
Colombo, C. 807, 974
Colston, Belinda J. 688
Comelli, Daniela 1147
Compton, Richard G. 894
Constantin, Jérome 1458
Conti, Lucia 50, 51, 54, 606
Conti, Paolo 1029
Cooke, Lisa 81, 82, 83, 1592
Coombs, Mary Jane 1451
Cooper, Martin 1486, 1488, 1588
Cornet, Alain 811, 1458
Correia, Fátima 713
Cossu, Rosella 1148
Costamagna, Raoul 674
Cottin, Markus 84
Coulson, E. E. 975
Craine, Clifford 274
Cramer, Thomas 85, 86, 87, 88, 89, 164
Crippa, A. 974
Criscuolo, Antonino 55
Crnković, B. 90
Croveri, Paola 1507
Cruciani, G. 559
Crump, Derick 1486, 1488
Cubeddu, Rinaldo 1147
Cultrone, Giuseppe 91, 785
Curran, C. 1149, 1490
Curran, Joanne M. 874, 875, 901, 957, 958, 1113, 1312,
1313
Cuthbert, Simon J. 1086, 1087
Czekalla, Mareen 92
D
Daehner, Jens 1011
Daniel, Paul 93, 94
Danzl, Thomas 1138
Dassel, Wolfgang 96
David, Christiane 617, 618
De Angelis, R. 822
De Barquin, F. 608
De Clercq, Hilde 1261, 1544, 1546, 1547
De Clerq, Lode 97
De Freece, Sherry N. 823, 1150
De Gennaro, Maurizio 62, 71
De Haas, G. J. L. M. 769, 797
De Maria, Sandro 67
De Moraes Rodrigues, Debora 1150
De Naeyer, A. 622
De Nuccio, M. 98
De Paepe, Paul 564
De Siena, A. 99
De Silvestro, Giuseppe 361
De Witte, Eddy 1261, 1544, 1545, 1546, 1645
Deecke, Thomas 100
Degryse, Patrick 563, 564
Dehnhardt, J. 575
Dei, Luigi 1507
Del Colle, Marcello 1402
Del Monte, Marco 1097, 1098
Del Signore, Giuseppina 1060
Delalieux, Filip 712, 1117
Delgado Rodrigues, José 1151, 1152, 1153, 1645
Demény, A. 436
Deodatis, G. 766
Derbez, Michael 1099
Derra, Mario 101
Deskov, Vesselin 712
Dessandier, David 1593
Dethleff, Dirk 102
Di Paola, E. 1188
Di Stefano, Daniele 1064
Diaz Pache, F. 838
Dickmann, Klaus 1429, 1430, 1435, 1436, 1442, 1496,
1500
Diekamp, Anja 1604
Diezemann, Julia 902
Dignard, Carole 1485, 1487
Dillmann, Olaf Otto 103
Dimou, E. 297, 1452
Dionisio, Amélia 2, 619, 713
Dirks, Marion 1154
Dislaire, G. 620
Ditsa, T. 1420
Do, Jinyoung 714
Doehne, Eric 104, 824, 871, 937
Döschner, Elvira 903
Doganis, Y. 978, 1454
Dogariu, A. 1500
Dohmen, Heinz 1656
Domaslowski, Wieslaw 1547
Dominik, Michaela 1594
Donath, Christiane 105
Donath, Günter 904, 905, 1156, 1157, 1158, 1412, 1595
Donath, Matthias 106,107, 108, 907
Doperé, Frank 109
Dória, A. 993
Doswald, C. 5
Douffet, Heinrich 715
Dragovich, D. 1159
Dreesen, Roland 109, 110, 622
Drew-Bear, Thomas 13
Drewello, Rainer 1160, 1161
Drozdzewski, Günter 96
Drüppel, K. 111
Du Guerny, Anne 1654
Duane, Bill 843
Dubarry de Lassale, Jacques 112
Dubelaar, C. W. 908, 943
Dudková, Irena 671, 672
Dülberg, Angelica 113
Dürrast, Helmut 114, 225, 621
Dürre, Stefan 909
Dunda, S. 115
Dupuis, C. 1543
Durmeková, T. 241
Dusar, Michiel 109, 110, 622
Dyková, B. 1534
Dziedzic, Artur 623
E
Eberhardt, Ulrike 116
Eckert, Antje 117
Eckstein, Günter 916
Edwards, G. A. S. 1159
Eger, Frank 1163
Eggers, Tanja 997
Egloffstein, Petra 17, 1164, 1165
Ehling, Angela 118, 119, 120, 121, 480, 981, 1166, 1596
Ehling, B.-C. 122
Eichberg, Margit 3
Eichert, Diane 1413
Eichhorn, Herbert 123
Eilenberger, Michael 1508
El Jarad, Akram 839, 845
El-Turki, A. 975
Eldeeb, A. R. 1451
Elenz, Reinhold 1167
Elert, Kerstin 1415, 1416 , 1457
Elmenhorst, Jan 1168
Emanuele, Maria C. 1127, 1579
Emblanch, Christophe 1299
Endemann, Sebastian 982, 1169, 1414, 1597
Engelhardt, F. 277
Ercan, Semih 564
Ercoli, L. 983
Esbert, Rosa Maria 838, 1415, 1416, 1417, 1457
Escudero, C. 1415, 1416, 1457
Ettl, Hans 1012, 1170, 1171, 1172, 1173
Ewert, U. 1372
189
Eyckmans, K. 1117
F
Fabbri, D. 1109
Fabiani, F. 1465
Fahrenkrog, Herbert 124
Falletti, Franca 1013
Fallick, A. 430
Faltus, Josef 994, 1336
Fant, C. J. 125
Fanti, Riccardo 705
Farcas, Fabienne 811
Farrak, Holger 1598
Faryad, S. W. 693
Fascia, Flavia 717
Fassina, Vasco 718, 719, 1014, 1027, 1174, 1645
Favaro, Monica 718, 1027, 1175, 1202
Favoni, Orlando 834
Fawcett, Jane 126, 127
Fediuk, Ferry 129, 130
Feely, Jessica 1418
Fekrsanati, F. 1435
Fendt, Astrid 1284
Feraud, Jean 348
Fernandez, E. 993
Ferrario, C. 135, 1589
Ferreira Pinto, Ana 1151, 1153
Feugeas, Francoise 811
Fieber, Wernfried 131
Fiedler, K. 1176
Fieting, Manfred 132
Figueiredo, Carlos A. M. 133, 1177, 1256
Figueiredo, Paula 133, 1177
Filetici, Maria Grazia 174
Findeisen, Peter 720
Fink, Alexandra 721
Fiora, Laura 624
Fischer, Cornelius 625, 825
Fischer, M. 134
Fistrić, Mladen 504
Fitzner, Bernd 636, 722, 723, 724, 725, 726, 984, 997,
1599, 1600, 1601, 1602, 1603, 1645
Flammer, Ivo 677
Flatt, J. Robert 826, 884
Flies, C. 1069
Flügel, Erik 626
Foldyna, J. 1178
Folli, Luisa 58, 59, 60, 135, 1589
Ford, J. 434
Forgó, Lea Zamfira 727, 793
Fornaro, M. 70
Fort González, Rafael 173, 602, 1126
Fort, Rafael 812, 835, 914
Fortier, Laurent 1645
Fotakis, C. 1420, 1455
Founti, M. 295
Fowler, Daryl 1179
Fowles, P. Stephen 728, 1418
Francese, G. 1027
Frangipane, A. 136, 137
190
Franke, Jörg 138
Franke, Lutz 827, 1419
Frantzikinaki, K. 1420, 1452
Franzen, Christoph 139, 140, 141, 600, 729, 730, 828,
829, 1100, 1604, 1645
Franzini, Marco 142, 143, 144, 627
Fratini, Fabio 143, 143, 628
Freiberg, Bernd 147, 148
Frenzel, C. 149
Freudenberger, Walter 150
Frey, J. Christopher 1421
Frick, Jürgen 926
Frielinghaus, Anja 151
Fries, T. L. 1451
Friese, Peter 1180, 1181,1392, 1422, 1423
Friolo, Kin Hong 910
Fritsch, A. 276
Frössel, Frank 1548
Frogner, Paul 911
Fuchs, Friedrich 731
Fuchs, Karlfried 152
Fučić, Mario 732
Fuhrmann, M.-C. 1509
Fuller, Edwin R. 1055, 1056
Furrer, Bernhard 1182
Furrer, Heinz 153
G
Gadomska, A. 278
Gagnon, Louis 155
Gaitán, J. E. 1315
Gal, Géraldine 1458
Galán, Emilio 1183
Galanos, A. 978, 1554
Galante, Francesca 60
Galetakis, Michael 658
Galinsky, Frank 147
Galinsky, Gunther 147, 148
Gall, Jean Yves 1299
Gall, Jean-Claude 156
Gálos, Miklos 1107, 1355
Gangemi, Giuseppe 91
Ganss, Ernst-Dieter 1184
Garavaglia, E. 830
Garcia de Miguel, José-Maria 1645
Garcia del Cura, M. A. 812
Garcia-Vallès, Maite 1067
Garner, Keith 1185
Garrecht, Harald 831, 832, 912
Gaupp, Reinhard 825
Gaylarde, C. C. 1068
Geddes, Helen 157
Gehrmann, Oliver 158
Geich, Heinz 1549, 1550
Geiselberger, Siegmar 1605
Gelli, Daniele 1186
Genkinger, Selma 833
Gentili, G. 9
Gerlach, Dieter 160, 161
Germain-Donnat, Christine 711
German, Albrecht 162
Germann, Klaus 85, 86, 87, 89, 164, 629
Gerner, Anja Katharina 1606
Gerner, Manfred 165, 166, 167, 168, 169
Gervais, Angelika 338, 1187, 1200
Gervais, Klaus 338
Gesang, Heinrich 170
Gesellchen, Martin 368
Ghedini, Nadia 834
Giamello, Marco 1029, 1424, 1453, 1459, 1460, 1465
Giampaolo, Ciriaco 1064
Giannotta, M. T. 63
Giannoulaki, M. 1050
Giavarini, C. 1093
Giermann, Ralf 913
Gillhuber, Stephanie 171, 337, 734
Giorgi, Rodorico 1507
Girardet, Fred 630, 1458
Giunta, G. 1188
Giusti, Annamaria 1402, 1466
Glaser, Stefan 264
Glienewinkel, Ute 1551
Gobbi, Giancarlo 834
Gödicke-Dettmering, Tanja 1189
Götze, Jens 172, 366, 367, 476
Goltermann, P. 632, 1057
Gómez-Heras, Miguel 173, 835, 914
Gorbushina, Anna A. 859, 1083, 1575
Goretzki, Lothar 836, 1496
Gorgoni, Carlo 49, 98, 174, 175, 559, 1607
Gorny, Siegfried 176
Gottardo, V. 735
Gouerne, Raphael 1486, 1488
Grabert, Hellmut 177
Gräfe, Hartmut 915
Graphchikov, Alexander 631
Grassegger, Gabriele 736, 916, 926, 985, 1190, 1191,
1326, 1426, 1609
Grassegger-Schön, Gabriele 1141, 1192
Graue, B. 1193
Green, Walton A. 179
Gregarek, Heike 180
Gregerová, Miroslova 1194
Greiling, Reinhard O. 464
Grelk, Bent 632, 635, 1057
Grell, Stefan 917
Greubel, Dieter 633
Griep, Hans G. 1649
Griesinger, Herbert 181
Grigorieva, Olga V. 1383
Grimm, Bettina 1195
Grimm, Corinna 1510, 1511
Grimm, Ingeborg 446
Grimm, Wolf-Dieter 634, 737, 837, 1015, 1196
Grissom, Carola 707
Grobe, Joseph 1512
Groessens, E. 182
Gross, G. 183
Gross, R. 183
Grossi, Carola M. 838, 1415, 1416, 1457
Grossman, Janet Burnett 1198
Grüner, Friedrich 926, 1199
Grützner, Thomas 1016
Grundmann, Fritz 138
Gualtieri, A. F. 559
Guasparri, Giovanni 1029
Guba, Ingeborg 185
Guedes, A. 993
Gülbiz, Mehmet 186
Gülker, Gerd 839 , 845
Günter, Silke 738
Guinchard, Didier 1458
Gurteen, Brian R. 1427
Guse, S. 1200
Gwosdz, Werner 655, 656
H
Haake, Sophie 1201, 1202
Haase, Wilhelm 1559, 1560
Haassengier, Claudia 187
Hädrich, Wulf 1516
Häfner, Friedrich 188, 590, 591, 1610
Häusler, Gerd 1206
Hafner, Willy 189, 190, 191, 192, 193, 194, 195, 1428, 1662
Hahn, Horst 1203
Hahn, Ulrich 196
Hajpál, Monika 686, 919
Hall, Christopher 840
Hall, Tony 1204
Hallam, Keith R. 975
Hamilton, Andrea 840
Hammer, Ivo 1205
Hancke, Hansjochen 197
Hansch, Wolfgang 198
Hansen, Kurt Kielsgaard 635
Hansmann, Wilfried 739
Hans-Schuller, Christine 721
Harbottle, Garman 33
Harmon, Norman G. 1312, 1313
Harrell, James A. 199, 200, 201, 202
Hartleitner, Walter 1206
Hartmann, Bernd 1611
Hartmann, O. 203
Hassaneen, Abdel Rady 1232
Hastaba, Ellen 204
Hauer, Markus 920
Hauser, W. 730
Haussmann, Ann-Katrin 205, 206, 1207, 1664
Hawerkamp, Wilhelm 207
Heeren, Anne 1208
Heeren, Heinrich 1208, 1209
Hegermann, Jan 1071
Heidelmann, Hendrik 921
Heidenfelder, Wolfram 29
Heidingsfeld, Viktor 751, 752
Heilmeyer, Wolf-Dieter 85, 86, 87, 208
Heimann, Robert B. 366, 367
Hein, Christoph 921
Heinrichs, Kurt 636, 722, 724, 725, 726, 984, 1599,
1600, 1602, 1603
191
Heinz, Ferdinand 209
Heinze, Juliane 210
Heinze, Thomas 1437, 1438
Heise, Gunter 346
Heldal, Tom 520, 521
Hemmers, Christian 211, 1644
Hempel, Rainer 1373
Henderson, J. S. 350
Hendrych, Jan 1210
Hennings, Burkhard von 1211
Henningsen, Dierk 212, 213
Hennze, Joachim 1612
Henriques, Fernando M. A. 740, 1144, 1145
Heres, Huberta 208
Herlyn, Johann W. 633
Hermoneit, Bernd 1422
Hermosin, B. 1080
Herrmann, John J. 179, 215, 216, 217, 218, 435, 549,
555, 1051, 1259
Hertrich, Marian 1310
Herz, Norman 371, 424, 428, 435
Hesse, Angelika 219
Hestermann, Michaela 968
Hilbert, Georg 936, 1140, 1212, 1213, 1513
Hildenhagen, Jens 1429, 1430, 1435, 1436, 1442, 1478,
1500
Hill, Detlev 577, 1584, 1585, 1586
Hiller von Gaertringen, Rudolf 1214
Hinderer, Matthias 470
Hinsch, K. D. 839
Hochleitner, Rupert 503
Hochstrasser, Markus 220
Höbler, H.-J. 499
Hoefling, R. 277
Höhne, Manfred 221, 222, 223, 741, 1215, 1613
Höpcke, M. 692, 1529, 1538
Hörenbaum, W. 922
Hofbauer, Gottfried 224
Hofestädt, Bernd 1216, 1614, 1617
Hoffmann, A. 225
Hoffmann, Y. 226, 228, 229, 231
Hoffmeier, Lars 710
Hofmann, Friedrich H. 138
Hofmann, Joachim 233
Hoke, G. D. 841
Holländer, Bärbel 235, 236, 237, 238, 1514, 1561, 1615
Holländer, G. 742
Holländer, Katarina 239
Hollinshead, Mary B. 240
Holmes, Lore L. 33
Holzer, R. 241
Holzinger, Karl-Heinz 659
Holzmann, Malcolm 242
Holzwarth, Diana 1217
Hopp, Heike 923
Hoppert, Michael 986, 1069, 1070, 1071
Houy, Peter 1218
Houzar, Stanislav 637, 638, 639
Hradil, David 948, 949, 960, 1474
Hrouda, F. 693
192
Hubel, Achim 1219
Huber, J. 912
Hubmann, B. 243
Hudec, Mladen 244
Hübner, M. 1371, 1372
Hüpers, Andre 986, 1005
Hufnagel, Helmut H. 1220
Hughes, John 1087
Hugues, Theodor 245
Hulka, Carola 680
Hummel, Günter 246
Hundbiss, Stefan 743
Hunkeler, Walter 247
Hunold, Angelika 248
Hursthouse, Andrew 1087
Hyslop, Ewan 924
I
Ibach, Hermann Wolf 1502, 1515
Ibach, Katharina 1515
Ibach, Werner 1221, 1516
Igaune, Silvija 782, 783, 784, 799
Ignoul, Sven 1222, 1536
Illich, Bernhard 1277, 1278, 1279
Imgrund, Judith 925
Incitti, M. 1093
Indra, Anke 744
Inigo, A. C. 745
Inkpen, Robert 640, 842, 843
Ioppolo, Salvatore 91
Iotti, Alberto 705
Iovino, Renato 717
Ishizaki, Takeshi 1223
J
Jacobs, Franz 1310
Jacobs, P. J. S. 1543
Jäger, Wolfram 250, 614, 922
Jägers, Elisabeth 1616
Jagic, R. 1577
Jahns, Eberhard 621
Jankowska, M. 1431
Janouš, František 252
Jardine, A. T. 1225
Jeannette, Daniel 817, 883, 939, 962
Jentsch, Frieder 253
Jimenez Gonzales, Inmaculada 844, 870
Jockey, P. 38
Jooss, Martin 926
Jornet, Alberto 1017, 1018
Jost-Kovacs, G. 254, 278
Joyce, R. A. 350
Jürgens, Patrick 1562
Juling, Herbert 845, 1324
Just, Anita 1310
Justa, Petr 698, 1226
K
Kacer, Jiri 698
Kämper, M. 1069
Kästner, V. 87, 89
Kahn, Olivier 1413
Kahnt, M. 583
Kaiser, Egon 956
Kaiser, Thomas 927
Kakoulli, I. 822
Kalina, Walter F. 255
Kalisch, Uwe 846, 982, 1227, 1432, 1517, 1614, 1617
Kallithrakas-Kontos, N. 1525
Kamh, Gamal Mohamed Esawy 641, 642, 928, 929,
930, 1518
Kane, S. 256
Kapinus, Andrej 639
Karampotsos, A. 851
Karás, Agnieszka 1433
Karatasios, I. 1050
Karbacher, Stefan 1206
Kardel, Jens 1228
Karotke, Ekkehard 1107, 1631
Kasthurba, A. K. 746
Katsikis, I. 978
Katzschmann, Lutz 170, 257, 258, 493, 643
Kaufmann, A. S. 259
Kaulich, Brigitte 260
Kautek, Wolfgang 1665
Kavacs, Günter 261, 262, 263
Keim, Gertrud 264
Keller, Thomas 39
Kempkes, Rouven 1519
Kessler, T. 1552
Kiesewetter, Arndt 747, 945, 1229, 1230, 1432, 1434, 1609
Kiesinger, Katharina 100
Kiesow, Gottfried 265, 266,
Kilikoglou, V. 1050
Kimmel, Jocelyn 1535
Kirchner, Dirk 845, 860, 866, 891, 892, 1044
Kirchner, K. 1502
Kirsten, Michael 267
Kitzmann, P. 277
Klank, Gina 84
Klaua, Dieter 268, 269
Kleber, Gerd 1618
Kleeberg, Katrin 1666
Klein, Stefan 1435, 1436 , 1442, 1500
Kleinjung, Vera 1563
Klemm, C. F. 1231
Klemm, Friederike 1535
Klemm, Werner 847, 848, 931, 932, 1101, 1110
Klingspor Rotstein, Marie 1264, 1645
Kloppmann, Wolfram 849
Kluzer, Alessandra 59
Knaus, J. 271
Kneifel, F. 254
Knoblich, Klaus 1232
Knoch, Peter 1619
Knoche, Barbara 273
Knudsen, Sandra E. 274
Kobuch, Manfred 275
Koch, Andreas 625, 632, 644, 645, 679, 1009, 1019,
1020
Koch, Roman 254, 276, 277, 278, 279, 646, 647, 987,
1161, 1320, 1502, 1556
Kocsányi-Kopecskó, I. 1355
Kögler, Reinhard 280, 281, 282, 283, 284, 285, 286,
287, 288, 289, 290, 291, 293, 413
Köhler, Wolfram 648, 691, 692, 985, 988, 1227, 1233,
1234, 1529, 1538
König, Sabine 1071
Koenigs, Wolf 294
Königshof, Peter 40
Koestler, Robert J. 708
Kohler, Sonja 1196
Kojima, S. 1685
Koller, Manfred 748, 749, 750, 1235, 1236, 1272, 1408,
1667, 1668
Konstantopoulou, P. 295
Korecký, Jan 994, 1336
Koschke, W. 296
Koser, Elke 1631
Kosmidis, Perikles 977
Kotlik, Petr 698, 751, 752, 1533, 1534
Kots, L. 1362
Koutsoukos, P. 507
Kouzeli, K. 297, 753, 1021
Kownatzki, Ralf 162, 629
Kozeli, T. 299
Kozub, Petr 1237
Krage, Linda 782, 783, 784, 799, 1625
Krainer, Karl 300
Kranz, Karl-Heinz 850
Kraus, Karin 1238, 1620
Krause, Karlheinz 301
Krausse, Dieter 302, 303
Krautwig, D. 1502
Krempler, Michael 648, 649, 691, 810
Kresáč, Martin 304
Kretzschmar, Frank 754, 755
Kretzschmar, Karl-Heinz 84
Krstic, D. 1577
Kruck, Katharina 1564
Krumbein, Wolfgang E. 1072, 1575, 1645
Krus, Martin 1170, 1171
Kuban, Z. 305
Kucera, Vladimir 1102
Kühne, Ellen 1582
Kueng, Andreas 696, 814
Kürschner, Dieter 84
Kürten, Luzius 1520
Kuever, J. 1625
Kuhn, Gerd 74, 306
Kuhn, R. 203
Kujundžić, T. 115
Kulke, Holger 346
Kunze, Gerhard 594
Kurowski, Leszek 18
Kursawe, Udo 308
Kusch, Hans-Günter 1437, 1438, 1497
Kuster-Wendenburg, Elisabeth 398
Kwiatkowski, Daniel 1264
193
L
La Bouchardiere, Dennis 725, 984, 1600
La Rosa, Carmela 1305
Labhart, Toni P. 310
Labouré, Martin 1404, 1405, 1439
Laboureux, Xavier 1206
Lachmann, Harald 311, 312, 313, 314, 315, 316, 317,
318, 319, 320, 756, 933, 989, 1239, 1240, 1241, 1521,
1670, 1671
Lagally, Ulrich 264
Laho, M. 241
Laing, Richard 973, 1498
Lalli, Carlo 1393
Lambrinoudakis, V 362
Lampropoulos, V. 851
Lang, Frank Th. 322
Lange, Peter 323, 324
Lange, Wolfgang 1621
Langella, Allesio 62, 71
Lanterna, Giancarlo 1393, 1440
Lanza, Simona G. 757
Lapuente, Pilar 325, 650
Larson, John H. 1441
Laskaridis, K. 295, 326
Laštovička, Jiři 1210
Laubert, Christine 1242
Laue, Steffen 327, 852, 853, 854, 873, 898, 934, 935,
936
Laurenge, P. 7, 1622
Laurent, Jean-Paul 855
Laurenzi-Tabasso, Marisa 990, 1590
Laycock, Elizabeth 946
Lazari, C. 297
Lazzari, M. 1356
Lazzarini, Lorenzo 6, 8, 10, 49, 50, 52, 54, 64, 66, 80,
99, 125, 174, 175, 200, 201, 202, 328, 329, 331, 332,
333, 334, 426, 593, 598, 604, 651, 1607
Le Mouël, J.-L. 816
Leavengood, Patricia 1073
Lebrun, V. 1243, 1244
Lee, C. H. 758
Lee, J.-M. 1490
Lee, M. S. 758
Lefèvre, Roger-Alexandre 652, 1097, 1098, 1103, 1645
Leguey, S. 1183
Lehmkuhl, Thomas 1522
Lehr, Ralf 278
Lehrberger, Gerhard 336, 337, 734
Leichmann, Jaromir 638, 639
Leisen, Hans 1191, 1245, 1246, 1287, 1288, 1289, 1291,
1554, 1565
Leonhardt, Heidemarie 148
Lepper, Jochen 44, 338, 339, 340, 341, 575, 576, 653,
689
Lergier, William 342
Leroux, Lise 1557
Lesnych, Natalia 1362
Lettieri, M. 1590
Lettino, A. 615
Leuprecht, Manfred 375
194
Leuschner, Christian 1247
Lezzerini, Marco 142, 143, 144, 627
Liebeskind, Werner 343
Lilyquist,C. 21
Limonov, Mikhail F. 1076
Lindblom, S. 911
Lindemann, Ralf 1623
Lindqvist, Jan Erik 1023, 1025, 1252
Lindqvist, Oliver 1252, 1524
Linhard, Siegfried 344
Linhardt, Elmar 150
Linke, Jens 1104
Linnow, Kirsten 845
Littmann, K. 1540
Löbens, Stefan 759, 793
Logan, J. M. 1022
Lokajiček, T. 673
Lombarodo, Tiziana 937, 1248
Loots, Lieven 563, 564
López Correa, Matthias 345
López-Doncel, Ruben Alfonso 346
Lopez, A. 993
Lopez, J. A. 993
Lorenz, H. 276, 277, 278
Lorenz, Ines 347
Lorenz, Jacquelin 348
Lorenz, Walter 654, 655, 656
Lorenzoni, Sergio 57
Lovera, E. 70
Lucas, G. 859
Luckert, Joachim 941
Lukaszewicz, Jadwiga W. 1523
Luke, Christina 349, 350, 351
Luk‘yanchuk, B. S. 1500
Luni, Mario 10
Lusis, Ronalds 783, 799
M
Maack, Verena 1028, 1047
Madden, Claire 1390 , 1441
Madden, Odile 1462
Mader, Gert Th. 1624
Mählmann, R. Ferreiro 470
Maggetti, Marino 352
Magirius, Heinrich 353, 354, 355, 356, 357, 358, 760
Magnus, Michael 366, 367
Maier, B. 1372
Maier, Josef 1249
Maier, Ulrike 1566
Maintz, Helmut 1250
Mainusch, Nils 856
Mainzer, Udo 359
Mairinger, Franz 1251
Maischberger, Martin 360
Maish, Jeff P. 1198
Malaga, Katarina 1023, 1024, 1524
Malaga-Starzec, Katarina 1025, 1252
Malama,V. 332
Manariti, A. 1356
Manfredotti, Lucia 1253
Manganelli Del Fá, Carlo 145, 628
Maniatis, Y. 554
Mannella, Lorenzo 142
Manousaki, A. 1500
Mantovani Ugozzini, Maria P. 67
Manutsoglu, E. 362
Marakis, Giorgos 1442, 1443, 1444, 1452, 1500
Marakis, Y. 1435
Maravelaki, P. 1442
Maravelaki-Kalaitzaki, Pagona 991, 1443, 1444, 1445,
1446, 1452, 1500, 1525
Maraviglia, Bruno 1123
March, Riccardo 1186
Margheri, Fabrizio 1447
Margutti, Simona 1368
Marie-Victoire, Elisabeth 811
Marincola, Michele 1535
Marinelli, Daniela 717
Marini, Paola 1253
Marinoni, Nicoletta 361
Mariolacos, I. 362
Mariottini, M 1
Maritan, L. 657
Markopoulos, Theodoros 333, 362, 657
Martin, Bill 1254, 1448
Martin, Guy 363
Martinec, P. 1178
Masieri, M. 615
Masotti, Leonardo 1447
Massey, Stephen 857
Massmann, Wolfgang 208
Mastalerz, Krzysztof 18
Matarangas,D. 556
Matejka, Dobroslav 129
Mateos, F. 1417
Mathews, M. S. 746
Matias, J. M. S. 619, 762
Matsikure, Joymore 1255
Matteini, Mauro 1013, 1393, 1440, 1460, 1466
Mattila-Sandholm, Tiina 1059
Mauricio, Antonio M. 1256
Maurigiannakis, S. 525
Maxwell, Ingval 1575, 1645
May, Eric 1625
Mazzinghi, Piero 1447
Mazzoli, C. 657
Mazzoni, M. 858
McAlister, J. J. 874, 957, 1114
McCullagh, Cathy 1575
McKinley, J. 967
McLean, Roger O. 1086, 1087
McMillan, Andrew 924
Mecchi, A. M. 1590
Meckes, Franz 916
Mederer, Joseph 341
Meerschaut, Alain 664
Megarry, Y. 1114
Mehringer, Martin 365
Meier, Martin 659
Meierding, T. C. 764, 938
Meinhardt-Degen, Jeannine 1257, 1339, 1340, 1689
Meinlschmidt, Peter 633
Melesanaki, K. 1500
Melica, D. 719, 1027
Melis, E. 657
Melisa, Gabriele 1130
Mello, E. 1625
Meloni, S. 1258
Melzi, Roberto 1293
Meneely, J. 957
Menichelli, Claudio 1397
Mentzos, Aristotle 216, 1259
Merlino, Stefano 664
Merola, D. 22
Mertz, Jean-Didier 939, 1557
Meyer, Hermann 1526
Mézlová, Markéta 994, 1336
Michalik, M. 970
Michalski, Steffen 366, 367
Michelotti, E. 70
Michoinová, Dagmar 1260
Middendorf, Bernhard 1028, 1047
Mieth, Katja Margarethe 1626
Migliaccio, Nello 717
Mihm, Arne 368, 369, 370
Miquel, A. 1261
Miranda, V. C. 862
Mirwald, Peter W. 140, 141, 612, 613, 729, 730, 1031,
1032, 1100, 1604
Misa, M. 332
Misterek, René 940
Miura, Sadatoshi 1223
Model, E. 122
Modi, Stefano 1447
Moen, K. 109
Moens, Luc 564
Mörth, C.-M. 911
Moggi, Giovanni 1368
Moltesen, M. 371
Monte, Michela 1074, 1075
Montgelas, Gotthard von 765
Montoto, M. 1415, 1416, 1457
Moosdorf, Andreas 372
Morat, Pierre 816
Morgenroth, V. 585
Moroni, Beatrice 373, 374, 668, 992
Moropoulou, Antonia 766, 1131, 1450
Morteani, G. 660
Moses, Cherith 995, 996, 1113
Moshammer, Beatrix 375
Mossotti, V. G. 1451
Mottershead, Derek 859
Muchez, Philippe 563, 564
Mucke, Dieter 1228
Mühlhaus, Susanne 1280
Müller, Christian 986, 1005
Müller, Friedrich 376-414, 1627
Müller, H. S. 922
Müller, H. W. 415, 1644
Müller, Holger 941
195
Mueller, K. 108
Müller, Karl 416
Müller, Katrin 1262
Müller, R. 417
Müller, Steffen 661
Müller, Urs 104, 1263
Müller-Merz, Edith 418
Münzner, Eberhard 419
Mugnaini, Sonia 1029
Mujat, C. 1500
Munro, Helen L. 688
Murphy, W. 640
Muth, Andreas 942
Myrin, Malin 1264, 1524
Myšková, Katerina 994, 1336
N
Naccari, Andrea 718, 719, 1027
Nasraoui, Mohamed 662
Natalini, R. 1093
Nathan, Carola 767, 1265
Naudé, V. N. 1451
Nedelcu, L. 429
Nejedlý, Vratislav 1266, 1267, 1268, 1269
Neumaier, Hannes 1196
Neumeister, Katrin 1469, 1470, 1472, 1496
Neustifter, Ludwig 1270
Newman, Richard 217, 218, 549, 1050
Nicholson, Dawn T. 663, 1271
Niehr, Klaus 768
Niemcewicz, Piotr 1567
Niemeyer, R. 788
Nijland, T. G. 769, 797, 943
Nilsson, ?. 911
Nimmrichter, Hans 749 1676
Nimmrichter, Johann 748, 770, 1272
Nishiura, Tadateru 1645
Noble, Timothy 1421
Nollau, Günther 279
Normandin, K. C. 785, 869
Noronha, F. 993
Novák, Milan 637
Novospasskaya, Nina Yu. 1578
Novotná, Mirsolava 994, 1336
Nowak, B. 1502
O
Oberhänsli, Roland 898
Obojes, Ulrich 1604
Ochwat, Christian 1142
Oddone, M. 1258
Oddy, Andrew 1030
Oehler, Franziska-Maria 1273
Oelsner, Norbert 261, 262, 263
Okrusch, Martin 78, 204
Ondrasina, Joseph 683, 860
Opletal, Mojmir 130
Ordaz, Jorge 1415, 1416, 1417, 1457
Ordónez, S. 812
Orial, Geneviève 1404, 1405, 1439
196
Orlandi, Paol 664
Ormsbee, A. 104
Ortiz Eppe, Pablo 1538, 1568, 1569
Ossola, Franco 1175
Osswald, Jürgen 1274
Ozbolt, J. 1141
P
Pacheco, A. M. G. 1256
Pätzold, Jürgen 422
Palagia, Olga 423, 424
Palio, O. 333
Pallante, Paolo 49, 53, 98, 174, 175, 559, 1607
Pallara, Mauro 57
Pallot-Frossard, Isabelle 1275, 1645
Palvadeau, Pierre 664
Panagidis, G. 556, 557
Panas, I. 1252
Pancotti, Gabriele 67
Panina, Ludmila K. 1076
Panou, A. 1420
Paoletti, Domenica 1323
Papakonstantinou, E. 1420, 1452
Papayianni, I. 665
Paradise, Thomas R. 944
Paribeni, Emanuela 55
Park, H. D. 1532
Parroncchi, Agnese 1276
Patitz, Gabriele 1277, 1278, 1279, 1280, 1281, 1282,
1371, 1372
Patrikiou, F. 851
Paulik, Ulrike 771
Pavelis, C. 753
Pavese, Alessandro 361
Peacock, D. P. S. 595
Peccioni, Elena 628, 705
Pedemonte, Enrico 1368
Peinado, M. 430
Pellegrino, E. 64
Pensabene, Patrizio 49, 50, 51, 52, 54, 174, 425, 426,
1579
Pentecost, Allan 427
Pentia, Mircea 428, 429
Pera, Emanuela 666, 667
Perdikatsis, V. 362, 1452
Pereira, D. 430
Pérez de Andrés, M. C. 1415, 1416, 1457
Pérez-Bernal, Juan Luis 861
Perrier, Frederic 816
Perugini, D. 668
Peruzzi, Roberto 1283
Petley, D. 640
Petrasch, J. 78
Petrella, P. 431
Petridis, G. 557
Petzold, Ilona 84
Petzold, Marlies 116
Pezzetta, E. 719
Pfanner, Johannes 1284, 1570
Pfanner, Michael 1012, 1284, 1570
Pfefferkorn, Stephan 747, 935, 936, 945, 1285, 1527,
1614, 1617
Pfefferkorn, Wilfried 432
Pfeifer, G. 433
Phillips, J. 434
Photiades, A. 68
Piatella, Paolo 803
Piazza, V. 1453
Picalli, Joseph 946
Piccioli, C. 334
Pick, Robert 1286
Picur, Véronique 711
Pien, André 1553
Pierobon Benoit, R. 6
Pike, Scott 435
Pina, Pedro 133, 1177
Pini, Roberto 1445, 1446, 1447, 1453, 1459, 1460,
1465, 1466
Pininska, Joanna 772
Pinna, Daniela 1424
Pintér, Farkas 436
Pirard, E. 620, 1243, 1244
Pirazzoli, Ilaria 1123
Pitzurra, L. 992
Pivko, D. 437
Platania, Rosario 606, 1127, 1579, 1580
Plawer, Heinrich 1628
Plehwe-Leisen, Esther von 1245, 1246, 1287, 1288,
1289, 1290, 1291, 1554, 1565
Pösges, G. 438
Pötzsch, Ralf 439
Poganatz, Roland 1292
Pohl, Wolfhart 1069, 1077, 1078
Pohle, Frank 250
Poli, Giampiero 373, 374, 668, 992
Poli, Tommaso 1283, 1293
Polikreti, Kyriaki 554, 766
Polychronakis, Y. 22
Ponti, G. 651
Pope, Gregory A. 669 , 862, 1105, 1106
Porcinai, Simone 1424, 1466
Poschlod, Klaus 440, 670
Pospišil, Pavel 441, 1194
Postaremczak, Petra 947, 1294
Pouli, Paraskevi 1420 , 1443, 1444, 1445, 1446, 1452,
1454, 1455, 1500
Poulimenea, S. 1050
Preis, Johannes 773
Preis, Rainer 442
Preite Martinez, Maria 64, 125, 374, 650, 651
Preuss, Balder 138, 443, 444
Previde Massara, Elisabeth 1188
Price, Clifford 867, 868
Price, Monica T. 1592
Priese, Daniel 1528
Prieto, A. C. 993
Přikryl, Richard 445, 547, 671, 672, 673, 948, 949, 960,
994, 1007, 1336, 1474, 1483
Přikrylová, Jiřina 445, 547
Prinz-Grimm, Peter 446
Protz, A. 1180, 1181, 1392, 1423
Proverbio, M. 7
Prudêncio, Maria I. 662
Pühringer, Josef 820, 864, 865
Pummer, Erich 1408
Pung, Olaf 1295
Punstein, Alwin 248
Putnis, Andrew 833
Putnis, Christine 833
Q
Quarta, G. 63, 64, 1590
Queisser, Andreas 1645
Querci, Daniela 373
Quilitzsch, Uwe 447, 1611
R
Raaska, Laura 1059
Raczynski, Pawel 18
Ramage, Michael H. 550
Ramcke, R. 433
Ramos, Vitorino 133, 1177
Rampazzi, L. 974
Ranalli, Danilo 1297
Rapp, Georg 1630
Rascher, Jochen 1666
Rasolofosaon, Patrick N. J. 690, 1052, 1054
Rasplus, Léopold 604
Rau, Klaus-Jürgen 1571
Raue, Jan 1529
Raupach, M. 815
Ravagnan, R. 1027
Ray, Abhi 910
Raynaud, Suzanne 1299
Realini, Marco 1124
Recheis, Arno 612, 613, 1031, 1032
Redmer, B. 1371, 1372
Reed, R. 216
Reichert, Frank 448
Reichwald, Helmut F. 1300
Reimann, Dorothee 449, 767
Reimann-?nel, Regine 827, 1419, 1456
Reiner, Peter 1172, 1173
Reinhold, Andreas 450
Reinhold, Frank 246
Remus, Torsten 451
Renner, Jörg 631, 674
Rentmeister, Andreas 1301
Renzulli, A. 9
Rescic, S. 628
Reul, H. 1302
Reynders, Bénédicte 1364
Ricci, Sandra 1060, 1064
Richard, Jean-Claude 32
Richardt, K. 1303
Richner, Barbara 452
Richter, Daniel 1035
Richter, Uwe 228, 229, 231, 453, 454, 774
Rick, Martina 370
Riederer, Josef 1582
197
Řimal, Jaroslav 1304
Ring-Heber, A. M. 455
Rinne, Antje 950
Ritschel, Hartmut 456
Ritter-Höll, Anette 279
Rizzarelli, Paola 1303
Rizzo, Giovanni 983
Roberts, Sheila M. 1039
Robertson, Peter 1575
Robinson, David A. 951, 972, 995, 996
Rockwell, Peter 651
Rodrigues, M. 619
Rodrigues da Costa, Dória 1151
Rodriguez-Navarro, Carlos 1415, 1416, 1457
Röchter, Lars 674
Röhl, Sebastian 594
Roeper, Detlef 941
Röper, Martin 457
Rogal, Robert 1433
Rohowski, Henning 629, 675
Rojas, D. P. 619
Rojo, A. 1415, 1416, 1417, 1457
Rolland, Olivier 849
Romano, J. 1
Rommel, Ingrid 1306
Romstedt, Hendrik 1307
Rosato, Vilma G. 1079
Rosendahl, Wilfried 345, 461
Ross, Neil 1575
Rossetti, Marisol 1397
Rossi, M. A. 1
Rossner, Christiane 1034
Rother, Susanne 968
Rothert, Elke 997
Rothgaenger, Monika 457
Rouba, Bogumile 1433
Rousset, Bénédicte 1458
Rozgonyi, Nikoletta 547, 1004, 1107, 1631
Roznerska, Maria 1433
Rück, Philipp 1017, 1018, 1308, 1309
Rüdrich, Jörg 866, 997, 1028, 1035, 1036, 1037, 1038,
1039, 1040, 1041, 1043, 1045, 1046, 1047, 1048, 1049,
1053, 1310, 1333, 1334
Rüger, Reinhard 1227
Rühle, Siegfried 138
Rünzler, H. 1263
Rüppel, Heide 462
Rüsges, Wolfgang 1311
Ruf, Veronica 766
Russell, Mark I. 901, 1113, 1312, 1313
Russo, Umberto 1175
Rust, Alexander 147
Rybařik, Václav 463, 952
S
Saarela, Maria 1059, 1575
Saatsoglou-Paliadeli, C. 554
Sabatini, Giuseppe 1029, 1424, 1453, 1459, 1460, 1465
Sabatzki, Christoph 1314
Sabbioni, Cristina 834
198
Sabelfeld, Alexander 464
Sahlin, Torgny 676
Saisi, A. 702
Saiz-Jimenez, C. 1080
Salimbeni, R. 1445, 1446, 1447, 1453, 1459, 1460,
1465, 1466
Salonia, Paolo 1186
Saltari, Valeria 60
Salvadori, Barbara 1507
Salvetti, S. 858
Salzgeber, Joachim 465
Sánchez, R. V. 1315
Sanchez, Rebecca Andrade 994, 1336
Sanderson, Robin 1185
Sandner, Gerhard 1316
Sano, Chie 1223
Sansonetti, A. 601, 974, 1124
Santarelli, M. L. 1093
Santo, A. P. 705
Sarantidou, M. 332
Sareik, Udo 467
Sartori, A. 1644
Sasse, Hans Rainer 816, 1530
Satake, K. 1685
Satir, Muharrem 599
Sattler, Ludwig 682, 959, 1317, 1318, 1504, 1555
Savage, J. 1149
Sawatzki, Rolf 1168
Sawdy, Alison 867, 868
Scala, Andrea 1029
Schaab, Christoph 1319
Schad, Frank 1461
Schäfer, Juliane 775
Schäfer, Mathias 953
Schauer, Leonhard 469
Scheerer, Stefanie 1390, 1462
Scheffler, M. J. 785, 869
Scheffzük, C. 1320
Scheidel, Georg 1321
Scheppach, Joseph 1322
Scherer, George W. 844, 870, 884
Scheuvens, Dirk 470
Schiavon, Nick 1080, 1109
Schick, Herrmann 1463
Schieweck, O. 1070
Schilling, Christiane 1265
Schimpfle, Dietrich 776
Schindler, Claudia 1531
Schirmer, E. 954
Schirripa Spagnolo, Giuseppe 1323
Schirrmeister, Gerda 471, 472, 480
Schleiff, Heinrich 1649
Schlenska, Wolfgang 580
Schlütter, Frank 649, 691, 692, 777, 810, 1324, 1529,
1538
Schmid, Georg 1325, 1326
Schmidt, Annette 778
Schmidt, Isolde 1327, 1633
Schmidt, Jacqueline 677
Schmidt, Thomas 1328
Schneider, Agnes 473
Schneider, Joan S. 474
Schneider, Jürgen 1069, 1077, 1078
Schneider, S. 1556
Schock-Werner, Barbara 1329
Schönberger, Martina 475
Schönburg, Kurt 1330
Schorn, Harald 1373
Schouenborg, Björn 632, 676, 1009, 1023, 1024, 1025
Schreiner, Marcus 476
Schröder, Jens 186
Schroeder, Johannes H. 477, 478, 479, 480
Schubert, Daniel 1572
Schubert, G. 481
Schubert, Reiner 482
Schubert, Yvonne 955
Schueremans, Luc 1536
Schüssler, Ulrich 78
Schuh, Horst 779, 1344
Schuller, Manfred 483
Schulmann, K. 693
Schulte, Volker 780
Schultheis, Wolfgang 484
Schulz, Werner 485
Schumacher, Karl-Heinz 486
Schwarz, Hans-Jürgen 781, 787, 788, 1303
Schwarzburg, Regine 1046, 1049
Schwate, Werner 487, 488, 489, 490
Schweicher, Theophil 491
Schweigert, Günter 492
Scozzafava, Marco 1297
Seaward, M. R. D. 1481
Sebastián, Eduardo 1415, 1416, 1457
Seebach, Jochen 1142
Sehm, Klaus 3
Seidel, Gerd 493
Seidel, Jean Luc 1299
Seidel, M. 866
Seifert, Frank 1120, 1573, 1574
Selonen, Olavi 495
Selwitz, Charles 871
Sequeira Brága, Maria Amalia 619
Severi, Marco 31
Seyffarth, Edith 497, 498
Seyffarth, Joachim 497, 498
Seyfried, F. 499
Shadmon, Asher 500, 501
Shaer, May 956
Sheronova, Olga I. 1383
Shin, G. H. 1532
Siano, Salvatore 1424, 1445, 1446, 1447, 1453, 1459,
1460, 1465, 1466
Sidraba, Inese 782, 783, 784, 785, 799
Siedel, Heiner 172, 366, 367, 649, 678, 810, 872, 873,
935, 936, 1101, 1110, 1331, 1332, 1366, 1467, 1468,
1469, 1470, 1472, 1473, 1479, 1496, 1527, 1621, 1634,
1687
Siegesmund, Siegfried 114, 225, 502, 621, 644, 645,
679, 680, 681, 683, 684, 690, 793, 860, 866, 891, 892,
986, 997, 1005, 1019, 1020, 1028, 1035, 1036, 1037,
1038, 1040, 1041, 1042, 1043, 1044, 1045, 1046, 1047,
1048, 1049, 1052, 1053, 1054, 1055, 1056, 1058, 1310,
1320, 1333, 1334, 1635
Siegl, Petr 994, 1336, 1474, 1475, 1483
Silva, M. A. M. 874
Silva, M. R. 1068
Simek, O. 1474
Simitzis, V. 22
Simon, G. 503
Simon, Stefan 104, 937, 956, 1202, 1248
Simon, W. 932
Simon-Boisson, C. 1439
Šimunić Buršić, Marina 504
Šindelář, Jaroslav 734
Singh, S. K. 76
Sippel, J. 306, 891, 892
Sippel, Ute 74, 505, 506
Sitek, L. 1178
Škrdlantová, Markéta 1533, 1534
Śliwinśki, G. 1431
Sližková, Zuzana 1111, 1112
Slovák, M. 1483
Smith, Bernard J. 874, 875, 901, 957, 958, 963, 964,
966, 967, 1113, 1114, 1149, 1313, 1357
Snethlage, Rolf 1257, 1337, 1338, 1339, 1340, 1341,
1342, 1432, 1609, 1645, 1689
Sobott, Robert J. Gordon 560, 959, 987, 999, 1318,
1343, 1344, 1400, 1469, 1470, 1472, 1473, 1476, 1477,
1478, 1479, 1480, 1496, 1516
Soderberg, Lisa 1451
Sözmen, Burak 795
Soligo, Michele 52
Song, Insun 631
Sorlini, C. 1625
Soroldoni, Luigi 1402
Sotiropoulos, P. 507, 851
Soukharjevski, Stanislav M. 1076
Soukupová, Jana 960
Speiser, Sebastian 1048
Sportun, Samantha 1481
Stadlbauer, Erwin 781, 787, 788, 1345, 1637
Stadler, Robert 508, 961, 1346, 1482, 1691
Staemmler, Thomas 1638
Stampfer, H. 730
Stavash, John M. 1105, 1106
Stefanidou, M. 665
Steiger, Ludwig 245
Steiger, Michael 845, 876, 877, 878, 879, 880, 953,
1092, 1115
Stein, A. 510
Stein, J. 981, 1639
Stein, K. 511
Stein, Karl-Jochen 114, 225, 502, 661, 1640
Stein, Renée 1535
Steindlberger, Enno 17, 513, 682, 881, 1500, 1641
Steinhäusser, Ute 789, 1347
Stelvox, D. 1149
Stenzel, Eric 516
Stephan, Bärbel 517
Sterflinger, Katja 1082
199
200
Stern, Edda 560
Stern, Josef 519
Steyer, M. 682
Stigh, Jimmy 676
Stimmel, Eberhard 138
Storemyr, Per 520, 521, 791
Stowell, R. A. 975
Strackenbrock, Bernhard 1642
Stratoudaki, T. 1500
Strobel, Richard 1348, 1643
Ströbel, S. 1069
Strohmeyer, Daniel 683, 684, 892
Štrouf, Richard 698, 1226
Strübel, Günter 1349
Stuart, Barbara 910
Suchomel, Miloš 523, 792, 882
Suh, M. 758
Suihko, Maija-Liisa 1059
Sutherland, Anne 524
Sutherland, Ian 1441
Sutherland, Jeanne 524
Svobodová, Jiřina 673, 948, 949, 994, 1336, 1474, 1483
Szakmány, György 436
Székely, B. 600
Szurlies, Michael 339
Tomasin, Patrizia 1175
Tomaszewska-Szewczyk, Alina 794
Toniolo, Lucia 601, 807, 1147, 1283, 1293, 1356
Topal, M. 1067
Topal, Tamer 795
Torfs, Karlien 979
Torraca, Giorgio 1116
Torrisi, Alberto 1305
Tóth, Mária 436
Toumbakari, Eleni-Eva 1536
Tourneur, Francis 1645
Toussaint, C. 1243, 1244
Trachta, G. 1556
Traxler, Stefan 211, 1644
Trüssel, M. 548
Tsantila, V. 1450
Tschegg, Elmar Karl 1042
Tsiourva, Th. 1450
Tsui, Nicholas 884
Turcotte, D. L. 841
Turi, Bruno 8, 50, 51, 52, 54, 64, 66, 125, 331, 334, 374,
426, 428, 593, 604, 606, 650, 651, 1607
Turkington, Alice V. 875, 957, 963, 964, 1357
Twilley, John 1073, 1358
Tykot, Robert H. 274, 350, 351, 429, 549, 550, 1050
T
Tabasso, Marisa Laurenzi 1350
Takamatsu, T. 1685
Tallini, Marco 1297
Tarnowski, Amber 1351
Tatton-Brown, Tim 525
Tayl, Mark P. 894
Tcheremkhin, Vladimir 1352
Tedoldi, Fabio 1293
Teixidió i Cami, Josepmaria 527
Temper, Roswitha 528
Terrari, M. 601
Teruzzi, Tiziano 1017, 1018
Testa, G. 21, 22
Themelis, P. 1050
Theoulakis, P. 665, 1050,
Thiel, Reiner 1353
Thiele-Wittig, Inga 1354
Thomachot, Céline 883, 962
Thomae, M. 529
Thomschke, Matthias 530
Thoss, Wolfgang 531
Thuns, Michael 1203
Tidblad, Johan 1102
Tinzl, Christoph 1693
Tischer, Andreas 621
Titze, Mario 532, 533
Todorov, Valentin 712
Toepfer, Wolfgang 534, 535, 536, 537, 538, 539, 540,
541, 542, 543, 544, 545, 546, 1694
Török, Ákos 547, 685, 686, 687, 793, 919, 986, 1000,
1001, 1002, 1003, 1004, 1005, 1114, 1355
Tolboom, H. J. 797
Tolomelli, M. 1098
U
Uhlig, Rainer 551
Uhlir, C. F. 415, 1644
Uhlmann, Erich 552
Ulbrich, Susanne 744
Ullemeyer, K. 1042
Ullrich, Bernd 1621
Unger, Christa 553
Unterwurzacher, Michael 1604
Uphoff,H. 1435
Upton, B. 430
V
Vácha, Zdeněk 1360
Vakoulis, Th. 554
Valdeón, L. 1417
Valentini, Gianluca 1147
Valentini, Massimo 1293
Valero, Jesus 1152, 1575
Vallet, Jean-Marc 1645
Van Bos, M. 1153
Van den Hoek, Annewies 218, 555
Van der Linden, T. J. M. 943
Van der Merwe, Nikolaas J. 179, 549
Van Gemert, Dionys 1222, 1536
Van Grieken, René 712, 979, 1117
Van Hees, Rob P. J. 769, 797, 943, 1261, 1645
Van Keuren, F. 1361
Van Rickstal, Filip 1222, 1536
Vandeput, Lutgarde 563, 564
Vanhellemont, Yves 1553
Vanrell, M. 610
Varas, Maria José 914
Vardinghus-Nielsen, Kim 635
Varti-Matarangas, Myrsini 331, 556, 557, 1645
Vásárhelyi, B. 687
Vasiliadis, C. 1420
Vaudan, Dario 1396
Vávra, Václav 639
Vavřin, Ivan 130
Vendrell, Marius, 1575
Vendrell-Saz, M. 1067
Venturelli, Giampiero 67, 68, 69
Venzmer, Helmuth 1362
Vereecke, Jaques 1364
Vergès-Belmin, Véronique 798, 885, 1261, 1365, 1366,
1413, 1484, 1485, 1486, 1487, 1488, 1557, 1645
Verhoef, L. G. W. 886
Vetters, W. 415
Vgenopoulos, A. 1625
Viani, A. 559
Vicente, M. A. 1357
Vicente-Tavera, S. 745, 1367
Vicini, Silvia 1368
Vigato, Pietro A. 1027, 1175
Vignard, Gabriel 1299
Viles, Heather A. 887, 888, 894, 1065, 1083
Villet, D. 5
Vinx, Roland 560
Vitina, Inta 782, 783, 784, 799
Vitulano, Domenico 1186
Vleugels, G. 979
Voerkel, Stefan 561
Vogel, Gerd-Helge 562
Vogel, Jochen 482
Vogler, Wolf Stefan 617
Vogt, Tobias 793, 1646
Voigt, Thomas 258
Vokolková, Daniela 800
Volkova, Natalya V. 1382, 1383
Vollbrecht, Axel 680, 681, 1635
Voss, Susanne 186
W
Wachowiak, Melvin J. 707
Waelkens, Marc 563, 564
Waerenborgh, Joao C. 619, 662
Wagner, Hans 1016
Wagner, Horst 565
Wagner, Sebastian 150
Wagner, Wolfgang 248, 484, 566, 1649
Waldmann, Gabriele 567
Walker, Jean C. 1105, 1106
Wallace, William E. 568
Walsh, Joan A. 889
Walsh, N. 603
Walters, E. J. 569
Walther, Hans-Christoph 570
Wanetschek, Margret 571, 572
Wange, Georg 816
Wansa, Stefan 573
Wardenbach, Thomas 247
Ware, R. 1096
Warke, Patricia A. 874, 957, 958, 966, 967
Warrack, Simon 1245
Warscheid, Thomas 1068, 1084, 1085, 1092, 1645
Watelet, Sylvie 1410, 1489
Wathke, R. 574
Watkins, K. G. 1490
Watt, David S. 688
Wazen, P. 1491
Weber, Johann 245
Weber, Johannes 341, 653, 698, 823, 890
Weber, Jutta 470, 575, 576, 689
Weber, Lothar 1486, 1488
Weber, Rainer 577
Webster, A. 1625
Wedekind, Wanja 1370
Wehinger, Ansgar 578
Weinig, Hermann 150, 579
Weinmann, Arno 1650
Weise, Frank 1263, 1282, 1371, 1372
Weise, Gerhard 580, 581, 582, 583, 584, 585
Weise, Stefan 1373, 1634
Weishaupt, Christiane 586, 1006, 1374, 1492
Weishauptová, Z. 673, 1007
Weiss, Christian 1697
Weiss, Gerd 1651
Weiss, Thomas 587, 681, 683, 690, 793, 891, 892, 986,
1005, 1036, 1037, 1038, 1040, 1041, 1042, 1043, 1045,
1046, 1049, 1052, 1053, 1054, 1055, 1056, 1058, 1333,
1334, 1635, 1698, 1699, 1700
Weisslein, Carl 1493, 1494
Weller, B. 614
Welsch, Katrin 588, 589
Welton, Ryang G. 1086, 1087
Wendler, Eberhard 649, 682, 691, 692, 734, 801,
810, 968, 1347, 1375, 1376, 1377, 1529, 1537, 1538,
1539,1555
Wenzel, Astrid 590, 591
Wermescher, Anne 969
Werner, Winfried 802
Wetzel, Michael 592
Wheeler, George Segan 1451
Wiedemann, Günter 1437, 1438, 1439, 1486, 1488,
1495, 1496, 1497
Wielgosz, D. 593
Wierschem, Franz 248
Wiese, Utz 1115
Wilczyńska-Michalik, W. 893, 970
Wilde, S. 971
Wildung, Dietrich 594
Wilimzig, Markus 1088
Wilkins, Shelley J. 894
Wille, Hans 1379
Williams, D. F. 595
Williams, Rendel B. G. 951, 972
Williams, S. 1418
Winterhalter, Kati 1645
Witry, Pascal 596
Wittmann, Folker H. 803
Wittmann, T. 1380
Wölbert, Otto 804, 916, 1652
Wolf, Dieter 476
201
Wolff, Arnold 805
Wolke, Achim 1381, 1512
Wright, Janet S. 859, 1118
Wurch-Kozelj, M. 299
Wycislok, A. 932
Wypyski, Mark T. 697
Y
Yamamoto, Jorge Kazura 1091
Yaramanci, Ugur 1310
Yates, Tim 843, 1102
Yates, T. J. S. 1057
Yemelyanov, Daniil N. 1382, 1383, 1578
Yenes, M. 430
Young, Maureen E. 973, 1384, 1498, 1499, 1575
Young, Suzanne M. M. 179
Z
Zafiropulos, Vassilis 1420, 1435, 1436, 1442, 1443,
1444, 1445, 1446, 1452, 1454, 1455, 1500
Zahradnik, Pavel 523
Žak, Karel 949
Zallmanzig, Jutta 1502, 1637
Zanchetta, Giovanni 5
Zanettin, Eleonora 57
Zappia, Giuseppe 834
Zarbok, Peter 150
Závada, P. 693
Zehetner, Wolfgang 1385
Zehnder, Konrad 696, 814, 895, 986, 1386
Zeidler, Olaf 597
Zeine, C. 1512
Zeisig, Annette 683, 1058
Zendri, Elisabetta 977, 1008
Zezza, Ugo 598
Zgouleta, E. 1021
Zielecka, Maria 1387
Zier, Hans-Werner 897, 923, 1119, 1120, 1121, 1388,
1574
Zilch, K. 433
Zimdars, Dagmar 806
Zimmermann, Günter 694
Zinkernagel, U. 647
Zöldföldi, Judith 599, 600
Zumbrunn, Urs 1389
Zurheide, Eckhard 925
Corresponding author: heiner.siedel@tu-dresden.de
202
203
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B
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© Sibylle Forster, Bayrische Staatsgemäldesammlungen