Eacc [MV/m] - TESLA Technology Collaboration
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Eacc [MV/m] - TESLA Technology Collaboration
Electropolishing of niobium cavities Lutz Lilje@desy.de DESY -MPYR&D one single-cells Rissen 2002 • Basics of electropolishing (EP) • One-cell cavity EP • Results of one-cell EP cavities Benefits of electrolytic polishing (EP) • bright and smooth surface • more than 40 MV/m achieved in several 1.3 GHz 1-cell cavities • works also for very different manufacturing techniques (see later) • 1400°C heat treatment seems to be unnecessary • eventually the suppression of field emission Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Electropolishing of Niobium • EP Electrolyte (KEK / Siemens) • 90 % H2SO4 • 10 % HF • 30 °C • 0,5 µm/min Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Niobium surfaces 50 µm 50 µm BCP Lutz Lilje DESY -FDET- EP 01.03.02 Results from half-cell EP 1,00E+11 Strong field emission due to weld spatter 1,00E+10 Q0 After nitric acid rinse, 2 um BCP and HPR After HPR only 1,00E+09 Both cavities improved significantly after more surface treatment! (see below) Degradation due to precipitated copper from the cathode 1,00E+08 0 5 10 Lutz Lilje DESY -FDET- 15 20 25 Eacc [MV/m] 30 35 40 01.03.02 45 Q-disease from half-cell EP 1,00E+11 1,00E+10 800°C firing and one-cell EP do not show hydrogen contamination Q0 Hydrogen contamination leads to very high surface resistance after half-cell EP 1,00E+09 Half cell EP + EP + bake 100K Test 800°C + 20 um EP + bake at 100 ° C + 100 K 1,00E+08 0 5 10 Lutz Lilje DESY -FDET- 15 20 25 Eacc [MV/m] 30 35 40 01.03.02 45 CERN closed 1-cell EP Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 CERN closed 1-cell EP Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 CERN closed 1-cell EP Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 CERN closed 1-cell EP Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 CERN closed 1-cell EP Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 CERN closed 1-cell EP Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 CERN closed 1-cell EP Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Results: Electropolishing of 1-cell cavities • ‘In-situ baking‘ is necessary to get best results for etched and electropolished cavities. • For electropolished 1-cells with bakeout, the average gradient is around 35 MV/m • Shown that air and nitrogen exposure do not change cavity performance after 2 month and 15 month respectively • 800°C firing for removal of hydrogen from the bulk. No significant change in cavity behaviour. • Preliminary results on 1400°C heat treatment. No significant changes in cavity behaviour. • Influence of the electron-beam welding: Better vacuum yields slightly better performance. • Multipacting nearly always observed at 17-20 MV/m. Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Vergleich von chemischer Beizung mit der Elektropolitur 3 Anzahl der Resonatoren Chemische Beizung Beizung Durchschnitt 24 MV/m Elektropolitur 2 Elektropolitur Durchschnitt 35,7 MV/m 1 0 10 15 20 25 30 35 40 45 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Etched cavities without bakeout 1,00E+11 Strong degradation of the quality factor Q0 1,00E+10 1B3 (1,6 K) 1B5 (1,7 K) 1,00E+09 1B8 (1,7 K) 1S4 (2 K) Thermal breakdown 1B1 (1,7 K) 1,00E+08 0 5 10 Lutz Lilje DESY -FDET- 15 20 25 E acc [MV/m] 30 35 40 01.03.02 45 Electropolished cavities without bakeout 1,00E+11 Strong degradation of the quality factor Q0 1,00E+10 1S1 1.5 K 1S2 1.6 K 1S3 1.6 K 1,00E+09 1B3 2 K 1B5 1.6 K Power limit of the amplifier 1B8 2K 1B9 2 K 1,00E+08 0 Lutz Lilje DESY -FDET- 10 20 Eacc [MV/m] 30 40 01.03.02 Onecell cavities before 800 °C with ‘in-situ‘ baking 1,00E+11 Q0 1,00E+10 1S2 1.6 K 1,00E+09 1B9 1.8 K 1B3 1.8K 1B5 1.8 K 1B8 1.8 K 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 `In-situ´ Ausheizen der Resonatoren • Die höchsten Feldstärken und hohen Gütefaktoren bei gebeizten und elektropolierten Resonatoren waren nur nach Ausheizvorgang bei niedrigen Temperaturen möglich: • Parameter: – Heizen der Resonatoren bei 100 - 120 °C – Dauer: ca. 40 Stunden – Druck im Resonator <10-6 mbar – Schutzgasatmosphäre (N2 oder He) an der Aussenseite Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 `In-situ´ Ausheizen gebeizter Resonatoren 1,00E+11 Verbesserung des Gütefaktors Q0 1,00E+10 1,00E+09 EP + 10 um BCP bakeout Zusammenbruchsfeldstärke bleibt gleich 1,00E+08 0 5 10 Lutz Lilje DESY -FDET- 15 20 25 Eacc [MV/m] 30 35 40 01.03.02 45 ‘In-Situ’ Ausbacken eines elektropolierten Resonators 1,00E+11 Verbesserung desdes Verbesserung Gütefaktors Gütefaktors Q0 1,00E+10 1,00E+09 EP Limitiert durch eingekoppelte Leistung EP + bake Thermischer Zusammenbruchsfeldstärke verändert Zusammenbruch sich 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 40 45 Temperature mapping at 33MV/m ... before in-situ bakeout at 120°C ⇒ Large area in the high magnetic field region of the cavity heats up ⇒ Global effect ... after in-situ bakeout at 120°C ⇒ Heating of the equator welding ⇒ Change of the surface properties of the niobium Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Surface resistance Rs 1E+03 Rs (nOhm) 1E+02 RBCS(T) Electropolishing before bake 1E+01 after bake RRES 1E+00 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 1/T [1/K] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Q(Eacc) before bake 1,00E+11 Q0 1,00E+10 1,00E+09 1,6 - 1,8 K 2,0 K 2,16 K 2,18 K 1,00E+08 000,0E+0 10,0E+6 20,0E+6 30,0E+6 40,0E+6 Eacc [V/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Q(Eacc) after bake 1,00E+11 Q0 1,00E+10 1,55 K 1,00E+09 2,0 K 2,14 K 2,2 K 1,00E+08 000E+0 10E+6 20E+6 30E+6 40E+6 Eacc [V/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Change of the oxide structure ? ARXPS by A. Dacca INFN 20,0 Thickness [Monolayers] 18,0 7,4 16,0 3,1 14,0 0,7 12,0 0,4 2,3 0,1 7,6 8,0 4,9 7,7 2,5 11,5 3,8 4,0 5,8 2,2 0,5 0,1 1,9 1,4 0 3 26 50 2,0 0,0 2,1 0,1 4,2 10,0 6,0 2,2 0,2 1,5 Carbon H2O Nb2O5 NbO2 NbO NbO0.2 3,7 1,7 2,6 122 Baking Time [hours] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Air exposure of an EP cavity 1,00E+11 Q0 1,00E+10 100 um EP hc + 100 um EP KEK + bakeout at 100°C 3 hours air exposure + HPR (no bake) + 3 hours drying 1,00E+09 8 hours air exposure + HPR (no bake) + 3 hours drying 72 hours air exposure + HPR (no bake) + 3 hours drying 200 hours air exposure + HPR (no bake) + 3 hours drying 2 month air exposure + HPR(no bake) + 3 hours drying 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 Air exposure of an EP cavity 1,00E+11 1,00E+10 Q0 initial curve 3 hours air exposure 8 hours air exposure 1,00E+09 72 hours air exposure 200 hours air exposure 2 month air exposure 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 Stabilität der EP an reiner Luft 1,00E+11 39 37 33 1,00E+10 31 29 Eacc [MV/m] Q0 27 25 1,00E+09 0,001 0,01 0,1 Lutz Lilje DESY -FDET- 1 10 Time [h] 100 1000 10000 01.03.02 Q0 Eacc [MV/m] 35 Nitrogen exposure 1,00E+11 Q0 1,00E+10 1,00E+09 after 15 month of nitrogen exposure 1.6K Initial curve 2K 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 Onecell cavities after 800 °C (no bake) 1,00E+11 Q0 1,00E+10 1,00E+09 1S1 EP hc + 100 um EP + 800°C + 20 um EP 1S3 EP hc + 100 um EP + 10 um BCP + 100 um EP + 800°C + 20 um 1B4 EP hc + 75 um BCP + 100 um EP + 800 C+ 20 um EP 1B5 EP hc + 50 um BCP + 220 um EP + 800 C + 20 um EP 1B8 EP hc + 25um BCP + 140 um EP 1B9 EP hc + 240 um EP + 800 C +20 um EP 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 Onecell cavities after 800 °C after ‘in-situ‘ baking 1,00E+11 Q0 1,00E+10 1,00E+09 1S3 EP hc + 100 um EP + 10 um BCP + 100 um EP + 800°C + 20 um+ bake 1S1 EP hc + 100 um EP + 800C + 20 um EP + bake 1B4 EP hc + 75um BCP + 100 um EP + 800 C + 20 um EP + bake 1B5 EP hc + 50 um BCP + 220 um EP + 800 C + 20 um EP + bake 1B9 EP hc + 240 um EP +800 C +20 um EP + bake 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 Cavity performance before and after 800°C treatment 3 Number of cavities Before 800°C Average 35,0 MV/m After 800°C Average 36,3 MV/m 2 1 Electropolishing without high temperature heat treatment Electropolishing with 800°C heat treatment 0 10 15 20 Lutz Lilje DESY -FDET- 25 30 Eacc [MV/m] 35 40 45 01.03.02 Influence of the high temperature heat treatments 1,00E+11 Q0 1,00E+10 No high temperature heating 1,00E+09 800C Before baking 1400C 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 Einfluss der Hochtemperaturglühung bei 1400°C -Teil I 1,00E+11 Q0 1,00E+10 800C + bake at 100 ° C 800 C + bake 120 °C 1,00E+09 1400 C+ bake 100 C 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 Influence of the high temperature heat treatments 1,00E+11 Q0 1,00E+10 1,00E+09 No heat treatment after 800°C after 1400°C Before baking 1,00E+08 0 5 10 15 20 25 30 35 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 40 45 Einfluss der Hochtemperaturglühung bei 1400°C - Teil II 1,00E+11 Q0 1,00E+10 No HT 1,00E+09 800 °C 1400 °C 1,00E+08 0 5 10 Lutz Lilje DESY -FDET- 15 20 25 Eacc [MV/m] 30 35 01.03.02 40 45 Gibt es einen Einfluss der Elektronenstrahlschweißung ? • 11 einzellige Resonatoren wurden am CERN hergestellt – defokussierter Elektronenstrahl, Verfahren sehr empfindlich gegenüber Parameterveränderungen – sehr gutes Vakuum: 10-6 - 10-7 mbar • 4 einzellige Resonatoren wurden bei ACCEL hergestellt – gerasterter Elektronenstrahl, bessere Strahlkontrolle – Standardvakuum: 10-4 - 10-5 mbar • DESY baut eine Anlage, die sehr gutes Vakuum mit einer modernen Elektronenkanone kombiniert Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Einfluss der Elektronenstrahlschweißung ? 2 Anzahl der Resonatoren Total CERN Total ACCEL ACCEL EB Welding ~10-5 mbar Average 32,2 MV/m CERN EB Welding <10-6 mbar Average 36 MV/m 1 0 15 20 Lutz Lilje DESY -FDET- 25 30 Eacc [MV/m] 35 40 01.03.02 45 Influence of the electron-beam welding ? 2 Total CERN Total ACCEL CERN Average 33,8 MV/m CERN Average w/o defect cavity 36 MV/m No. of cavities ACCEL Average 32,2 MV/m 1 0 15 20 25 30 35 40 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 45 Multipacting 1,00E+11 Q0 1,00E+10 1,00E+09 First after 800C Second after 800 C after warmup to 18 K 1,00E+08 0 10 20 Eacc [MV/m] Lutz Lilje DESY -FDET- 30 40 • Stronger MP than in etched cavities, processing takes a few minutes to half an hour in cw test • Typical level at 17-20 MV/m • Degradation of the quality factor • After heating to 18K the quality factor is back to the initial value, no new processing needed 01.03.02 Multipacting: Temperature mapping • Heating moves along the equator • X-ray detectors and electron pickups are also showing activity Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Hydroforming and EP 1.00E+11 Kneisel TJANF Kaiser, Singer DESY Saito KEK One-cell cavity λλλ λ λ λ λ λ λ λ λ λ νν νν ν ν ν νν ν λ λ λ λ ν ν ν ν λλ λ λ λ ν ν ν λ - 250 µm s tandard e tch ν 100 µm e -polishing λ ν λλλλ ν ν λ ν νν Qo νν ν νν νν 1.00E+10 DES Y S e amle s s Cavity 1K2 TES T at JLab Mould s Axial displacement Water pressure 10.00E+8 0 5 Test temperature: 2K 10 15 20 25 Eac c [MV/m] 30 35 Gap closed on hydro forming Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 40 45 Spun and EP cavities Palmieri (INFN-LNL), CERN-CEA-DESY Collaboration One-cell cavity Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Testserie I: Statistikprogramm für die EP – Ergebnisse auf den bisher gemessenen EP Einzellern (5!) streuen sehr stark (30 - 43 MV/m) , d.h. kritische Parameter sind immer noch nicht gut definiert • ist es die EP oder vielleicht die Schweissnaht? • Wenn EP: was ist der Grund für die Streuung (Elektrolyttemperatur etc.) – Mindestens 5 weitere Resonatoren mit Standard EP Programm (EP + 100°C Backen) sind nötig – evtl. weitere Resonatoren mit EP + 1400°C Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Testserie II: Ausbacken und Anodisieren • Kritische Parameter sind immer noch nicht gut definiert – Temperatur (100 -140 °C) – Dauer des Backens (20 - 40 Stunden) – kann das Ausbacken die Quenchfeldstaerke auch verringern (H. Safa bei SRF2001) ? • Mehr Verständnis durch besser definierten Oxidationsprozess (Anodisieren) – erzeugen einer dicken, gut definierten Oxidschicht, dann Ausbacken • Gutes Ergebnis für die Stabilität des Resonators bei Aussetzen an Luft oder Stickstoff muss reproduziert werden • Dies Programm wird von Untersuchungen auf Proben begleitet Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Testserie III: Herstellungsverfahren • verschiedene Herstellungsparameter sollen überprüft werden • Reproduzieren von Ergebnissen aus anderen Labors (Jlab, KEK) • Testen der Cavities (Anzahl der Tests - s.u.) – Hydroformed » Mehrzeller ? – Spinning » Mehrzeller ? – Nb/Cu Sandwich » Quenchverhalten ? – High RRR, low Tantalum – Low RRR und EP – Tumbling – Vacuum Arc Deposition Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Testserie IV: Einfahren von Prozeduren • Neue Anlagen bei DESY müssen qualifiziert werden – EBW Anlage » Testen der Schweissparameter » Wie gut muss das Vakuum bei der Schweissung sein? – 2x9 EP Anlage » Erste Systemtests an Einzellern » Abläufe » EP Parameter • Firma Dockweiler – qualifizieren als möglicher Ersatz für Einzeller EP – andere Elektrolyte (?) Lutz Lilje DESY -FDET- 01.03.02 Testprogramm Programm Hohe Gradienten Nötige Resonatoren EP Statistik vervollständigen EP CERN/ACCEL Nötige Tests Kommentar 5 10 vor und nach Ausbacken 100 Grad, 120 Grad, 140 15 Grad Anodisieren und Stabilität an Luft 4 Vor und nach Ausbacken 24 evt. Oxipolitur EP + 1400 °C 2 Ausbacken 4 vor und nach Backen Alternative Herstellung Hydroforming Spinning Nb/Cu Sandwich Cavities Low tantalum, high RRR Low RRR Vacuum Arc deposition 3 10 2 10 3 2 6 Vor und nach Ausbacken Vor und nach Ausbacken, Wann gibt es diese 20 Cavities??? 6 EP/ BCP/ Backen 20 6 EP + Backen 2 Testen von Prozeduren Neue EP Anlage Neue EBW Anlage Dockweiler EP Tumbling Summe Lutz Lilje DESY -FDET- 2 5 2 4 4 5 4 8 EP + Backen EP + Backen EP + Backen EP/ BCP/ Backen 134 01.03.02