Wie genau geht es denn?

Transcription

2012 Carl Hanser Verlag, Mþnchen
www.practical-metallography.com
Nicht zur Verwendung in Intranet- und Internet-Angeboten sowie elektronischen Verteilern.
Reiter, K.; Schnarr, H.: Target Preparation / Zielpräparation
K. Reiter, H. Schnarr
„How exactly does this work?”
„Wie genau geht es denn?“
Received: June 27, 2012
Accepted: July 19, 2012
Translation: E. Engert
Eingegangen: 27. Juni 2012
Angenommen: 19. Juli 2012
Results of the replication “target preparation“
of the working group “Preparation” of the DGM
Ergebnisse des Parallelversuchs „Zielpräparation“ des Arbeitskreises „Präparation“ der DGM
Abstract
Kurzfassung
In the course of the miniaturization and
compaction of components and assemblies
of components, the application of metallographic target preparation methods has
seen a noticeable boost in recent years – not
just in electronics industry but also in other
industries and in the field of quality assurance in general. In this context, methods are
as manifold and diverse as there are possible
targets. Besides the classical method, that
is progressive hand grinding accompanied
by constant visual checks, more and more
semi-automatic and automatic systems or
aids are used, aiming at rendering the preparation process more user-independent,
more effective, and more reproducible.
Der Einsatz von metallografischen Zielpräparationsmethoden hat in den letzten Jahren
im Zuge der Miniaturisierung und Kompaktierung von Bauteilen und -gruppen nicht nur
in der Elekronikindustrie, sondern auch in
anderen Industriezweigen und in der Qualitätssicherung allgemein einen Aufschwung
erfahren. Die Methoden selbst sind dabei so
vielschichtig und unterschiedlich wie die möglichen Ziele. Neben der klassischen Methode
durch manuelles Heranschleifen und ständige
visuelle Kontrolle werden auch immer mehr
halbautomatische und automatische Systeme
oder Hilfsmittel eingesetzt, die den Präparationsvorgang benutzerunabhängiger, effektiver und reproduzierbarer machen sollen.
The replication “target preparation” of the
DGM working group aims at illustrating
common target preparation methods in the
field of materialography and at comparing
these methods in terms of preparation effort
Der Parallelversuch „Zielpräparation“ des
DGM-Arbeitskreises Probenpräparation zielt
darauf ab, anhand typischer Proben die in der
Materialografie üblichen Zielpräparationsverfahren darzustellen und miteinander hinsicht-
Authors:
DGM working group „Preparation“ (DGM, German Society for Materials Science)
Katja Reiter ISIT Itzehoe, Fraunhofer Str. 1 25524 Itzehoe,
e-mail: katja.reiter@isit.fraunhofer.de
Holger Schnarr Struers GmbH Willich, Carl-Friedrich-Benz-Straße 5, 47877 Willich;
e-mail: holger.schnarr@struers.de
Pract. Metallogr. 49 (2012) 10
© Carl Hanser Verlag, München
633
and accuracy by means of typical samples.
Besides reaching the target levels, the focus
was also on preparation quality. As samples
of electronic components/assemblies usually provide all possibilities of combinations
of materials and as such impose higher requirements in terms on the preparation as
for homogenous materials, they were chosen as test material.
lich Aufwand und Genauigkeit zu vergleichen.
Neben dem Erreichen der Zielebenen stand
auch die Präparationsqualität im Vordergrund.
Da elektronische Proben bzw. Baugruppen in
der Regel alle Möglichkeiten an Werkstoffkombinationen bieten und dadurch höhere Anforderungen an die Präparation gestellt werden
als bei homogenen Werkstoffen, wurden diese
als Versuchsmaterial ausgewählt.
Evaluating the test results revealed the entire
range of applied methods with comparable
resulting accuracy, but partially differing
qualitative results and different levels of effort. Procedures during these preparations
resemble each other and as a result of the
test, recommendations could be made for
target preparation in general.
In der Auswertung der Versuchsergebnisse
zeigte sich die komplette Bandbreite der zum
Einsatz kommenden Verfahren mit vergleichbaren Genauigkeitsresultaten, aber zum Teil
unterschiedlichen qualitativen Ergebnissen und
unterschiedlich zu betreibendem Aufwand. Die
Vorgehensweisen an solche Präparationen sind
recht ähnlich, und im Ergebnis des Versuchs
konnten Empfehlungen für Zielpräparationen
im Allgemeinen ausgesprochen werden.
Introduction
Einleitung
The DGM working group “Preparation” has
performed a round robin test regarding the
“target preparation”. Targets in a size range
of about 50 … 500 µm have been prepared
applying common materialographic preparation methods. Results have been compared with regard to the time spent, the
technical effort, and achievable accuracy.
Besides achieving predetermined target
levels, the focus was also on preparation
quality. By means of the combination of different materials, as is the case for electronic components and assemblies of components, higher requirements are imposed on
the preparation procedure and employed
consumables in order to meet the requirements of different material properties and
in order to achieve an optimal image quality.
Der DGM Arbeitskreis „Präparation“ hat zum
Thema „Zielpräparation“ einen Ringversuch
durchgeführt. Mit in der Materialografie üblichen Präparationsverfahren wurden Ziele
im Größenbereich zwischen ca. 50 … 500 µm
präpariert. Die Ergebnisse wurden hinsichtlich zeitlichem und technischem Aufwand und
der erreichbaren Genauigkeit miteinander
verglichen. Neben dem Erreichen der vorgegebenen Zielebenen stand auch die Präparationsqualität im Vordergrund. Durch die
Kombination verschiedener Werkstoffe, wie
sie bei elektronischen Bauteilen und Baugruppen gegeben ist, werden höhere Anforderungen an den Ablauf der Präparation
und die verwendeten Verbrauchsmaterialien
gestellt, um den unterschiedlichen Werkstoffeigenschaften gerecht zu werden und ein
Optimum an Abbildungsqualität zu erreichen.
Sample Material
Probenmaterial
For the round robin test, three different
sample materials have been provided.
Sample material A was a silicon chip (CSP)
Für den Ringversuch wurden drei verschiedene
Probenmaterialien zur Verfügung gestellt. Bei
Probenmaterial A handelte es sich um einen
634
a)
b)
Figs. 1 a and b: a) Macroscopic images of the CSP; b) X-ray image of the CSP
Bilder 1 a und b: a) Makroskopische Aufnahme des CSP; b) Röntgenaufnahme des CSP
which had been soldered on a printed circuit board using a SnAgCu solder. The
average solder ball diameter was 320 µm.
A so-called µ via (diameter 90 µm) is located underneath the chip (Figs. 1 a and
1 b). Here, the maximum diameter of the
solder balls and, furthermore, the center of
the not-visible µ via predetermined the target level, which represented an additional
preparation difficulty.
mit SnAgCu-Lot auf eine Leiterplatte gelöteten
Silizium-Chip (CSP). Der durchschnittliche
Durchmesser der Lotkugel betrug 320 µm.
Unter dem Chip befand sich ein sogenanntes
µ-Via mit einem Durchmesser von 90 µm (Bilder 1 a und 1 b). Die Zielebene war hier durch
den maximalen Durchmesser der Lotkugeln
und zusätzlich durch die Mitte des nicht sichtbaren µ-Vias vorgegeben, was eine zusätzliche
Präparationsschwierigkeit darstellte.
Sample material B was a test printed circuit
board with several different processed µ
vias. The bore diameter was about 150 µm.
After electroplating, the inner diameter has
been reduced to 70 µm. These should be hit
in the middle (Figs. 2 a and 2 b).
Bei Probenmaterial B handelt es sich um eine
Testleiterplatte mit verschieden prozessierten
µ-Vias. Der Bohrdurchmesser betrug ca. 150 µm.
Nach dem galvanischen Prozess wurde der Innendurchmesser auf 70 µm reduziert. Diese sollten mittig getroffen werden. (Bilder 2 a und 2 b).
a)
b)
Figs. 2 a and b: a) Test printed circuit board with µ vias Overview; b) Test printed circuit board with
µ vias: polished surface
Bilder 2 a und b: a) Testleiterplatte mit µ-Vias: Übersicht; b) Testleiterplatte mit µ-Vias: Schliffebene
635
A printed circuit board served as third example. It had through-connections and vias
of various diameters (not illustrated). The
target level was not predetermined here,
but the aim was to obtain the diameters of
the chosen vias by preparation at one’s own
judgement.
Als dritte Probe diente eine Leiterplatte (ohne
Abbildung), auf welcher sich Durchkontaktierungen und Vias mit unterschiedlichem Durchmesser befanden. Hier war die Zielebene nicht
festgelegt, sondern es sollten die Durchmesser der nach eigenem Ermessen ausgesuchten Vias anpräpariert werden.
Experimental Procedure
Versuchsdurchführung
Overall, a total of 15 samples have been sent
in, of which 9 have been processed and evaluated. The common preparation steps for the
target preparation have been performed in a
similar way for all participants. After the separation step (most often using precision cutting machines or band saws in combination
with various cutting materials such as SiC,
corundum, and diamond), in the majority of
cases, samples have been mounted in transparent resins, nearly always epoxy resins, in
order to ensure a preferably low gap formation between the sample and the resin. When
using epoxy resins, samples were frequently
vacuum mounted. As epoxy resins cure slowly, which has a negative impact on the total
preparation time, some samples have been
alternatively mounted in acrylic resins or, to a
certain extent, not mounted at all. Most participants hand grinded the samples. During
this process, careful grinding was continued
using finer SiC papers (SiC 1 200 … 4 000 er)
until the target level was reached. Subsequent steps (fine grinding, polishing, where
appropriate vibratory polishing) have most
often been performed semi-automatically. Diamond polishing agents in grit sizes 9, 3, and
1 µ have been applied. Fine polishing was
performed using an SiO2 -based oxide polishing suspension. 2 participants used fully automatic systems (target system) for the entire
preparation. During one preparation, auxiliary
tools have been used (Accustop-T) during
grinding towards the target level. Samples
which had been prepared and documented
by the participants have then been centrally
evaluated in the FHG ISIT (Fraunhofer Institute
Insgesamt wurden 15 Proben versandt, wovon
9 bearbeitet und ausgewertet wurden. Die allgemeinen Präparationsschritte für die Zielpräparation wurden bei allen Teilnehmern auf
ähnliche Art und Weise durchgeführt. Nach
einem Trennen (meist mit Präzisionstrennmaschinen oder Bandsägen unter Einsatz
verschiedener Schneidstoffe wie SiC, Korund
und Diamant) erfolgte in den meisten Fällen
ein Einbetten in transparenten Harzen, fast
immer Epoxidharzen, um möglichst geringe
Spaltbildung zwischen Probe und Harz zu gewährleisten. Bei Verwendung von Epoxidharzen wurde oft die Einbettung unter Vakuum
gewählt. Da Epoxidharze langsam aushärten,
was sich auf die Gesamtpräparationszeit negativ auswirkt, wurden alternativ einige Proben in Akrylharzen bzw. teilweise auch gar
nicht eingebettet. Das Schleifen wurde bei der
Mehrzahl der Teilnehmer manuell von Hand
vorgenommen. Dabei wurde mit feineren
SiC-Papieren (SiC 1 200 … 4 000 er Körnung)
vorsichtig an das Ziel heran geschliffen, bis
die Zielebene fast erreicht wurde. Die weiteren Schritte (Feinschleifen, Polieren, ggf.
Vibrationspolieren) wurden dann meist halbautomatisch durchgeführt. Als Poliermittel
wurden Diamantpoliermittel der Körnungen 9,
3, und 1 µm benutzt. Die Feinpolitur erfolgte
mit Oxidpoliersuspensionen auf Basis SiO 2.
2 Teilnehmer verwendeten Vollautomaten
(Target-System) für die gesamte Präparation.
Bei einer Präparation kamen Hilfsmittel (Accustop-T) für das Heranschleifen an die Zielebene zum Einsatz. Die bei den Teilnehmern
präparierten und dokumentierten Proben
wurden dann im FHG ISIT Itzehoe zentral auf
636
Erreichen der Zielebene und Schliffqualität
ausgewertet.
Test Results
Versuchsergebnisse
The time spent varies depending on the
preparation method (Tab. 1). Besides the
choice of embedding medium (epoxy or
acrylic resin) the major time factor is, above
all, the grinding step towards the target
level, as the total preparation progress is
to be visually inspected. The preparator’s
level of experience plays a major role, too.
There was a general agreement among all
participants that the target preparation time
depends on the preparator’s experience. In
this context, fully automatic systems with integrated removal measurement are a good
alternative, as the remaining preparation
steps can be performed in a relatively short
time and independent of the user after defining the target level, that is, the user’s experience does no longer play a primary role.
Der Zeitaufwand ist je nach Präparation unterschiedlich hoch. (Tab. 1). Neben der Wahl
des Einbettmittels (Epoxid oder Akrylharz)
ist der größte Zeitfaktor vor allem das Heranschleifen an die Zielebene, da immer wieder
der Gesamtfortschritt der Präparation optisch
zu kontrollieren ist. Auch der Erfahrungsstand
des Präparators spielt eine große Rolle. Generell waren sich alle Teilnehmer darüber einig,
dass die Dauer einer Zielpräparation erfahrungsabhängig ist. Vollautomatische Systeme mit integrierter Abtragsmessung bieten
hier eine gute Alternative, da nach Festlegung
der Zielebene die restliche Präparation in
einer relativ kurzen Zeit benutzerunabhängig
ablaufen kann, das heißt der Erfahrungsstand
des Anwenders nicht mehr eine primäre Rolle
spielt.
for Silicon Technology) in Itzehoe with regard
to reaching target level and grinding quality.
Participants /
Prep. levels /
Polishing/
Polieren
Teilnehmer /
Präp.-Stufen
A
B
C
D
F
H
To
target /
bis Ziel
3 min
1–2
min
Grinding /
Schleifen
By the
To
eye /
nach Sicht target /
bis Ziel
15 – 30 min
To
target /
bis Ziel
Polishing /
Polieren
1.5 min
10 min
3 – 5 min
2 min
4 min
8 min
10 min
1 min
3 min
1 min
(Eposal)
1 min
3 min
0.5 min
2 min
(2 – 10
min)
I
K
N
50 s
RemoTo
(1 200,
val /
target /
4 000er /
Abtrag
bis Ziel
grit size)
50 µm
5 min
3 min
2 min
20 s
0.5 min
1 min
2 min
¼ µ 90 s
0.5 min
15 min
(Vi1 min
bration)
1 min
90 s
3µ
Polishing/
Polieren
1µ
Final polishing /
Endpolitur
0.5 s
Tab. 1: Evaluation of grinding and polishing times for sample A
Tab. 1: Auswertung der Schleif und Polierzeiten am Beispiel der Probe A
637
a)
c)
b)
Figs. 3 a to c: a) X-ray image: Target level hit;
b) X-ray image: Angularly ground target level;
c) X-ray image: Ground beyond the target level
Bilder 3 a bis c: a) Röntgenbild: Zielebene getroffen; b) Röntgenbild: Zielebene schräg angeschliffen; c) Röntgenbild: Über die Zielebene hinaus geschliffen
Including the sampling, the embedding
process, preparation, and documentation,
every participant spent about 40 hours on
sample processing.
Einschließlich der Probenahme, dem Einbettprozess, Präparation und Dokumentation hat
jeder Teilnehmer ca. 40 Stunden Zeit verwendet, um alle Proben zu bearbeiten.
Overall, most difficulties arose during the
preparation of the not-visible targets (solder
balls with µ vias). As, in most of the cases,
one could not refer to tools such as X-ray
sources, computer tomographs or the like,
the target had been determined by means of
a drawing and/or a X-ray image. If the dimensions are known, facilitating the determination of not-visible targets from visible edges,
the preparation can be performed quite accurately and fast using machines including measurement systems. Measuring the
removal using auxiliary means is also possible. Nevertheless, this procedure requires
a more precise embedding. In general, the
preparation result for not-visible targets depends much more on auxiliary means and
the preparator’s level of experience. During
Bei der Präparation der nicht sichtbaren Ziele
(Lötkugeln mit µ-Vias) traten insgesamt die
meisten Schwierigkeiten auf. Da in der Mehrzahl der Fälle nicht auf Hilfsmittel wie Röntgenquellen, Computertomographen o.ä. zurückgegriffen werden konnte, wurde das Ziel
anhand einer Zeichnung bzw. eines Röntgenbildes ermittelt. Sind die Maße bekannt, anhand welcher die unsichtbaren Ziele von sichtbaren Kanten aus festgelegt werden können,
ist die Präparation mit Automaten, die Messsysteme verwenden, recht genau und schnell
durchzuführen. Das Ausmessen des Abtrages
mit Hilfsmitteln ist ebenso möglich, setzt jedoch eine genauere Einbettung voraus. Im Allgemeinen ist das Präparationsergebnis nicht
sichtbarer Ziele viel stärker von Hilfsmitteln
und dem Erfahrungsstand des Ausführenden
638
a)
c)
b)
Figs. 4 a to c: a) Cross section: Target level hit;
b) Cross section: Angularly ground target level;
c) Cross section: Ground beyond the target level
Bilder 4 a bis c: a) Querschliff: Zielebene getroffen; b) Querschliff: Zielebene schräg angeschliffen; c) Querschliff: Über die Zielebene hinaus geschliffen
the test, some of the targets have not been
hit. Figs. 3 a to 3 c show the X-ray evaluation
in the top view. Figs. 4 a to 4 c underneath
show the respective light microscope image
of the polished surface of the cross section
illustrated underneath.
abhängig. Im Versuch wurden einige der Ziele
nicht getroffen. Die Bilder 3 a bis 3 c zeigen die
röntgenografische Auswertung in der Draufsicht und darunter die Bilder 4 a bis 4 c die dazugehörige lichtmikroskopische Darstellung
der Schliffebene im Querschliff darunter.
Tab. 2 shows the evaluation of the target
level. During a manual preparation of sample
A3, only one participant succeeded in hitting
the target in the first level. Nevertheless, the
participant didn‘t hit the center. The first level
as well as the center of the solder balls have
only been hit by means of automatic target
preparation systems (participants D and I).
In Tab. 2 ist die Auswertung der Zielebene
dargestellt. Bei der manuellen Präparation der
Probe A3 gelang es nur einem Teilnehmer das
Ziel in der 1. Ebene, dieses aber nicht mittig zu
treffen. Nur mit automatischen Zielpräparationssystemen (Teilnehmer D und I) wurde sowohl die erste Ebene als auch die Mitte der
Lötkugeln getroffen.
Sample A was well suited to illustrate the
preparation quality regarding different
materials (semiconductor, plastic, metal).
Particularly when imaging the solder’s
microstructure and the copper layers with
their respective coatings, a variety of possibilities exist.
Probe A eignete sich sehr gut, um die Qualität der Präparation im Hinblick auf die unterschiedlichen Materialien (Halbleiter, Kunststoff, Metall) zu verdeutlichen. Besonders
bei der Darstellung des Lotgefüges und der
Kupferlagen mit entsprechenden Beschichtungen kann eine Vielzahl von Möglichkeiten
angewandt werden.
639
Participants /
Teilnehmer
A1
A2
A3
Comment /
Kommentar
A
2 level / 2. Ebene
2 level / 2. Ebene
3 level / 3. Ebene
Before the center /
vor der Mitte
B
4 level / 4. Ebene
2 level / 2. Ebene
3 level / 3.Ebene
Hit / getroffen
C
1 level / 1. Ebene
1 level / 1. Ebene
-
Too far / zu weit
D
1 level / 1. Ebene
-
1 level / 1. Ebene
Hit / getroffen
F
1 level / 1. Ebene
-
2 level / 2. Ebene
Hit / getroffen
H
1 level / 1. Ebene
2 level / 2. Ebene
2 level / 2. Ebene
angularly ground /
schräg angeschliffen
I
1 level / 1. Ebene
1 level / 1. Ebene
1 level / 1. Ebene
Hit / getroffen
K
1 level / 1. Ebene
-
1 level / 1. Ebene
Before the center /
vor der Mitte
N
2 level / 2. Ebene
-
2 level / 2. Ebene
Hit / getroffen
Tab. 2: Evaluation of the hit target levels
Tab. 2: Auswertung der getroffenen Zielebenen
Figs. 5 to 8 show different contrasting types
for the solder’s microstructure. Oxide polishing with colloidal SiO 2 is particularly suitable to provide for a classical imaging in
the bright field, as particularly intermetallic
phases and diffusion zones are displayed
rich in contrast (Fig. 5). Nevertheless, the
pretty time-consuming vibratory polishing is
well suited for the general bright field image,
In den Bildern 5 bis 8 werden verschiedene
Kontrastierungsarten der Lotgefüge gezeigt.
Als Endpolitur für die klassische Darstellung
im Hellfeld eignet sich besonders das Oxidpolieren mit kolloidalem SiO 2, da besonders
intermetallische Phasen und Diffusionszonen
kontrastreich erscheinen (Bild 5), aber auch
das etwas zeitaufwändigere Vibrationspolieren ist für allgemeine Hellfelddarstellung
Fig. 5: Bright field after oxide polishing
Fig. 6: Bright field image after vibratory polishing
Bild 5: Hellfeld nach Oxidpolitur
Bild 6: Hellfelddarstellung nach Vibrationspolitur
640
Fig. 8: Illustration in the polarization contrast
Fig. 7: Wipe etching (100 ml H2 O, 2 ml HCl),
45 s with Klemm II etchant
Bild 8: Darstellung im Polarisationskontrast
too. Nevertheless, the intermetallic phases’
contrast with the solder’s matrix is lower
(Fig. 6). Another possibility is, for example,
wipe etching using a aqueous saline solution (30 s at room temperature), providing
for an appropriate etching of the tin’s grain
surfaces. Performing a subsequent solution
etching (Klemm II), the copper pcb tracks
can be represented (Fig. 7). The grain structure of the tin solder can appropriately be
illustrated by means of the polarization contrast. This requires an artifact-free sample
surface (Fig. 8).
gut geeignet, wobei der Kontrast der intermetallischen Phasen zur Lotmatrix geringer
ist (Bild 6). Eine weitere Möglichkeit ist beispielsweise das Wischätzen mit einer wässrigen Salzlösung (30 s bei Raumtemperatur),
wodurch die Kornflächen des Zinns gut geätzt
werden können. Mit anschließender Lösungsätzung (Klemm II) lassen sich die Kupferleiterbahnen darstellen (Bild 7). Sehr gut lässt sich
die Kornstruktur des Zinnlotes mit Hilfe des
Polarisationskontrastes darstellen. Hierfür ist
eine artefaktfreie Probenoberfläche Voraussetzung (Bild 8).
On the other hand, the preparation of larger
visible targets (samples B and C) did not
cause major difficulties. The predetermined
levels have been hit. Above all, this requires
perfect mounting. Besides its transparency
to provide for a visibility of target levels, the
embedding medium should be of low viscosity in order to fill µ vias. It should also
provide for a low gap formation tendency.
In this context, epoxy resin systems in combination with vacuum filtration are suitable.
When using acrylic resins or preparing notmounted samples (well visible in areas in
which no mounting medium has spread,
such as in closed voids or at air pockets)
edge roundings might occur, which complicate a target level measurement (Fig. 9).
Die Präparation der größeren sichtbaren
Ziele (Proben B und C) stellte dagegen keine
größere Schwierigkeit dar. Die festgelegten
Zielebenen wurden getroffen. Hier ist vor
allem eine optimale Einbettung wichtig. Das
Einbettmittel sollte neben der Transparenz,
um die Zielebenen sehen zu können, vor
allem niedrigviskos sein, um µ-Vias auszufüllen, und eine geringe Spaltbildung aufweisen, weshalb sich Epoxidharzsysteme in
Kombination mit Vakuuminfiltration anbieten.
Bei Verwendung von Akrylharzen oder der
Präparation nicht eingebetteter Proben (gut
sichtbar in den Bereichen, wo kein Einbettmittel eingedrungen ist, z. B. in geschlossenen
Hohlräumen oder an Luftblasen) kann es zu
Kantenabrundungen kommen, die ein Aus-
Bild 7: Wischätzen (100 ml H2 O, 2 ml HCl), Ätzung 45 s Klemm II
641
Fig. 9: Edge rounding in voids (without mounting medium)
Fig. 10: Optimal edge protection provided by the
mounting medium
Bild 9: Kantenabrundung in Hohlräumen (ohne Einbettmittel)
Bild 10: Optimaler Kantenschutz durch das Einbettmittel
Possibly existing metallic layers can in some
cases be destroyed, which can well be seen
when samples are mounted in the best possible way (Fig. 10). Figs. 11 to 13 show the
prepared µ vias. In order to illustrate the vias,
the copper layers have been etched. Fig. 8
shows the copper that had been etched
for 45 s using ammonium peroxide sulfate
at room temperature. Another etching medium is composed of an ammonia solution
with a drop of hydrogen peroxide and an
etching time of 10 s at room temperature
(Fig. 11). Etching allows for uncovering the
copper layer configuration. Under certain
circumstances it may be useful to evaluate
messen der Zielebene erschweren (Bild 9).
Evtl. vorhandene metallische Schichten können dabei u. U. zerstört werden, die bei optimaler Einbettung gut zu sehen sind (Bild 10).
Die Bilder 11 bis 13 zeigen die präparierten
µ-Vias. Um die Kupferlagen der Vias darzustellen wurden diese geätzt. Bild 8 zeigt
das mit Ammoniumperoxodidsulfat 45 s bei
Raumtemperatur geätzte Kupfer. Ein anderes
Ätzmittel besteht aus einer Ammoniaklösung
mit einem Tropfen Wasserstoffperoxid und
einer Ätzzeit von 10 s bei Raumtemperatur
(Bild 11). Durch das Ätzen wird der Lagenaufbau des Kupfers sichtbar gemacht. Ohne
Ätzung kann aber u. U. auch die Betrachtung
Fig. 11: Etching of the copper layers ammonium peroxide sulphate 10 g + 100 ml H2 O
Bild 11: Ätzung der Kupferlagen Ammoniumperoxidsulfat 10 g + 100 ml H2O
642
Fig. 12: Illustration of the copper layers in the DIC
Fig. 13: Illustration in the polarization contrast
Bild 12: Darstellung der Kupferlagen im DIC
Bild 13: Darstellung im Polarisationskontrast
the not-etched sample in the differential interference contrast image. (Fig. 12). The polarization contrast shows the copper’s link
with the printed circuit board.
im differentiellen Interferenzkontrast nützlich
sein (Bild 12). Mit Hilfe des Polarisationskontrastes lässt sich die Anbindung des Kupfers
an die Leiterplatte erkennen.
Comparing all of the samples, main differences can be found for the quality of polished sections and the photographic documentation. Altogether, the partially poor
quality of the images has been criticized
(missing white balance, poor exposure to
light, poor overview images).
Im Vergleich aller Proben gibt es vor allem
Unterschiede bei der Qualität der Schliffe und
der fotografischen Dokumentation. Es wurde
insgesamt die teilweise mäßige Qualität der
Aufnahmen beanstandet (fehlender Weißabgleich, schlechte Belichtung, unzureichende
Übersichtsaufnahmen).
Recommendations for the Target
Preparation
Präparationsempfehlung
für die Zielpräparation
Based on the experience made in the joint investigation, following general recommendations can be made for the target preparation:
Anhand der Erfahrungen des Gemeinschaftsversuchs werden folgende allgemeine Empfehlungen für die Zielpräparation gegeben:
1. Preparation: Taking measurements /
determinating the target level, determinating the removal rate, wet separating
(if necessary) on precision cutting machines with diamond blade or diamond
band saw blades/saw bands, split cut
min. 1 … 2 mm before target.
1. Vorbereitung: Ausmessen / Festlegung
der Zielebenen, Bestimmung der Abtragsmenge, Nasstrennen (wenn notwendig) auf
Präzisionstrennmaschinen mit Diamanttrennblättern oder Diamantsägebändern,
Trennschnitt mind. 1 … 2 mm vor Ziel
2. Mounting: Epoxy resin systems (gapreduced, under vacuum, transparent),
embedding preferably parallel to the polished surface (not necessary if the sample can be adjusted).
2. Einbetten: Epoxidharzsysteme (spaltarm,
unter Vakuum, transparent), Einbettung
möglichst parallel zur Schliffebene (nicht
notwendig wenn Probe justiert werden
kann)
643
3. Grinding and polishing: Hand grinding (permanent visual control) towards
the target (SiC paper beginning with grit
size 320) or using automatic grinding and
polishing systems with removal measurement and/or auxiliary means.
3. Schleifen und Polieren: Manuelles Heranschleifen (ständige Sichtkontrolle) an
das Ziel (SiC-Papier ab Körnung 320) oder
automatische Schleif- und Poliersysteme
mit Abtragsmessung bzw. Hilfsmittel nutzen
4. Fine grinding/diamond polishing:
(9 µm, 3 µm, where appropriate 1 µm)
on hard acrylic cloths.
4. Feinschleifen / Diamantpolieren: (9 µm,
3 µm, ggf. 1 µm) auf harten Kunstfasertüchern
5. Final polishing: for a short time on a soft
material with diamond 1 µm and oxide
polishing with SiO2 suspensions.
5. Endpolieren: kurz auf weichen Unterlagen
mit Diamant 1 µm und Oxidpolieren mit
SiO2-Suspensionen
6. Etching of the samples (depending on
the material): optical etching (DIC, polarized light, dark field) using solutions (such
as ammonia and hydrogen peroxide;
Klemm’s etchant II).
6. Ätzen der Proben je nach Werkstoff: optisch (DIC, polarisiertes Licht, Dunkelfeld),
mit Lösungen (z. B. Ammoniak und Wasserstoffperoxid; Ätzmittel Klemm II)
Summary
Zusammenfassung
Evaluating the test results revealed the entire range of applied methods with comparable resulting accuracy but partially differing qualitative results and different levels of
effort. Procedures used for these preparations resemble each other. As a result of the
experiment, recommendations could be
made for the target preparation in general.
The authors would like to thank the members of the working group Preparation of the
DGM.
In der Auswertung der Versuchsergebnisse
zeigte sich die komplette Bandbreite der zum
Einsatz kommenden Verfahren mit vergleichbaren Genauigkeitsresultaten, aber zum Teil
unterschiedlichen qualitativen Ergebnissen
und unterschiedlich zu betreibendem Aufwand. Die Vorgehensweisen an solche Präparationen sind recht ähnlich. Im Ergebnis des
Versuchs konnten Empfehlungen für Zielpräparationen im Allgemeinen ausgesprochen
werden. Die Autoren danken den Mitgliedern
des AK Präparation der DGM.
Participants in the cooperative test: Daniel
Andrae IWT Stiftung Institut für Werkstofftechnik Bremen; Ellen Berghof-Hasselbächer,
Dechema e.V.Frankfurt am Main; Timo Bernthaler, Hochschule Aalen; Renate Peters,
RWTH Aachen, Institut für Werkstoffanwendung im Maschinenbau; Katja Reiter, Fraunhofer Institut für Siliziumtechnologie Itzehoe;
Holger Schnarr, Struers GmbH Willich; Ralf
Uerlings, RWE Power Bergheim; Patrick Voos,
Buehler GmbH Düsseldorf; Ingrid Wolfrum,
Robert Bosch GmbH Schwieberdingen.
Teilnehmer am Ringversuchs: Daniel Andrae IWT Stiftung Institut für Werkstofftechnik
Bremen; Ellen Berghof-Hasselbächer, Dechema e.V.Frankfurt am Main; Timo Bernthaler,
Hochschule Aalen; Renate Peters, RWTH
Aachen, Institut für Werkstoffanwendung im
Maschinenbau; Katja Reiter, Fraunhofer Institut für Siliziumtechnologie Itzehoe; Holger
Schnarr, Struers GmbH Willich; Ralf Uerlings,
RWE Power Bergheim; Patrick Voos, Buehler
GmbH Düsseldorf; Ingrid Wolfrum, Robert
Bosch GmbH Schwieberdingen.
644
Katja Reiter
Holger Schnarr
Vocational training as materials
tester, MPA Dortmund. Since 1993,
working in the field
of metallography/
electronic assemblies with a focus
on target preparation. Since 1998
head of the laboratory in the Fraunhofer Institute for
Silicon Technology in Itzehoe.
1987 – 1992: Hochschulstudium an der
TU „Otto von Guericke“
(Magdeburg), Abschluss als DI Werkstofftechnik;
1992 – 1995: Promotion
am Fraunhofer-Institut
für Werkstoffmechanik
(Halle/Saale); Abschluss mit Dissertation
1995 auf dem Gebiet der atmosphärischen REM
Seit 2004: Leitung des zentralen Applikationslabors der Struers GmbH (Willich);
Leiter des DGM-Arbeitskreises „Präparation“
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Wie genau geht es denn?

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