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Schulversuche aus Organischer Chemie
LV 270168 UE Schulversuche aus Organischer Chemie WS2008/09 Inhalt Rotweindestillation ................................................................................................................................. 4 Katalytisches Cracken .............................................................................................................................. 5 Fehling – Probe ........................................................................................................................................ 6 Synthese von Methylorange ................................................................................................................... 7 Modellversuch zur Gaschromatographie ................................................................................................ 8 Silberspiegel / Tollens-Probe ................................................................................................................... 9 Blue Bottle ............................................................................................................................................. 10 Polyurethanschaum............................................................................................................................... 11 Alkotest.................................................................................................................................................. 12 Rotkrautsaft als pH Indikator ................................................................................................................ 13 Schießbaumwolle .................................................................................................................................. 14 Reaktion von Ethin mit Chlor................................................................................................................. 15 Blitze unter Wasser ............................................................................................................................... 18 Radikalische Bromierung von Hexan ..................................................................................................... 19 Iod-Stärkereaktion................................................................................................................................. 20 Chromatographie von Blattfarbstoffen ................................................................................................. 21 DC von Faserschreibern......................................................................................................................... 23 Nylon durch Grenzflächenkondensation ............................................................................................... 24 Indigosynthese ...................................................................................................................................... 25 Färben mit Indigo .................................................................................................................................. 26 Darstellung von Fluoreszin .................................................................................................................... 27 Luminol .................................................................................................................................................. 28 Darstellung von Methylbenzoat ............................................................................................................ 29 Nachweis von Halogeniden – Beilstein Probe ....................................................................................... 30 Gummibärchen ...................................................................................................................................... 31 Landolt’sche Zeitreaktion ...................................................................................................................... 32 Katalytisches Verbrennen von Zucker ................................................................................................... 33 Entfärben einer Rose – Bleichen von Blütenfarbstoffen ....................................................................... 34 Borsäuremethylester ............................................................................................................................. 35 Denaturierung von Eiweiß ..................................................................................................................... 36 Lassaigne Aufschluss ............................................................................................................................. 37 Kupferkunstseide................................................................................................................................... 38 2 Methan Mamba..................................................................................................................................... 39 Synthese von Aspirin ............................................................................................................................. 40 Bakelit .................................................................................................................................................... 41 Briggs-Rauscher-Reaktion ..................................................................................................................... 42 Kaliumpermanganat Vulkan .................................................................................................................. 43 Kohlenstoff aus Zucker .......................................................................................................................... 44 Trockene Destillation von Holz .............................................................................................................. 45 Herstellung von Seife: ........................................................................................................................... 46 3 Rotweindestillation Geräte: Rundkolben 250 mL und 50 mL Vigreux Kolonne Claisen Aufsatz Digitales Thermometer Liebig Kühler Spiegelbrenner Destillationsvorstoß Uhrglas Chemikalien Billiger Rotwein Siedesteinchen Versuchsdurchführung Die Destillationsapparatur wird wie in der Abbildung gezeigt aufgebaut. Der 250 mL Rundkolben wird mit etwa 100 – 150 mL Rotwein gefüllt und die Lösung wird zum Sieden erhitzt und destilliert. Während der Destillation wird die Kopftemperatur verfolgt. Über den Temperaturanstieg kann direkt auf die Zusammensetzung des Destillates geschlossen werden. Anfangs steigt die Temperatur auf etwa 78 °C und bleibt solange konstant, bis der gesamte Ethanol abdestilliert ist (genauer die azeotrope Ethanol/Wasser Mischung). Sobald das geschehen ist, steigt die Temperatur kontinuierlich auf 100 °C an. Während der Destillation kann der Kolben mit dem Destillat öfters gewechselt werden. Die unterschiedliche Zusammensetzung des Destillats kann durch Entzünden der ethanolischen Lösung auf einem Uhrglas demonstriert werden. Der Versuch eignet sich zur Erklärung der Destillation als effiziente Trennmethode. Bei Bedarf können azeotrope Mischungen und Siedediagramme erklärt werden. 4 Katalytisches Cracken Geräte: Rundkolben 250 mL und 50 mL Vigreux Kolonne Claisen Aufsatz Digitales Thermometer Liebig Kühler Bunsenbrenner Destillationsvorstoß Eprouvetten Schlifferlenmeyer Chemikalien Perlkatalysator Paraffinöl Kaliumpermanganat Brom Versuchsdurchführung Die Destillationsapparatur wird wie in der Abbildung gezeigt aufgebaut. Ein Thermometer zur Messung der Kopftemperatur ist bei diesem Versuch nicht notwendig; dafür sollte am Druckausgleich des Destillationsvorstoß ein Schlauch angebracht werden und die entstehenden Gase in den Abzug geleitet werden (oder mit einer Gasdichten Sptitze aufgefangen werden). Der 250 mL Kolben wird etwa zur Hälfte mit Perlkatalysator befüllt und anschließend etwa 25 mL Paraffinöl zugegeben. Der Destillationskolben wird mit einem Bunsenbrenner erhitzt. Nach einigen Minuten bilden sich flüssige Produkte die abdestillieren und im 50 mL Kolben aufgefangen werden. Die gebildeten Crackprodukte enthalten im Gegensatz zum Ausgangsmaterial Doppelbindungen. Dies kann durch Reaktion der flüssigen Destillationsprodukte mit Bromwasser oder Kaliumpermanganat verdeutlicht werden. Bromwasser wird hergestellt, indem einige Tropfen Brom im Abzug in einem Schlifferlenmeyerkolben mit Wasser geschüttelt werden. Die entstandene leicht braun gefärbte Lösung kann für den Nachweis verwendet werden. Die Kaliumpermanganatlösung wird durch Lösen eines kleinen Kristalls von Kaliumpermanganat in Wasser erzeugt. Je ein Tropfen Paraffinöl und Crackprodukt (bzw. aufgefangene Gase) werden in Eprouvetten zu Bromwasser bzw. Kaliumpermanganatlösung gegeben und kräftig geschüttelt. Das Crackprodukt gibt die charakteristischen Reaktionen für ungesättigte Verbindungen, Paraffinöl hingegen nicht. 5 Fehling – Probe Geräte: Becherglas (400 mL) Eprouvetten Bunsenbrenner Asbestnetz Chemikalien Kupfersulfat Na/K Tartrat Natriumhydroxid Glucose Fructose Saccharose Versuchsdurchführung Die beiden Reaktionslösungen (Fehling I und Fehling II) werden wie folgt hergestellt: Fehling I: Kupfersulfat (3.5 g) werden in 50 mL Wasser gelöst. FehlingII: K/Na Tartrat (17.5 g) und Natriumhydroxid (50 g) werden ebenfalls in 50 mL Wasser gelöst. In Eprouvetten werden jeweils gleiche Teile von Fehling I und Fehling II gegeben und der Inhalt durch Schütteln gut durchgemischt. Zu dieser Reaktionslösung werden jeweils etwa 1 mL gleichkonzentrierter Glucose-, Fructose-, und Saccharoselösung gegeben und die Eprouvetten am Wasserbad erhitzt. Die Lösung mit Glucose reagiert am stärksten mit dem Reagens und es kommt zu einer deutlichen Rotfärbung bzw. zur Bildung von rotem Niederschlag von Kupferoxid. Fructose reagiert ebenfalls, jedoch im Vergleich zur Glucoselösung etwas langsamer. Die Saccharoselösung sollte keine Veränderung zeigen. Der Versuch kann auch mit anderen Aldehyden / Ketonen durchgeführt werden. Allerdings sind Zucker wegen ihrer Löslichkeit für diesen Versuch am besten geeignet. Außerdem kann der Begriff der reduzierenden Zucker erläutert werden und die Keto/Enol Tautomerie erklärt werden. 6 Synthese von Methylorange Geräte: Bechergläser (50 mL, 250 mL, 400 mL) Chemikalien Sulfanilsäure Natriumhydroxid Natriumnitrit Salzsäure Dimethylanilin Versuchsdurchführung In einem 50 mL Becherglas werden 5 g Sulfanilsäure in etwa 25 mL 2 M Natronlauge gelöst. In einem weiteren Becherglas werden 2 g Natriumnitrit in etwa 25 mL Wasser gelöst. Die beiden Lösungen werden gemischt und im Eisbad gekühlt. 25 mL 4 M Salzsäure wird in ein 250 mL Becherglas überführt und gekühlt. Die zuvor vorbereitete Lösung von Sulfanilsäure und Natriumnitrit wird langsam in die Salzsäure eingerührt. Dimethylanilin (4 g) wird in 50 mL 2 M Natronlauge gelöst und im Eisbad gekühlt und die Lösung mit der Diazokomponente eingerührt. Während der Zugabe färbt sich die Lösung dunkelrot und Methylorange wird gebildet. Die Reinigung von Methylorange kann aus Zeitgründen im Rahmen dieses Praktikums nicht durchgeführt werden. Der Nachweis von Methylorange kann jedoch leicht erbracht werden indem eine kleine Menge der Reaktionsmischung in Eprouvetten überführt wird, die Lösungen mit verschienden pH Werten enthalten. Der Versuch eignet sich zur Erklärung von Diazokopplungen und pH Indikatoren. 7 Modellversuch zur Gaschromatographie Geräte: Wasserstoffflasche Vakuumschlauch Glasrohr Reibschale mit Pistill Gasdüse aus Metall Watte Rundkolben (250 mL) Stoppuhr Chemikalien Kochsalz Paraffinöl Methylenchlorid Pentan Hexan Versuchsdurchführung Kochsalz (100 g) wird in einer Reibschale fein gerieben, in einen 250 mL Rundkolben überführt und mit 1 mL Paraffinöl versetzt. Zu dieser Mischung werden etwa 100 mL Methylenchlorid zugegeben und das organische Lösungsmittel am Rotavapor abgezogen und unter Vakuum solange getrocknet, bis der Rückstand nicht mehr nach Methylenchlorid riecht. Das Glasrohr wird an einer Seite mit Watte verschlossen und mit dem Säulenmaterial befüllt. Das Glasrohr muß während des Befüllens immer gut geschüttelt werden, damit das Säulenmaterial gut zusammensickert und keine Luft gefüllten Hohlräume bleiben. Nach dem Befüllen wird auch die zweite Seite des Glasrohres mit Watte verschlossen und in ein Stativ eingespannt. Eine Seite des Glasrohres wird mit einem Vakuumschlauch an die Wasserstoffflasche angeschlossen, das zweite Ende über eine Schlauchverbindung mit einer metallenen Gasdüse verbunden. Der Wasserstoffdruck wird so reguliert, dass eine kleine Wasserstoffflamme ohne Unterbrechung brennt. Mit der Einwegspritze werden Hexan, Pentan und Mischungen dieser beiden Verbindungen knapp vor der Säule eingespritzt. Bei idealem Gasdruck sollte ein deutlicher Unterschied in der Retentionszeit bemerkbar sein. Durch die gelbe Färbung der sonst farblosen Flamme kann der Durchgang der Alkane festgestellt werden. Die Trennleistung der Säule sollte ausreichen um eine Unterscheidung der beiden Alkane zu ermöglichen. Der Versuch eignet sich hervorragend zur Erklärung von Chromatographie. Die ersten Gaschromatographen unterschieden sich in ihrem Aufbau nicht wesentlich von diesem Modell. 8 Silberspiegel / Tollens-Probe Geräte: Eprouvetten Becherglas (400 mL) Bunsenbrenner Asbestnetz Rundkolben (alternativ) Chemikalien Silbernitrat Natriumhydroxid Ammoniumhydroxid Glucose Versuchsdurchführung In einer Eprouvette wird etwa 0.5 g Silbernitrat in 3 mL Wasser gelöst und 0.5 mL einer halb konzentrierten Natriumhydroxidlösung zugegeben. Der gebildete braune Niederschlag wird durch Zugabe von halb konzentrierter Ammoniaklösung aufgelöst. Zu dieser Lösung werden etwa 3 mL einer konzentrierten Glucoselösung gegeben und das Reaktionsgemisch am Wasserbad erhitzt. Beim Erwärmen bildet sich ein Silberspiegel aus. Bei der Durchführung in Rundkolben wird eine vielfache Menge der Lösungen eingesetzt. Der Versuch kann auch mit anderen Aldehyden durchgeführt werden, Glucose ist aufgrund der guten Wasserlöslichkeit aber besonders geeignet. Ähnlich wie der Fehling-Test eignet sich die Silberspiegelreaktion auch zur Unterscheidung von Aldosen und Ketosen, wobei aber auf mögliche Keto/Enol Tautomerie geachtet werden muß. Tollens-Reagens muß immer frisch bereitet werden und darf auf keinen Fall länger gelagert werden, da sich explosive Silberkomplexe bilden können! 9 Blue Bottle Geräte: Erlenmeyerkolben Standzylinder Chemikalien Glucose Natriumhydroxid Methylenblau Versuchsdurchführung 40 g Glucose werden in etwa 400 mL Wasser gelöst. Zu dieser Lösung wird Natronlauge (10 g Natriumhydroxid in etwa 100 mL Wasser) zugegeben und anschließend mit etwa 10 mL einer 0,1 bis 0,2 %igen Methylenblaulösung versetzt. Der Standzylinder wird mit einem Stopfen verschlossen und geschüttelt. Die Lösung zeigt eine deutliche Blaufärbung von Methylenblau. Beim Stehen verschwindet die Farbe nach einiger Zeit (abhängig von der Konzentration und der Temperatur der Lösung). Wird die Flasche geschüttelt, tritt die Blaufärbung erneut auf und verschwindet nach einiger Zeit wieder. Diese Färbung/Entfärbung kann beliebig oft wiederholt werden. Der Versuch eignet sich als Demonstrationsversuch für biologische Systeme (NAD+/NADH). 10 Polyurethanschaum Geräte: Plastikbecher Chemikalien „Desmodur“ „Desmophen“ Versuchsdurchführung In einem Plastikbecher wird je etwa 1 cm Desmophen und Desmodur gegeben und mit einem Spatel gut durchgemischt. Nach kurzer Zeit beginnt sich Polyurethanschaum zu bilden und füllt den Plastikbecher zur Gänze aus. Nach einigen Minuten ist der Schaum ausgehärtet und die Reaktion damit abgeschlossen. Bei diesem Experminet soll auf die verschieden Zusammensetzung der beiden Komponenten genauer eingegangen werden und die daraus resultierende unterschiedliche Beschaffenheit des PU-Schaums erklärt werden. 11 Alkotest Geräte: Glasrohr (25 cm, 1 cm Durchmesser) Glaswolle Vakuumschlauch Wasserstrahlpumpe Reibschale und Pistill Chemikalien Kaliumdichromat Schwefelsäure Kieselgel Ethanol Versuchsdurchführung Eine gesättigte Kaliumdichromatlösung (etwa 2 mL) wird mit etwa 2 mL konzentrierter Schwefelsäure versetzt und im Abzug in einer Reibschale mit etwa 50 g Kieselgel gut verrieben. Ein Glasrohr wird auf einer Seite mit Glaswolle verschlossen und mit dem Kieselgelgemisch gefüllt. Anschließend wird die zweite Seite des Glasrohres ebenfalls mit Glaswolle in die Apparatur eingebaut. Durch Unterdruck (Wasserstrahlpumpe) wird mit Ethanol gesättigte Luft durch das Glasrohr gesaugt (um die Reaktion zu beschleunigen, kann Ethanol vorher erwärmt werden), das sich nach kurzer Zeit verfärbt. Die Länge des verfärbten Teils der Kieselgelmischung ist dabei direkt proportional zur durchgeleiteten Alkoholmenge. 12 Rotkrautsaft als pH Indikator Geräte: Reibschale und Pistill Eprouvetten Becherglas Asbestgitter Bunsenbrenner Meßzylinder (100 mL) Chemikalien Rotkraut Sand Salzsäure Natriumhydroxid Acetatpuffer Phosphatpuffer Ammoniakpuffer Versuchsdurchführung Über eine Verdünnungsreihe werden mit Salzsäure bzw. Natriumhydroxid Lösungen mit stark sauren und stark basischen pH-Werten hergestellt. Lösungen um den Neutralbereich müssen über die ensprechenden Pufferlösungen bereitet werden. Auf diese Weise sollten mindestens acht Lösungen mit verschiedenen pH-Werten von stark sauer bis stark basisch hergestellt werden. Ein oder zwei Blaukrautblätter werden fein zerschnitten und mit etwas Sand in einer großen Reibschale gerieben. Anschließend wird das zerkleinerte Blaukraut mit etwa 50 mL Wasser versetzt und leicht erwärmt. Nach einigen Minuten wird der Rückstand filtriert. Die Eprouvetten werden mit den zuvor bereiteten Lösungen mit definiertem pH-Wert etwa zur Hälfte befüllt. Zu jeder Eprouvette wird etwa 1 mL der Blaukrautlösungen zugegeben und gut durchmischt. Aufgrund der verschiedenen Protonierung des im Blaukraut enthaltenen Indikators färben sich die Lösungen wie in der Abbildung gezeigt. 13 Schießbaumwolle Geräte: Bechergläser (400 mL, 2000 mL) Eisbad Exsikkator Chemikalien Salpetersäure Schwefelsäure Watte Versuchsdurchführung Im Abzug wird etwa 100 mL konzentrierte Salpetersäure in einem 400 mL Becherglas gekühlt und langsam und vorsichtig unter ständigem Rühren mit etwa 200 mL konzentrierter Schwefelsäure versetzt. Bei der Zugabe der Schwefelsäure erwärmt sich die entstehende Nitriersäure stark. Unter Umständen muß das Eisbad erneuert oder die Zugabe unterbrochen werden bis sich die Mischung wieder abgekühlt hat. Die entstandene Nitriersäure kann aus dem Eisbad genommen werden. Zu dieser Säure wird die Watte gegeben und etwa 10 bis 15 Minuten in der Säure belassen (öfters umrühren!). Die gebildete Schießbaumwolle wird mit einer Tiegelzange aus der Nitriersäure genommen und in ein großes Wasserbad überführt. Die Schießbaumwolle darf keine Säurereste enthalten und muß etwa 15 Minuten unter fließendem Wasser gut ausgewaschen werden. Anschließend wird die Schießbaumwolle gut ausgedrückt und bis zum nächsten Laborvormittag in einem Exsikkator getrocknet. Bei der Demonstration kann zuerst Watte, dann Schießbaumwolle auf einer feuerfesten Unterlage entzündet werden. Bei einem ausreichend hohen Nitrierungsgrad verbrennt Schießbaumwolle rückstandsfrei. Schießbaumwolle sollte nicht gelagert werden, da Säurespuren zu einer spontanen Explosion führen können. 14 Reaktion von Ethin mit Chlor Geräte: Eprouvetten Einwegspritzen (5 mL und 20 mL) Kanülen Watte 2-adriges Kabel Becherglas (2 L) Chemikalien Calciumcarbid Salzsäure Kaliumpermanganat Aktivkohle Versuchsdurchführung Ein 2-adriges Kabel, z.B. ein Stück eines Kopfhörerkabels, wird zunächst mithilfe einer Zange „entleert“, indem man den Kupferkern jeweils herauszieht. Man sollte vermeiden, dass die Isolierungen der beiden Kabelleitungen voneinander getrennt werden, sie sollten zusammengeklebt bleiben. Die Isolierungen stellen nun kleine Schläuche dar, die als Kanülen-Verlängerung verwendet werden.. Auf die Kanülen wird nun jeweils vorsichtig die Kabelisolierung aufgesteckt, wozu man die beiden Kabelisolierungen an dem einen Ende etwas voneinander trennt. Ein 2 L Becherglas wird zu ca. 2/3 mit Wasser gefüllt und das Ende der Kanülenverlängerungen unterhalb der Wasseroberfläche positioniert. Nun werden die beiden Gasentwickler aufgebaut. Dazu werden 2 auf das Reagenzglas passende Septa jeweils mit 2 Kanülen durchbohrt. In das Reagenzglas für die Chlor-Entwicklung wird ca. 0,5 cm hoch Kaliumpermanganat gefüllt, in das Reagenzglas für die Ethin-Entwicklung ein bis zwei ca. erbsengroße Stücke Calciumcarbid. Für die Chlor-Entwicklung wird eine 5 mL-Einwegspritze mit konz. Salzsäure aufgezogen, für die Ethin-Entwicklung wird eine 5 mL-Spritze mit Wasser gefüllt. Bevor die beiden Gase nun dargestellt werden können, müssen zuerst 2 Aktivkohle-Absorber gemäß dem obigen Foto hergestellt werden. Dies geschieht dadurch, dass der Stempel einer 5 mL-Einwegspritze entfernt wird, die Spritze zu ¾ mit gekörnter Aktivkohle gefüllt wird, und anschließend ein auf die Öffnung passender, mit einer Kanüle durchbohrter, Stopfen aufgesetzt wird. Zur Gasentwicklung setzt man nun die beiden jeweils mit 2 Kanülen durchbohrten Septa auf die Eprouvetten und setzt auf die Chlor-Entwicklungsapparatur die Spritze mit konz. Salzsäure sowie eine leere, mit Siliconöl gefettete, 20 mL-Einwegspritze auf. Analog verfährt man mit der EthinEntwicklungsapparatur, anstelle der HCl-Spritze wird hier allerdings die Spritze mit Wasser verwendet. Für die Vernichtung des Chlorgases stellt man noch ca. 50 mL einer ca. 10%igen Natronlauge her. Nacheinander werden nun Chlor und Ethin erzeugt. Für die Chlor-Entwicklung lässt man nach und nach wenige Tropfen Salzsäure auf die Kaliumpermangant-Kristalle tropfen, wobei sich ein grünes Gas bildet. Ist die 20 mL-Spritze durch den entstehenden Überdruck gefüllt, wird die Spritze abgenommen, ihr Inhalt in die Natronlauge ausgedrückt und rasch wiederaufgesetzt. Ist die Spritze dann ein zweites Mal gefüllt, wird sie abgenommen und auf die Reaktionsapparatur aufgesetzt, anstelle der Spritze wird nun der Aktivkohle-Absorber auf die Chlor-Entwicklungsapparatur aufgesetzt. 15 Für die Ethin-Entwicklung lässt man nacheinander jeweils einen (!) Tropfen Wasser auf das Calciumcarbid tropfen, der Inhalt der ersten gefüllten Spritze wird im Abzug ausgedrückt, nach der zweiten Füllung wird die Spritze auf die Reaktionsapparatur gesetzt, an Ihrer statt wird auf die EthinEntwicklungsapparatur der Absorber aufgesetzt. Man bringt die beiden Gase nun zur Reaktion, indem man langsam und gleichmäßig beide Spritzen herunterdrückt. Eine Erfahrung bei meiner Versuchsdurchführung war, dass die Spritze mit Chlor wesentlich schwergängiger war, vermutlich aufgrund der Tatsache, dass das Chlor das PVC der Spritze spröde macht. Unter der Wasseroberfläche sollten aus beiden Öffnungen des Kabels Gasbläßchen ausströmen, ist dies gleichzeitig der Fall, so kann man kleine Lichtblitze unter Wasser entdecken (siehe Foto). Drückt man mehr Gas aus den Spritzen aus, so werden die Blitze größer, jedoch sollte man es nicht übertreiben, da sonst größere Gasmengen heftig reagieren. Über der Wasseroberfläche bildet sich nach und nach Ruß. Nach Beendigung des Versuchs wird restliches Chlorgas in die Natronlauge gedrückt, restliches Ethin im Abzug abgesogen. Die Kanülen können nach Spülung mit Wasser evtl. wieder verwendet werden, ebenso die Spritzen (bis auf die, die mit Chlorgas gefüllt war). 16 17 Blitze unter Wasser Geräte: Chemikalien Dickwandige Eprouvette mit größerem Schwefelsäure Innendurchmesser Propanol Kalimpermanganat Versuchsdurchführung Eine dickwandige Eprouvette wird etwa 2 bis 3 cm mit Schwefelsäure befüllt und vorsichtig mit Propanol überschichtet (etwa 5 cm) wobei sich die Phasen nicht vermischen dürfen. Die Eprouvette wird in ein Stativ eingespannt und einige Kristalle Kaliumpermanganat werden in die Lösung geworfen. Nach einer kurzen Inkubationszeit (kann auch einige Minuten dauern, je nach Größe der Kristalle) beginnt sich Mn2O7 zu bilden, das aufsteigt und unter Blitzerscheinungen an der Grenzschicht mit Propanol reagiert. Die Reaktionslösung muß vorsicht entsorgt werden, da sich die Lösung beim Ausleeren leicht entzünden kann. 18 Radikalische Bromierung von Hexan Geräte: Halogenlampe Eprouvetten pH Papier Kartonrolle (Abdunkelung d. Eprouvette) Schlifferlenmeyer Chemikalien Hexan Brom Paraffinöl Versuchsdurchführung In einem Schlifferlenmeyerkolben wird Hexan mit einem Tropfen Brom versetzt (die entstehende Lösung sollte deutlich gefärbt sein). Anschließend wird eine Eprouvette zu etwa ¾ mit dieser Brom/Hexanlösung gefüllt und in die Kartonhalterung gestellt. Etwa die Hälte der befüllten Eprouvette sollte so vor Lichteinstrahlung geschützt sein. Die Eprouvette wird mit der Halogenlampe einige Sekunden lang bestrahlt. Die Lampe wird ausgeschaltet und die Eprouvette aus der Halterung genommen. Bei genügend langer Belichtungszeit ist der Teil der Eprouvette, der der Einstrahlung ausgesetzt war entfärbt. Der untere Teil der Lösung ist nach wie vor braun gefärbt. Nach einigen Minuten entfärbt sich auch der untere Teil der Lösung durch Diffusion der in der Lösung enthaltenen Radikale. Als Nebenreaktion wird Bromwasserstoff gebildet der mit Hilfe des pH Indikators nachgewiesen werden kann. Der Versuch eignet sich zur Demonstration radikalischer Reaktionen und zeigt anschaulich Diffusion in nicht viskosen Lösungen. Zur besseren Demosntration dieses Phänomens kann ein Parallelversuch mit Paraffinöl durchgeführt werden.. 19 Iod-Stärkereaktion Geräte: Eprouvetten Becherglas (400 mL) Bunsenbrenner Asbestgitter Chemikalien Lösliche Stärke Kaliumiodid Iod Versuchsdurchführung Eine Spatelspitze lösliche Stärke wird in eine Eprouvette gegeben und durch Erhitzen in etwa 10 mL Wasser vollständig gelöst. In einer weiteren Eprouvette wird ein Spatel Kaliumiodid in der gleichen Menge Wasser gelöst und mit einigen Kristallen Iod versetzt. Ein Großteil des Iods sollte sich auf diese Weise lösen. Einige Tropfen dieser Kaliumiodid/Iod Lösung werden in die Eprouvette mit Stärke pipettiert. Es bildet sich der charakteristische Iod-Stärke Komplex. Durch Erwärmen kann der Komplex zerstört werden und die Blaufärbung verschwindet. Beim Abkühlen bildet sich der Komplex jedoch wieder und die Färbung tritt wieder auf. Wenn die Stärkelösung jedoch mehrere Minuten gekocht wird, oxidiert das in der Lösung vorhanden Iod die Aldehydgruppen der Stärke und wird auf diese Weise verbraucht. Beim Abkühlen tritt daher keine Färbung der Lösung mehr auf. Die Iod-Stärkereaktion ist sehr empfindlich und kann zum Stärkenachweis in Nahrungsmitteln verwendet werden. Nahrungsmitteln, die Stärke enthalten, werden durch das Reagens gefärbt wie in der Abbildung dargestellt. So kann zum Beispiel Kochwasser von Reis oder Nudeln verwendet werden und es kann gezeigt werden, dass diese Produkte Stärke enthalten. 20 Chromatographie von Blattfarbstoffen Geräte: Reibschale und Pistill Scheidetrichter Bechergläser Trichter und Filterpapier Rotavapor Blasbalg Chromatographiesäule Chemikalien Blattspinat (frisch) Kieselgel Methanol Hexan Natriumsulfat Toluol Versuchsdurchführung Extraktion von Spinat: Frischer Spinat (50 g) wird mit Methanol (50 mL) in der Reibschale verrieben und anschließend filtriert. Das methanolische Filtrat wird verworfen. Der Rückstand wird mit 50 ml Petrolether und 30 mL Methanol verrieben, mit neuem Faltenfilter filtriert und schließlich mit 9 ml Petrolether und 3 ml Methanol verrieben und wieder filtriert. Die beiden Filtrate (Methanol, Petrolether) werden in einen kleinen Scheidetrichter gegeben. Die Methanolphase (unten) wird abgetrennt und verworfen. Zu der Hexanphase (oben) gibt man 30 mL Wasser. Falls keine Phasentrennung erfolgt, gibt man noch etwas Kochsalz zu und schüttelt kräftig. Man trennt die Wasserphase ab und wiederholt die Extraktion mit weiteren 30 mL Wasser. Das Hexan wird in einen Erlenmeyerkolben abgelassen und mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Hexan wird abdekantiert, in einen Rundkolben überführt und am Rotavapor entfernt. Chromatographische Trennung: Zur Trennung benützt man eine Säule von 2 cm Durchmesser mit Teflonhahn. Mit einem Glasstab stopft man ein ca. 5 mm hohes Wattepolster (Glaswolle) in den konischen Auslauf der Säule und überdeckt diesen mit etwas Sand. Die Säule wird mit Kieselgel befüllt und mit dem Laufmittelgemisch (Hexan / Toluol 4:1) konditioniert (mittels Blasbalg). Anscchließend wird eine etwa 0.5 cm dicke Schicht Sand aufgetragen. Mit einer Pasteurpipette wird nun ein Teil des Chlorophyllextrakts auf die Säule aufgetragen. Der nicht verwendete Rest kann für den Demonstrationsversuch im Kühlschrank aufbewahrt werden. Nachdem das Substrat in die Säule eingesogen ist, kann eine weitere Schicht Sand aufgetragen und die Säule mit dem Laufmittelgemisch befüllt werden. Fraktionen geeigneten Volumens werden gesammelt – die einzelnen Bestandteile lassen sich gut durch die verschiedene Färbung der Fraktionen unterscheiden. 21 22 DC von Faserschreibern Geräte: DC-Platten Entwicklungskammer Filzstifte Meßzylinder Chemikalien Eisessig Butanol Versuchsdurchführung Auf der DC-Platte wird etw 1 bis 1.5 cm vom unteren Rand ein Strich mit Bleistift gezogen und in regelmäßigem Abstand Punkte mit verschiedenen Filzstiften aufgetragen. Die so präparierte DC Platte wird in eine Entwicklungskammer mit dem vorher bereiteten Laufmittelgemisch gestellt. Als gutes Laufmittel für Filzstiftfarbstoffe hat sich z.B. eine Mischung von Eisessig / Wasser / Butanol 12:3:5 bewährt. Der Gasraum in der Entwicklungskammer sollte mit dem Dampf des jeweiligen Laufmittelgemisches gesättigt sein. Während der Entwicklung sollte die DC-Kammer daher stets geschlossen belieben. Das Flüssigkeitengemisch steigt relativ langsam empor, für den Versuch sollte zumindest eine Stunde eingeplant werden. Farbstoffe aus Filzstiften trennen sich auf der DC-Platte relativ gut – es kann zumindest beobachtet werden, dass die jeweilige Farbe aus einer Reihe verschiedener Einzelfarben zusammengesetzt ist. Da dieser Versuch relativ einfach ist, eignet er sich auch gut als Schülerversuch. 23 Nylon durch Grenzflächenkondensation Geräte: Bechergläser (150 mL und 100 mL) Chemikalien Adipinsäuredichlorid 1,6-Diaminohexan Hexan Phenolphtalein Versuchsdurchführung In einem 150 mL Becherglas werden 2 g 1,6-Diaminohexan in 50 mL Wasser gelöst. Zur Lösung fügt man einige Tropfen alkoholischer Phenolphthaleinlösung zu. In einem zweiten Becherglas wird eine Lösung von 2 mL Adipinsäuredichlorid in 50 mL Hexan bereitet. Die Diamin-Lösung wird vorsichtig mit der organischen Säurechloridlösung überschichtet. An der Grenzfläche bildet sich dabei eine dünne Haut von Nylon aus. Mit einer Pinzette kann ein dünner Nylonfaden aus der Lösung gezogen werden, der sich auf einen Glasstab aufwickeln lässt. 24 Indigosynthese Geräte: Erlenmeyerkolben (100 mL) Trichter Filterpapier Exsikkator Chemikalien o-Nitrobenzaldehyd Aceton Ethanol Natriumhydroxid Versuchsdurchführung In einem 100 mL Erlenmeyerkolben werden 2 g ortho-Nitrobenzaldehyd in 20 ml Aceton gelöst und mit 10 mL Wasser versetzt. Zu dieser Lösung werden 8 mL 1 M Natronlauge zugegeben und das Gemisch mit einem Glasstab gut gerührt. Die Lösung verfärbt sich dunkelblau und nach kurzer Zeit fällt Indigo in Form von feinen Kristallen aus. Während der Reaktion erwärmt sich die Reaktionslösung leicht. Die Kristalle werden abfiltriert und mit kaltem Wasser und Ethanol nachgewaschen. Die Kristalle werden mit einem Spatel vorsichtig vom Filterpapier gekratzt und in einem Exsikkator bis zum nächsten Laborvormittag getrocknet. 25 Färben mit Indigo Geräte: Becherglas (100 mL) Reibschale mit Pistill Wäschekluppen Stoff zum Färben Bunsenbrenner Asbestgitter Chemikalien Indigo Natriumdithionit Natriumhydroxid Versuchsdurchführung In einer Reibschale werden 0.5 g Indigo mit derselben Menge Natriumdithionit und ein paar Tropfen Wasser zu einem Brei zerrieben. Der Brei wird mit 10 bis 15 mL verdünnter Natriumhydroxidlösung in ein 100 mL Becherglas überführt unf vorsichtig erwärmt. Es bildet sich eine grünliche Lösung, die sich an der Oberfläche (Kontakt zu Luftsauerstoff) blau färbt. Die entstandene Lösung wird mit Wasser verdünnt (auf etwa 50 mL) und zum Sieden erhitzt. Ein Leinen- oder Baumwollstoff wird für einige Sekunden in die Lösung getaucht und ohne Waschen zum Trocknen aufgehängt. Nach einigen Minuten färbt sich der Stoff blau. Der Stoff kann nun ausgewaschen werden, die Farbe sollte erhalten bleiben. 26 Darstellung von Fluoreszin Geräte: Eprouvetten Becherglas (3000 mL) UV-Lampe Magnetrührer Chemikalien Phthalsäureanhydrid Natriumhydroxid Resorcin Versuchsdurchführung In einer Eprouvette werden etwa gleiche Mengen Phthalsäureanhydrid und Resorcin (kleine Spatel) vermengt und ein Tropfen konzentrierte Schwefelsäure zugegeben. Das Gemisch wird vorsichtig in der Bunsenbrennerflamme geschmolzen, dabei tritt eine deutliche Farbänderung auf. Ein 3000 mL Becherglas wird mit Wasser gefüllt und mit etwa 20 mL konzentrierter Natriumhydroxidlösung versetzt. Die Natriumhydroxidlösung wird gerührt und mit einer UV-Lampe beschienen. Ein Glasstab wird in die Fluoreszinschmelze getaucht und in das Becherglas getaucht. Vom Glasstab zieht sich eine leuchtend grüne Spur durch die Natriumhydroxidlösung und färbt nach kurzer Zeit die ganze Lösung grün. 27 Luminol Geräte: Erlenmeyerkolben Magnetrührer Trichter Chemikalien Luminol Natriumhydroxid Kaliumhexacyanoferrat(III) Wasserstoffperoxid (3%) Versuchsdurchführung Luminol (0.5 g) wird in einem Erlenmeyerkolben in 50 mL 1 M Natronlauge gelöst. In einem weiteren Erlenmeyerkolben wird ein 3 %ige Wasserstofflösung bereitgestellt. In einem 1000 mL Erlenmeyerkolben werden etwa 0.25 g Kaliumhexacyanoferrat(III) in 500 mL Wasser gelöst. Der Raum wird abedunkelt und unter Rühren die Luminollösung und die Wasserstoffperoxidlösung mit Hilfe eines Trichters gleichzeitig in den 1000 mL Erlenmeyerkolben gegossen. Für einige Sekunden tritt starke Chemolumineszenz auf. 28 Darstellung von Methylbenzoat Geräte: Eprouvetten Bunsenbrenner Chemikalien Benzoesäure Methanol Schwefelsäure Natriumhydrogencarbonat Versuchsdurchführung Eine Eprouvette wird zu etwa 1/3 mit Methanol gefüllt und eine Spatel Benzoesäure zugegeben, gefolgt von einigen Tropfen konzentrierter Schwefelsäure. Das Gemisch wird am Bunsenbrenner im Abzug für einige Minuten zum Sieden gebracht. Anschließend wird die Lösung in ein zuvor bereitetes Becherglas mit gesättigter Natriumcarbonatlösung gegossen. Das Natriumhydrogencarbonat neutralisiert die Säure, und das entstehende Kohlendioxid verteilt den Fruchtester. Das gebildete Methylbenzoat riecht deutlich nach Zimtöl. 29 Nachweis von Halogeniden – Beilstein Probe Geräte: Kupferdraht Chemikalien Halogenhältige organische Verbindung (z. B. PVC) Versuchsdurchführung Der Kupferdraht wird in der nicht leuchtenden Bunsenbrennerflamme solange ausgeglüht, bis keine Flammenfärbung mehr erkennbar ist. Sollte eine deutliche Färbung der Flamme auch nach einigen Minuten nicht verschwinden, kann der Kupferdraht in konzentrierter Säure (HCl) angeätzt und neuerlich ausgeglüht werden. Die organische Probe wird auf den noch heißen Kupferdraht aufgebracht (aufgeschmolzen) und der Draht langsam in die Bunsenbrennerflamme eingebracht. Eine deutliche Grünfärbung ist ein Hinweis auf Halogene (ausgenommen Fluor). Auch andere funktionelle Gruppen können einen positiven Beilsteintest bewirken, eine Grünfärbung der Flamme ist daher kein Beweis für die Anwesenheit von Halogen. 30 Gummibärchen Geräte: Chemikalien Dickwandige Eprouvette mit größerem Kaliumchlorat Innendurchmesser Gummibärchen Versuchsdurchführung Der Versuch muss unbedingt im Abzug durchgeführt werden! Die dickwandige Eprouvette wird etwa 2 cm hoch mit Kaliumchlorat befüllt und leicht schräg in ein Stativ eingespannt. Das Kaliumchlorat wird mit einem Bunsenbrenner erhitzt und zum Schmelzen gebracht. Sobald das Salz vollständig geschmolzen ist, wird ein Gummibärchen vorsichtig in die Schmelze geworfen und verbrennt unter starken Rauch- und Lichterscheinungen. 31 Landolt’sche Zeitreaktion Geräte: Biergläser Bechergläser Stoppuhr Chemikalien Kaliumiodat Schwefelsäure Ethanol Natriumsulfit Spülmittel Versuchsdurchführung Lösung A und Lösung B werden getrennt hergestellt. Lösung A: 4.3 g Kaliumiodat in 1000 mL Wasser lösen. Lösung B: 4 mL konzentrierte Schwefelsäure, 10 mL Ethanol und 1.2 g Natriumsulfit in 1000 mL Wasser lösen. In zwei Biergläser wird jeweils etwas Spülmittel für den Bierschaum gegeben. Gleich Mengen von Lösung A und Lösung B werden gleichzeitig in die Biergläser geleert. Je nach Konzentration (ausprobieren) dauert die Reaktion etwa 10 Sekunden. Beim Anstossen nach dieser Zeit verfärben sich die zuerst farblosen Lösungen augenblicklich gelbbraun – die Lösung mit dem Schaum ist Bier nicht unähnlich. 32 Katalytisches Verbrennen von Zucker Geräte: Bunsenbrenner Ziegel (feuerfeste Unterlage) Chemikalien Würfelzucker Zigarettenasche Versuchsdurchführung Ein Stück Würfelzucker wird in Zigarettenasche gewälzt . Dabei ist zu beachten, dass genug Zigarettenasche in den Poren hängen bleibt. Auf einer feuerfesten Unterlage werden daraufhin der behandelte Würfel neben einen sauberen Würfelzucker gelegt. Der mit Asche behandelte Würfelzucker kann mit Hilfe eines Bunsenbrenners entzündet werden und der Zucker brennt auch ohne Feuerquelle selbstständig weiter. Der unbehandelte Würfel hingegen karamellisiert, brennt jedoch nicht. 33 Entfärben einer Rose – Bleichen von Blütenfarbstoffen Geräte: Glaswanne Porzellanschale Kleiner Erlenmeyerkolben Bunsenbrenner Kleines Becherglas Chemikalien Rote Rose Schwefel Konz. Salzsäure Aceton Versuchsdurchführung Zuerst wird die Rose mit Aceton entfettet. Anschließend wird sie in den Erlenmeyerkolben unter die Glaswanne gestellt. Es wird etwas Schwefel in die Porzellanschale gegeben und entzündet. Die Porzellanschale mit dem brennenden Schwefel wird ebenfalls unter die Glaswanne gestellt. Nach Entfärbung der Rose kann sie in ein Becherglas mit Salzsäure getaucht werden – sie gewinnt ihre rote Farbe somit zurück. 34 Borsäuremethylester Geräte: Eprouvette Uhrglas Bunsenbrenner Chemikalien Borsäure Methanol Konz. Schwefelsäure Versuchsdurchführung In eine Eprouvette werden circa 2 mg Borsäure gegeben. Einige Tropfen konzentrierte Schwefelsäure und ca. 5 ml Methanol werden zugegeben. Nun erwärmt man das Ganze vorsichtig mit dem Bunsenbrenner. Der leichtflüchtige Borsäuremethylester wird gebildet. Dieser entweicht und wird verbrannt. Der hohe Boranteil erzeugt eine charakteristische Grünfärbung der Flamme. Um eine kontinuierlich brennende Flamme zu erzeugen kann man die hergestellte Mischung auch in ein Urglas geben und sie mit einem Feuerzeug anzünden. Der Versuch wird im Abzug durchgeführt, da Methanol giftig ist und da ein möglicher Siedeverzug sehr gefährlich sein kann. 35 Denaturierung von Eiweiß Geräte: Eprouvette Bunsenbrenner Pipetten Becherglas Glasstab Chemikalien Eiweißlösung (aus frischen Eiern) Salzsäure Kupfersulfat Ethanol Versuchsdurchführung In einem Becherglas wird das Eiklar mit ca. 100 ml Wasser vermischt. Diese Eiweißlösung gibt man in 6 Eprouvetten. Man beobachtet die Denaturierung durch Behandlung mit Hitze, pHWert Senkung, Schwermetallzusatz und Alkoholzusatz: Eprouvette 1: Die Eiweißlösung Bunsenbrennerflamme erhitzt. wird über der Eprouvette 2: Die Eiweißlösung wird mit einigen Tropfen Salzsäure versetzt Eprouvette 3: Der Eiweißlösung wird in Kupfersulfatlösung ein Schwermetall zugesetzt. Form von Eprouvette 4: Man versetzt die Eiweißlösung mit Ethanol Eprouvette 5: dient als Vergleich Bei diesem Experiment soll auf die verschiedenen Einflüsse, die eine Denaturierung auslösen, eingegangen werden. 36 Lassaigne Aufschluss Geräte: Mikroreagenzglas Bunsenbrenner Becherglas Chemikalien Natrium N-hältige Probe Eisen(II)sulfat Halbkonz. Salzsäure Ev. Fe(III)chlorid Versuchsdurchführung In ein Mikroreagenzglas wird etwas von der Probensubstanz gegeben. In das obere Drittel des Reagenzglases wird ein Stück Natrium (maximal erbsengroß) gegeben. Man erhitzt das Reagenzglas langsam von oben nach unten. Das Natriumstück schmilzt dabei zu einer metallischen Kugel und gleitet auf die Analysensubstanz. Das Gemisch wird einige Minuten lang stark durchgeglüht und man lässt dann das Glas in Rotglut in ein Becherglas mit ca. 20 ml Wasser fallen. Dabei zerspringt das Mikroreagenzglas. Um die Glassplitter zu entfernen filtriert man das Ganze ab. Das Filtrat kann nun auf Stickstoff, Schwefel, Halogene, Phosphor und anderen, organischen Bestandteilen geprüft werden. Das gewonnene Filtrat wird mit einer Spatelspitze Eisen(II)-sulfat versetzt und einige Minuten zum Sieden erhitzt. Nachdem es abgekühlt ist, wird der entstandene Niederschlag durch Zugabe von 6NSalzsäure gelöst (Überschuss vermeiden). Das Berliner Blau, das als Nachweis für den Stickstoff gilt bildet sich spätestens nach erhitzten der Lösung. Auch eine grüne Färbung kann als Nachweis von Stickstoff gedeutet werden. Bleibt die Lösung gelb ist kein Stickstoff vorhanden. Wenn man Eisen(III)-chlorid zugibt kann der Effekt unter Umständen verstärkt werden. 37 Kupferkunstseide Geräte: Bechergläser Pasteurpipetten Trichter Pneumatische Wanne Chemikalien Watte Konz. Schwefelsäure 25% Ammoniak Natriumhydroxid Versuchsdurchführung Fällbad: Zur Herstellung des Fällbads werden 5 mL Schwefelsäure in 35 mL destilliertes Wasser eingerührt. Lösen von Cellulose in Schweizer Reagenz: Es werden 1,5 g Kupfersulfat in 5 mL destilliertem Wasser unter Kühlung im Eiswasserbad gelöst. Danach werden unter fortgesetzter Kühlung 5 mL der Ammoniaklösung eingerührt und 0,3 g Watte in die Lösung eingetaucht und 10 min lang stehen gelassen. Dann wird 1 mL Natronlauge hinzu gegeben und solange gerührt bis sich die Watte vollständig aufgelöst hat. Herstellung von Kupferkunstseide: Mithilfe einer Pasteurpipette wird die Celluloselösung in rasch kreisenden Bewegungen direkt in das Fällbad eingespritzt. Die Kupferkunstseide wird anschließend über Watte filtriert, zwei Mal mit je 15 mL destilliertem Wasser nachgewaschen und mit Leitungswasser nachgespült. 38 Methan Mamba Geräte: Seifenblasengenerator Stativ Chemikalien Methan (Erdgas) Babyshampoo Glycerin Versuchsdurchführung: Der Seifenblasengenerator wird mit der Verschlusskappe nach unten an einem Stativ befestigt und der Gummischlauch siphonartig nach oben geführt und ebenfalls am Stativ befestigt. Das andere Ende des Gummischlauchs wird an der Gasquelle angeschlossen. Anschließend füllt man Seifenlösung in die Flasche ein, sodass die Öffnung des Rohres ca. 1 bis 2 cm mit Seifenblasenlösung bedeckt ist. Um ein Herausspritzen der Seifenblasenlösung beim Aufdrehen der Methan-Quelle zu verhindern, muss die Lösung aus dem Gummischlauch heraus geblasen werden. Nun wird die Methan-Quelle vorsichtig aufgedreht und langsam beginnt aus der Flasche eine Seifenblasenschlange zu wachsen. Zum Schluss wird ein Teil der Methan Mamba mit nasser (!) Hand abgehoben und angezündet. 39 Synthese von Aspirin Geräte: Erlenmeyerkolben (100 mL) Magnetrührer Saugflasche mit Nutsche Filterpapier Wasserstrahlpumpe Bechergläaser (250 mL) Chemikalien Salicylsäure Essigsäureanhydrid Konz. Schwefelsäure Versuchsdurchführung 10 g Salicylsäure und 10 mL Essigsäureanhydrid werden in den Erlenmeyerkolben (100 mL) gegeben und mit zwei Tropfen konz. Schwefelsäure versetzt. Essigsäureanhydrid bildet gesundheitsschädliche Dämpfe, weshalb im Abzug gearbeitet wird. Man taucht den Erlenmeyerkolben unter Verwendung eines Magnetrührers 10 Minuten in ein Wasserbad von 60°C und erhöht dann die Wasserbadtemperatur auf 90°C. Nach 20 Minuten nimmt man den Erlenmeyerkolben aus dem Wasserbad und bringt ihn vorsichtig in Eiswasser. Es fällt sehr schnell Acetylsalicylsäure (Aspirin) aus, die mit einer Nutsche abgesaugt werden kann. Der Rückstand wird zweimal mit wenig Eiswasser ausgewaschen. 40 Bakelit Geräte: Eprouvetten Bechergläaser Pipetten Draht Chemikalien Resorcin bzw. Phenol Formaldehyd Salzsäure Versuchsdruchführung: 1,5 g Resorcin od. Phenol (od. eine Mischung) in 2 mL Formaldehyd lösen. In die Lösung steckt man einen Draht. Anschließend tropft man vorsichtig im Abzug HCl zu und erhitzt über dem Bunsenbrenner. Es bildet sich augenblicklich Bakelit, das nach dem Abkühlen mit Hilfe des Drahtes aus der Eprouvette gezogen werden kann. 41 Briggs-Rauscher-Reaktion Geräte: Bechergläser Magnetrührer Chemikalien Kaliumiodat Konz. Schwefelsäure Mangan(II)sulfat Wasserstoffperoxid 30% Stärke Versuchsdurchführung: Es werden 4 Lösungen hergestellt: Lösung 1: 7,1 g KIO3 + 1,3 mL H2SO4 + 300 mL dest. Wasser Lösung 2: 2,6 g Malonsäure + 0,5 g MnSO4 + 120 ml dest. Wasser Lösung 3: 1g Stärke in 100 ml Wasser lösen (erhitzen und auskühlen lassen) Lösung 4: 30 %ige Wasserstoffperoxidlösung Unter Rühren bringt man 60 mL von Lösung 1, 24 mL von Lösung 2, 9 mL von Lösung 3 und 8 mL von Lösung 4 in ein hohes Becherglas ein. Die Oszillation sollte schon kurze Zeit nach der Zugabe von Wasserstoffperoxid einsetzen. 42 Kaliumpermanganat Vulkan Geräte: Feuerfeste Unterlage Reibschale mit Pistill Pasteurpipette Erlenmeyerkolben (250 mL) Chemikalien Kaliumpermanganat Magnesiumpulver Glycerin Versuchsdurchführung: Das Kaliumpermanganat (etwa 7 g) wird in der Reibschale sehr fein verrieben und dann in den Erlenmeyerkolben überführt. Im Erlenmeyerkolben wird es durch vorsichtiges Schütteln mit dem Magnesiumpulver (etwa 3,5 g) vermischt und dann auf die feuerfeste Unterlage gegeben. Der Versuch wird im Abzug durchgeführt. Die Mischung wird vulkanförmig gehäuft. In die Mitte werden einige Tropfen Glycerin mittels Pasteurpipette getropft. Das Experiment zeigt anfangs schwache Rauchentwicklung, die dann in Funkensprühen übergeht und mit heftiger Rauchwolke endet. 43 Kohlenstoff aus Zucker Geräte: Becherglas (150 mL) Pipetten Glasstab Chemikalien Konz. Schwefelsäure Staubzucker Versuchsdurchführung: In ein 150 ml Becherglas gibt man 30g Staubzucker und anschließend 14 ml konzentrierte Schwefelsäure. Es kann 20-30 Sekunden dauern, bis die exotherme Reaktion einsetzt. Der entstehende Kohlepilz wird bis zu 30 cm hoch. Um den entstehenden Kohlepilz zusätzlich zu stabilisieren, kann ein Glasstab verwendet werden. Es ist empfehlenswert die Versuchsanordnung gleich nach dem Abkühlen zu wässern weil sonst die Reinigung schwer fällt. 44 Trockene Destillation von Holz Geräte: Reagenzgläser Stopfen mit Bohrung (1 und 2) Knierohr Kurzes Glasrohr mir Düse Becherglas Bunsenbrenner Chemikalien Holzspäne Versuchsdurchführung: Im Abzug die Versuchsandordnung wie in der Skizze aufbauen. Mit nicht leuchtender Brennerflamme werden die Holzspäne erhitzt. Der entstehende Qualm wird über das Knierohr in ein wassergekühltes Reagenzglas geleitet. Dort kondensiert das Zersetzungsprodukt teilweise. Ein weiterer Teil entweicht als Gas und Rauch aus der Düse. Nach einiger Zeit gelingt es diese Gase zu entzünden. Sie verbrennen mit leuchtender, manchmal rußender Flamme. Der Rückstand im erhitzten Reagenzglas ist schwarze Holzkohle, im gekühlten Reagenzglas eine gelbliche Flüssigkeit. 45 Herstellung von Seife: Geräte: Becherglas 250 mL Becherglas 500 mL Messzylinder Magnetrüher Chemikalien Natriumhydroxid Natriumchlorid Kokosfett Versuchsdurchführung: 80g Natriumhydroxidplättchen werden in einem Becherglas in 250ml Wasser gelöst. Zur Herstellung einer gesättigten Kochsalzlösung werden in einem Becherglas ca. 150g Kochsalz in 500ml destilliertem Wasser gelöst. 50g Kokosfett werden in einem Becherglas auf ca. 90°C erhitzt. Unter ständigem Rühren werden nun 20ml der vorbereiteten NaOH-Lösung hinzugegeben. Es wird so lange gerührt und erhitzt, bis eine zähe Emulsion entstanden ist. (ca. eine halbe Stunde) Zum Aussalzen der Seife wird im Anschluss an die Synthese die rohe Seifenmasse im Becherglas mit 50ml heißem Wasser versetzt. Unter Rühren wird erhitzt, bis sich die Seifenmasse ganz aufgelöst hat. Nun werden unter weiterem Rühren ca. 100ml gesättigter Kochsalzlösung hinzugegeben. es bilden sich zwei Phasen. Zum vollständigen Abscheiden der Seife über Nacht stehen lassen. Im Becherglas hat sich auf der Flüssigkeitsoberfläche eine feste Seifenschicht gebildet, die sich nun mit Hilfe des Spatels leicht aus dem Becherglas herausheben lässt. Mit einem Messer entfernt man die äußeren Schichten – so ergibt sich ein Stück Rohseife. 46
